Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 22.10.2024
Просмотров: 72
Скачиваний: 0
фосфат и метафосфат натрия. На рис. 7 приведен пример влияния добавки ПАВ на результаты анализа. Для металлических порошков лучшими дисперсионными жидкостями являются органические жидкос ти.
|
|
|
Размер частицам« |
Рис. 7. Влияние пептизируіощих |
Рис. 8, |
Влияние дисперсионной |
|
добавок на результаты седимента- |
среды на результаты седимента- |
||
ционного анализа порошка двуокиси |
иконного анализа нержавеющей |
||
титана: |
2 - аяо- |
стали: |
|
1 - водопроводная вода; |
1 - вода; |
2 - метиловый спирт, |
|
тилдированная вода; 3 - |
0,005 н.' |
|
|
NaCl03 ; 4 - 0,ООЪМол.Ш^Рх 0г ; В - |
ѵ |
|
|
0,003 мол. НаР0г |
|
|
|
Используемая в практике анализа вода 4асто недостаточно хо |
|||
рошо смачивает порошки, |
вступает |
в реакцию с ними, что приводит |
|
к неверным результатам |
анализа. |
На рис. 8 показаны кривые расп |
ределения для порошка нержавеющей стали, полученные при анализе в спирте и в воде. Очевидно, что вода не пригодна для седиментационного анализа такого порошка. Вода в качестве дисперсионной жидкости используется при анализе окислов, минералов и других не
органических соединений. |
Ниже перечислены жидкости, |
пригодные |
|
для седиментадяонного анализа различных веществ; |
|
||
Медь, бронза |
Циклогексанон; бутиловый спирт; |
ацетон; сое |
|
|
вое |
масло /1:17 |
|
21
Цинк |
Бутиловый спирт; вода + 0,2% Nq |
гексаметафосфат |
||||
|
(ГМФ); метиловый спирт + 0,01 = н. нсі |
|
||||
Алюминий |
Вода + 0,2% олеата |
Na |
|
|
|
|
Олово |
Бутиловый спирт; изоамиловый спирт |
|
||||
Молибден |
Ацетон; этиловый спирт; растворы этилового спир |
|||||
|
та и глицерина; |
циклогексанон |
|
|
||
Вольфрам |
Растворы масла в ацетоне, этиловый спирт, раст |
|||||
|
воры глицерина в этиловом спирте; циклогексанон; |
|||||
|
вода + 0,01% Na-ГМФ |
|
|
|
||
Железо |
Масло соевое и ацетон (1:1) |
|
|
|||
Кобальт |
Этиловый спирт |
|
|
|
|
|
Никель |
Циклогексанон, растворы толуола с веретенным |
|||||
|
или машинным маслом |
|
|
|
||
Окись |
Четыреххлористый углерод; 0,01-и. раствор окса |
|||||
алюминия |
лата натрия в воде; |
вода + 0,2% Nef ГМФ; вода + |
||||
|
+ 0,1% винокислого |
/У^(рН-9) |
|
|
||
Окись |
Вода +0,2% Ala ГМФ, |
этиловый спирт с водой (1:1 |
||||
кремния • |
|
|
|
|
|
|
Двуокись |
Вода +0,1% Na ГМФ; 0,2- мол. водный раствор |
пиро |
||||
титана |
фосфата Na |
|
|
|
|
|
Алмаз |
Вода +0,1% желатины + Na2 С03 |
(рН-9) |
|
|||
Графит, уголь |
0 ,1—НО/і. раствор |
СаС12 в |
этиловом спирте; |
вода+. |
||
|
+0,02% олеата |
Na |
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Двуркись |
0,005-МОЛ- водный раствор |
лирофосфата Na |
|
|||
циркония |
|
|
|
|
|
|
Кроме чистых жидкостей при седимонтациошюм анализе часто используют растворы, например, воды и этилового спирта с глицери ном, различных масел с ацетоном и т,д.
,22
Плотность и вязкость жидкостей с изменением температуры изменяются, это сказывается на значении стоксовской постоянной и должно учитываться при обработке результатов анализа,-., В табл» 2 показаны изменения плотности и вязкости для некоторых жидкос тей, используемых в анализе, а в табл. 3 приведены значения вяз кости и плотности для растворов воды и глицерина.
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а 2 |
|
|
Свойства дисперсионных жидкостей |
|
|
|||||
Вещество |
Плотность, г/см^ |
|
Вязкое''гь. спз |
|
|||
15°С |
|
20°С |
25°С |
15°С |
20°С |
25°С |
|
|
|
||||||
Спирт |
|
|
|
|
|
|
|
этиловый |
0,794 |
|
0,789 |
0,785 . |
1,345 |
1,215 |
1,102 |
метиловый |
0,799 |
|
0,795 ■ |
0,791 . |
0,642 |
0,598 |
0,556 |
Бензол |
0,883 |
|
0,879 |
0,875 |
0,698 |
0,647 |
0,601 |
Четырех- |
|
|
|
|
|
|
|
хлористый |
1,607 |
|
1,593 . |
|
І.Ш |
0,973 |
0,806 |
углерод |
|
1,584 |
|||||
ТолуОл |
0,370 |
' |
0,864 |
0,859 |
0,825 |
0,585 |
0,550 |
Бода |
0,9992 |
|
0,9982 |
0,9971 |
1,165 |
1,021 |
0,807 |
Циклогек- |
— |
|
|
|
97,0 |
68,0 |
52,0 |
санрл |
|
0,962 |
. |
||||
Спирт бу |
' _ |
|
0,808 |
— |
3,378 |
2,85 |
2,51 |
тиловый |
|
||||||
Ацетон |
- |
|
0,792 |
- |
0,34.0 |
0,325 |
0,306 |
Циклогекса-. |
|
0,948 |
|
|
1,0 |
|
|
нон |
- |
■ |
|
|
|
||
Спирт |
|
|
|
- |
- |
6,8 |
6,05 |
изоамиловый |
- |
• |
0,816 |
||||
бензйловый |
|
|
1,05 |
- |
- |
5,8 |
- |
23
|
|
Т а б л и ц а |
3 |
Свойства водных растворов глицерина |
|
||
Содержание гли |
Плотность, г/см® |
Вязкость, спз |
|
церина, % |
|
20°С |
25°С |
|
|
||
0 |
1,0000 |
1,005 |
0,893 |
5 |
1,01185 |
1,143 |
1,010 |
10 |
1,02370 |
1,ЗИ |
1,153 |
15 |
1,03605 |
1,517 |
1,331 |
20 |
1,04840 |
1,769 |
1,542 |
25. |
1,06115 |
' 2,095 |
1,810 |
30 |
1,07395 |
2,501 |
2,157 |
35 |
1,08715 |
3,040 |
2,600 |
40 |
1,10040 |
3,750 |
3,181 |
45 |
1,11380 |
4,715 |
3,967 |
50 |
1,12720 |
6,050 |
5,041 |
55 |
1,14090 |
7,997 |
6,582 |
ВО |
1,15460 |
10,06 |
8,823 |
85 |
1,16835 |
15,54 |
12,36 |
70 |
1,18210 |
22,94 |
17,96 |
75 |
1,19565 |
36,46 |
27,73 |
80 |
1,20925 |
62,0 |
45,86 |
85 |
1,22255 |
112,0 |
81,5 |
00 |
1,23585- |
234,8 |
163,6 |
05 |
1,24910 |
545 |
366 |
100 |
1,26201 |
J490 |
945 |
24
Возникновение всякого рода завихрений и потоков внутри жид кости препятствует спокойному оседанию порошка. Ѳти явления воз никают при местном нагреве седиментадионного сосуда (кюветы),
г поэтому при опыте температура окружающей среды должна быть постоянной, а жидкость для анализа - предварительно нагреваться или охлаждаться до комнатной температуры. Если нет специально го устройства для термостатирования кюветы8 то температура в ком нате, где проводят анализ, должна поддерживаться с точностью до + 1°С.
Местные потоки возникают и при перемешивании суспензии. Поэтому при анализе выгоднее использовать более вязкие жидкости, тогда неспокойное состояние жидкости исчезает быстрее. Однако в вязких жидкостях при перемешивании легче образуются малень кие пузырьки, способствующие возникновению турбулентных микро потоков, что также искажает результаты анализа. Заключая ска занное, моЖно рекомендовать при выборе вязкости жидкости сле дующее - крупные частицы должны оседать не менее чем за SO сек, а мелкие ~ не более чем за 4-6 ч. Если достичь этого не удается, то пробу надо размучивать и проводить отдельно анализ фракций,
Седиментационный анализ |
проводят следующим образом. Под |
|
считывают значение константы |
/f |
по формуле (1.2) |
|
„ |
. |
|
|
2{?(j°r6 ~/°ж) |
Затем находят время оседания частиц с задаваемыми величинами радиусов по формуле
|
|
Л-/У- ГО s |
Еми/і) , |
|
|
г 2 âQ |
|
где |
я 1,2,3,.. |
|
|
мк. |
|
||
|
Полученные данные записывают в таблицу и приступают к про |
||
ведению анализа |
(см, ниже пример расчета). Для этого взвешен |
ную-усредненную пробу порошка пэмещают в фарфоровую или агато-,
вую ступку, |
К порошку доливают немного дисперсионной жидкости |
||
до |
консистенции густой |
пасты и размешивают в течение 1-2 мин, |
|
не |
допуская |
истирания |
порошка. Полученную массу переносят в ки |
вету, осадок в ступке смывают дисперсионной жидкостью и долив/ ют ре в кювету до нужной высоты оседания» Затем мешалкой в .ліде гриба тщательно перемешивают суспензию в кювете. Порошен должен быть равномерно распределен по всему столбу жидкости, при этом недопустимо, чтобы в жидкость попадали пузырьки воз духа. Удобно также взбалтывать суспензию, "Осторожно ПОШОрйЧИвая кювету на 180°,
25