Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf

определяется числом фракций, на которое разбивают порошок,

В

большинстве случаев достаточно

провести пять-семь касательных.

Начальный участок кривой,

обычно прямолинейный, продлева­

ют и в точке отрыва опускают перпендикуляр 1 - -t1, Время

é7

наиболее грубых

фракций,

присутствующих в суспензии.

Это до­

вольно приближенный способ оценки и его нельзя применять, если

грубых фракций в порошке мало,

По величинам отрезков, получаемых на оси ординат,

рассчк- -

тывают содержания отдельных фракций.

Если

1-4 пропорционален

весу всех частиц в суспензии и составляет 100%, то 1-2 соответ­

ствует весу фракции частиц с радиусами

; 2 —3 - фракции

частиц с

радиусами

и т,д.

Время окончания оседания этих

фракций -

, -iz

и т»д*

Полученные результаты дают четкую картину распределения

частиц по.фракциям в порошке.

П р и м е р

р а с ч е т а .

Произведен

весовой седимента-

ционный анализ никелевого порошка. Получена кривая оседания в

координатах "время оседания - деформация коромысла весов, про­

порциональная весу

осадка"

(рис,

10),

Плотность никеля

f >r£ и

= 8,8 г/см 3; Анализ проведен в Водном растворе глицерина

(40% гли­

церина).

Плотность раствора f 3^

= 1,1

г/см 3,

вязкость раствора

КН -

Ѳ/гН

9 - 3 , 7 5 - /О -z

га

'âPe-ja*

Z 9 ( / 3r S - f ^ ' >

2 - 4 8 0 ( 8 , 9

Г )

Затем рассчитываем

время оседания частиц

где г

- 5, 8, 7, 8,9,

**60

10,

11, 12, 13, 14,

15, 16, 18, 20, 22, 25, S0,

35 мк,

и составляем

табл.

4.

г, мк

і , мин

с, мк

мин

5

38,0

14

5,0

6

26,0

15

4,0

7

19,0

16

3,5

8

15,0

18

3,0

9

12,0

. 20

2,5

10

10,0

22

2,0

11

8,0

25

1,5

12

6,5

30

і,о

13

5,5

35

0,8

Т а б л и ц а 5

Результаты седиментационного

анализа порошка

никеля

г, мк

Величина ординаты,

мм Фракция,

%

>30

12

6,8

30-25

3

1,7

25-20

4

2,3

20-15

б

2,8

15-13

19

11,0

13-12

21

12,0

12-10

12

6,8

10—

20

11,5

Ѳ-8

20

11,5

9-7

12

6,3

7-6

20

11,5

6-5

15

8,5

< 5

13

7,5

' ..

Всего

275

2СО,2я

^Завышение суммы происходит за счет погрешности

расчета^) учитывали только

первый

знак после

запятой*

где

С - концентрация вещества по массе;

I - длина пути света;

-

число частиц одного класса диаметром

на единицу массы;

dj -

диаметр частиц

і -го класса;

<?г- - коэффициент экстинкциц

(коэффициент угасания)

для частиц а'г ]

5 -

постоянная формы и

ориентации частиц; Jg/

J - световая абсорбция.

Величина экстинкшш зависит от соотношения между размера­

тиц как функцию времени.

Поскольку сумма площадей проекций, умноженная на диаметр,

пропорциональна объему частиц, то нетрудно получить

суммарную

кривую.

На практике полученную зависимость lg

Ja/ J

от времени

перестраивают в зависимость lg J0/ J от стоксовского диаметра

(рис,11.)

/157. На оси абсцисс выделяем участок

тО(2 и восстанав-

. ливаем .перпендикуляры до пересечения с кривой в точках Ot и

.

Заштрихованная

площадь

пропорциональна поверхности частиц

в указанном пределе диаметров и соответствует поверхности частиц

с некоторым усредненным диаметром

da , , Произведение ^ -

на отре-

зок a b пропорционален весу частиц.

г

V

Тогда площадь

есть сумма таких площадей и, следо­

вательно,

пропорциональна весу пробы.

Таким образом,

площадь

аЪЪ1 a1 I выраженная

в процентах от

площади

,

является

размерным фактором порошка,

а отношения, представленные

в виде

V

графиков против соответствующих размеров частиц, приводят к кри­

вой распределения частиц по размерам /167«

Все требования по приготовлению суспензии и методике про­

ведения анализа при фотоседиментации остаются теми

же, как ука­

зывалось выше.

При расчете результатов опыта необходимо учи­

тывать следующее.

А

Значение постоянной

вычисляют для определенной, обыч­

но максимальной глубины оседания.

При анализе мелких порошков

скорости оседания малы и длительность анализа значительно воз­

растает.

В конструкции многих фотоседиментометров предусмотрен

'

подъем источника света и фотоэлемента.

Это

позволяет профото-

метрировать суспензию по высоте после

выпадения

крупных фрак­

ций, при этом полагают, что в течение нескольких минут суспензия

стабильна.

Такая конструкция прибора уменьшает время проведения

анализа.

Перед фотометрированием по высоте

следует

рассчитать ■

приблизительно время, за которое произойдет хотя бы небольшое

расслоение суспензии, а затем

включать механизм подъема. ■

. Приведем пример фотоседиментационного анализа порошка мо­

либдена по методике

/І7У.

Анализ был проведен на фотоседименто-

метре с подвижным датчиком.

Через 41

ми і, когда измерения фо­

тотока становятся весьма малыми, был включен механизм подъема

и суспензия профотометрирована по высоте кюветы.

Время подъе­

ма 2 мин; можно полагать,

что концентрация

суспензии по высоте

за это время была неизменной.Получена зависимость время оседания»

величина фототока.

Плотность

молибдена f>T# = 10,2 г/см^.

Ана­

лиз проведен в циклогексаноне (плотность /°ж- 0,9 г/см^, вяз­

кость

0,01 /гз ),

высота оседания

20 см;

температура опыта

20°С. .

_ ____

Рассчитываем величину постоянной К из уравнения Стокса

К‘

3/г,____

_

___

z f f ( / ° r â ~ Р ж )

Z ( f â ,Z ^ 0 ,9 ) 9 8 l - 6 O