Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 22.10.2024

Просмотров: 72

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

фосфат и метафосфат натрия. На рис. 7 приведен пример влияния добавки ПАВ на результаты анализа. Для металлических порошков лучшими дисперсионными жидкостями являются органические жидкос­ ти.

 

 

 

Размер частицам«

Рис. 7. Влияние пептизируіощих

Рис. 8,

Влияние дисперсионной

добавок на результаты седимента-

среды на результаты седимента-

ционного анализа порошка двуокиси

иконного анализа нержавеющей

титана:

2 - аяо-

стали:

 

1 - водопроводная вода;

1 - вода;

2 - метиловый спирт,

тилдированная вода; 3 -

0,005 н.'

 

 

NaCl03 ; 4 - 0,ООЪМол.Ш^Рх 0г ; В -

ѵ

 

0,003 мол. НаР0г

 

 

 

Используемая в практике анализа вода 4асто недостаточно хо­

рошо смачивает порошки,

вступает

в реакцию с ними, что приводит

к неверным результатам

анализа.

На рис. 8 показаны кривые расп­

ределения для порошка нержавеющей стали, полученные при анализе в спирте и в воде. Очевидно, что вода не пригодна для седиментационного анализа такого порошка. Вода в качестве дисперсионной жидкости используется при анализе окислов, минералов и других не­

органических соединений.

Ниже перечислены жидкости,

пригодные

для седиментадяонного анализа различных веществ;

 

Медь, бронза

Циклогексанон; бутиловый спирт;

ацетон; сое­

 

вое

масло /1:17

 

21


Цинк

Бутиловый спирт; вода + 0,2% Nq

гексаметафосфат

 

(ГМФ); метиловый спирт + 0,01 = н. нсі

 

Алюминий

Вода + 0,2% олеата

Na

 

 

 

Олово

Бутиловый спирт; изоамиловый спирт

 

Молибден

Ацетон; этиловый спирт; растворы этилового спир­

 

та и глицерина;

циклогексанон

 

 

Вольфрам

Растворы масла в ацетоне, этиловый спирт, раст­

 

воры глицерина в этиловом спирте; циклогексанон;

 

вода + 0,01% Na-ГМФ

 

 

 

Железо

Масло соевое и ацетон (1:1)

 

 

Кобальт

Этиловый спирт

 

 

 

 

 

Никель

Циклогексанон, растворы толуола с веретенным

 

или машинным маслом

 

 

 

Окись

Четыреххлористый углерод; 0,01-и. раствор окса­

алюминия

лата натрия в воде;

вода + 0,2% Nef ГМФ; вода +

 

+ 0,1% винокислого

/У^(рН-9)

 

 

Окись

Вода +0,2% Ala ГМФ,

этиловый спирт с водой (1:1

кремния •

 

 

 

 

 

 

Двуокись

Вода +0,1% Na ГМФ; 0,2- мол. водный раствор

пиро­

титана

фосфата Na

 

 

 

 

 

Алмаз

Вода +0,1% желатины + Na2 С03

(рН-9)

 

Графит, уголь

0 ,1—НО/і. раствор

СаС12 в

этиловом спирте;

вода+.

 

+0,02% олеата

Na

 

4

 

 

 

 

 

 

 

 

Двуркись

0,005-МОЛ- водный раствор

лирофосфата Na

 

циркония

 

 

 

 

 

 

Кроме чистых жидкостей при седимонтациошюм анализе часто используют растворы, например, воды и этилового спирта с глицери­ ном, различных масел с ацетоном и т,д.

,22


Плотность и вязкость жидкостей с изменением температуры изменяются, это сказывается на значении стоксовской постоянной и должно учитываться при обработке результатов анализа,-., В табл» 2 показаны изменения плотности и вязкости для некоторых жидкос­ тей, используемых в анализе, а в табл. 3 приведены значения вяз­ кости и плотности для растворов воды и глицерина.

 

 

 

 

 

Т а б л и ц а 2

 

Свойства дисперсионных жидкостей

 

 

Вещество

Плотность, г/см^

 

Вязкое''гь. спз

 

15°С

 

20°С

25°С

15°С

20°С

25°С

 

 

Спирт

 

 

 

 

 

 

 

этиловый

0,794

 

0,789

0,785 .

1,345

1,215

1,102

метиловый

0,799

 

0,795 ■

0,791 .

0,642

0,598

0,556

Бензол

0,883

 

0,879

0,875

0,698

0,647

0,601

Четырех-

 

 

 

 

 

 

 

хлористый

1,607

 

1,593 .

 

І.Ш

0,973

0,806

углерод

 

1,584

ТолуОл

0,370

'

0,864

0,859

0,825

0,585

0,550

Бода

0,9992

 

0,9982

0,9971

1,165

1,021

0,807

Циклогек-

 

 

 

97,0

68,0

52,0

санрл

 

0,962

.

Спирт бу­

' _

 

0,808

3,378

2,85

2,51

тиловый

 

Ацетон

-

 

0,792

-

0,34.0

0,325

0,306

Циклогекса-.

 

0,948

 

 

1,0

 

нон

-

 

 

 

Спирт

 

 

 

-

-

6,8

6,05

изоамиловый

-

0,816

бензйловый

 

 

1,05

-

-

5,8

-

23


 

 

Т а б л и ц а

3

Свойства водных растворов глицерина

 

Содержание гли­

Плотность, г/см®

Вязкость, спз

 

церина, %

 

20°С

25°С

 

 

0

1,0000

1,005

0,893

5

1,01185

1,143

1,010

10

1,02370

1,ЗИ

1,153

15

1,03605

1,517

1,331

20

1,04840

1,769

1,542

25.

1,06115

' 2,095

1,810

30

1,07395

2,501

2,157

35

1,08715

3,040

2,600

40

1,10040

3,750

3,181

45

1,11380

4,715

3,967

50

1,12720

6,050

5,041

55

1,14090

7,997

6,582

ВО

1,15460

10,06

8,823

85

1,16835

15,54

12,36

70

1,18210

22,94

17,96

75

1,19565

36,46

27,73

80

1,20925

62,0

45,86

85

1,22255

112,0

81,5

00

1,23585-

234,8

163,6

05

1,24910

545

366

100

1,26201

J490

945

24


Возникновение всякого рода завихрений и потоков внутри жид­ кости препятствует спокойному оседанию порошка. Ѳти явления воз­ никают при местном нагреве седиментадионного сосуда (кюветы),

г поэтому при опыте температура окружающей среды должна быть постоянной, а жидкость для анализа - предварительно нагреваться или охлаждаться до комнатной температуры. Если нет специально­ го устройства для термостатирования кюветы8 то температура в ком­ нате, где проводят анализ, должна поддерживаться с точностью до + 1°С.

Местные потоки возникают и при перемешивании суспензии. Поэтому при анализе выгоднее использовать более вязкие жидкости, тогда неспокойное состояние жидкости исчезает быстрее. Однако в вязких жидкостях при перемешивании легче образуются малень­ кие пузырьки, способствующие возникновению турбулентных микро­ потоков, что также искажает результаты анализа. Заключая ска­ занное, моЖно рекомендовать при выборе вязкости жидкости сле­ дующее - крупные частицы должны оседать не менее чем за SO сек, а мелкие ~ не более чем за 4-6 ч. Если достичь этого не удается, то пробу надо размучивать и проводить отдельно анализ фракций,

Седиментационный анализ

проводят следующим образом. Под­

считывают значение константы

/f

по формуле (1.2)

 

.

 

 

2{?(j°r6 ~/°ж)

Затем находят время оседания частиц с задаваемыми величинами радиусов по формуле

 

 

Л-/У- ГО s

Еми/і) ,

 

 

г 2 âQ

где

я 1,2,3,..

 

мк.

 

 

Полученные данные записывают в таблицу и приступают к про­

ведению анализа

(см, ниже пример расчета). Для этого взвешен­

ную-усредненную пробу порошка пэмещают в фарфоровую или агато-,

вую ступку,

К порошку доливают немного дисперсионной жидкости

до

консистенции густой

пасты и размешивают в течение 1-2 мин,

не

допуская

истирания

порошка. Полученную массу переносят в ки

вету, осадок в ступке смывают дисперсионной жидкостью и долив/ ют ре в кювету до нужной высоты оседания» Затем мешалкой в .ліде гриба тщательно перемешивают суспензию в кювете. Порошен должен быть равномерно распределен по всему столбу жидкости, при этом недопустимо, чтобы в жидкость попадали пузырьки воз­ духа. Удобно также взбалтывать суспензию, "Осторожно ПОШОрйЧИвая кювету на 180°,

25