Файл: 1. Цели и задачи пробоотбора. Представительность пробы. Факторы, учитывающиеся при пробоотборе. Виды проб.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 04.02.2024
Просмотров: 871
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
СОДЕРЖАНИЕ
2. Отбор проб сыпучих материалов. Генеральная проба и ее разделка.
6. Особенности пробоотбора жидких сред при анализе на содержание суперэкотоксикантов.
10. Общие требования к отбору проб почв и донных отложений
11. Общие требования к отбору биопроб и пищевых продуктов.
12. Особенности отбора проб из воздуха.
16. Специальные методы пробоподготовки. Разложение с использованием ионитов.
увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник. При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3%, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85% (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с массовой долей 3%, а затем ставят в холодильник.
Для почв перед проведением испытаний необходима дополнительная подготовка пробы. Для этого при определении химических веществ пробу почвы в лаборатории рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения – корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также новообразования. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито. Отобранные новообразования анализируют отдельно, подготавливая их к анализу также, как пробу почвы.
Для определения валового содержания минеральных компонентов из просеянной пробы отбирают представительную пробу массой не более 20 г и растирают ее в ступке з агата, яшмы или плавленого корунда до пудрообразного состояния.
Для бактериологического анализа подготовку проб почвы проводят со строгим соблюдением условий асептики: почву рассыпают на стерильную поверхность, все операции проводят стерильными инструментами, просеивают почву через стерильное сито, накрытое стерильной бумагой, растирают почву в стерильной ступке.
Отбор проб донных отложений
Отбор проб донных отложений проводят для решения следующих задач: изучения донных отложений водной системы; мониторинга изменения состава отложений; изучения химического состава отложений; изучения геологического состава отложений и др.
Выбор места отбора определяется программой испытаний. Частоту и время отбора устанавливают в зависимости от целей исследования, но при этом следует иметь в виду, что изменения в донных отложениях происходят значительно медленнее, чем меняется качество воды в водной системе.
Отбор проб проводят с применением различного оборудования в зависимости от целей отбора. Обычно применяют системы самозакрывающихся черпаков, которые берут пробы толщиной слоя от 5 до 50 см. Но в этом случае могут быть потеряны верхний слой и мелкие фракции пробы. Применяют также бурильные устройства для отбора цилиндрических проб. Если слой отложения топкий, то при бурении применяют трубы большого диаметра для взятия пробы большой площади. Ручные бурильные устройства дают возможность отбирать пробы глубиной до 2 м. Стандарт рекомендует также применение автоматизированных пробоотборников ударного действия различной конструкции.
Отобранные пробы хранят и транспортируют в анаэробных условиях. Пробы обычно хранят в стеклянных контейнерах при температуре около 4ºС. При длительном хранении проб (более месяца) их замораживают, но при этом следует учитывать влияние низких температур на структуру коллоидов пробы.
Принцип работы ковша Ван Вина: с помощью специального крюка ковш удерживается в раскрытом состоянии. Затем ковш плавно опускается на дно водоема, при этом отверстия на поверхности ковша позволяют воздуху выходить из пробоотборника во время его погружения. При соприкосновении с дном крюк высвобождается и створки ковша плотно захлопываются. Количество отобранного материала зависит от структуры самого материала, а также от размеров ковша (чем он тяжелее – тем больший объем материала возможно отобрать). При сильном течении в водоеме следует использовать более тяжелый и объемный ковш. При использовании ковша Ван Вина не исключена частичная потеря образца, поэтому рекомендуется делать не менее 6 отборов пробы и анализировать полученную смешанную пробу. Это особенно актуально, если дно водоема имеет сложный рельеф и неоднородную структуру. После каждого погружения ковш следует освободить и очистить.
Пробоотборник Бикера позволяет отбирать пробы донных отложений с сохранением структуры образца. Возможная длина образца – 1 и 1,5 м Резиновая мембрана, которая надувается с помощью насоса, позволяет образцу удерживаться внутри пробоотборника. Наличие поршневого механизма обеспечивает полное заполнение пробоотборника.
Отбор проб растительных материалов
Специфичность пробоотбора растительных материалов состоит в возможном загрязнении образцов почвой, которая содержит более высокие концентрации многих элементов, чем растущие на ней растения. Для истинного определения содержания тех либо иных элементов в ткани растений почву необходимо удалить промыванием водой, однако при этом существует опасность выщелачивания растительных элементов.
Рекомендуется отбирать целые растения, не подвергавшиеся химической обработке и произрастающие в естественном окружении, т.е. в поле. В этом случае представительность пробоотбора определяется правильностью выбора индикаторных растений и мест отбора проб. Кроме того, необходимо учитывать, что вещества, которые попадают в растения из почвы могут прочно связываться с внутренними тканями растений.
Пробы растений отбирают на тех же участках, что и пробы почвы, перед уборкой урожая, причем проводят разделение основной и побочной продукции. Для получения объединенной пробы растений массой 0,5-1,0 кг натуральной влажности рекомендуется отбирать не менее 8-10 точечных проб. Последние отбирают с пробных площадок с типичным состоянием растений, закладываемых по маршруту отбора проб почвы. В зависимости от вида сельскохозяйственных культур размер пробных площадок может быть 1 х 1м (культура сплошного сева) или 1 х 2м (пропашные культуры).
В полевых условиях наземную часть растений срезают острым ножом или ножницами на высоте 3-5 см над поверхностью почвы, укладывают в полиэтиленовую пленку или крафтбумагу, вкладывают этикетку установленного образца. Разделение срезанных растений на основную и побочную продукцию проводят в лаборатории.
Отбор травы с пастбищ или сенокосных угодий производят непосредственно перед выпасом животных или скашиванием ее на корм. Для этого выделяют 8-10 участков площадью 1-2 м2, расположенных по диагонали. С каждого участка берут по 400-500 г и готовят объединенную пробу, из которой отбирают усредненную пробу массой 1,5-2 кг.
При отборе проб корнеплодов, клубнеплодов и картофеля их следует укладывать для транспортировки отдельно от ботвы. Отбор проб сельскохозяйственных культур, а также травы и зеленой массы этих культур проводят по соответствующим стандартным методикам. Образцы растений часто измельчают в молотковой дробилке или шаровой мельнице.
Иногда перед измельчением образцы растительного сырья рекомендуют охладить до температуры сухого льда или жидкого азота. При этом образцы становятся хрупкими и легко превращаются в порошок. Измельчение рекомендуют проводить в ступках из фарфора, корунда, карбида бора или агата, что почти полностью исключает возможность загрязнения пробы или потери определяемого вещества из-за сорбции на стенках.
При отборе проб растительных материалов для анализа на содержание супертоксикантов необходимо учитывать тот факт, что большинство загрязнителей оседает на поверхности образца и находится там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие загрязняющие вещества, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и плодам, покрытым воскообразным веществом.
Отбор проб биосред, биотканей и пищевых продуктов
В отличие от проб природных объектов, к пробам биологического происхождения, в которых предполагается наличие следовых количеств токсикантов, предъявляются особые требования. Важно, чтобы проба была репрезентативной для организма (человека или животного) в целом. В частности, в пробах крови, взятых из различных органов, нередко обнаруживаются существенные различия. По этой причине необходимо точно указывать условия отбора проб, в том числе и место их отбора в организме. Следует учитывать особенности биологии исследуемых видов, стадию их развития и степень контактов с природной средой.
Отбор проб биотканей. Пробы можно отбирать отдельно для каждой из особей, как это рекомендуется при обследовании человека и крупных животных, либо усреднять в единую пробу.
С целью сохранения тканей в условиях, гарантирующих постоянство состава в отношении определяемых загрязнителей, пробу обычно сразу же замораживают и сохраняют при низкой температуре (до -180°С). Применяют и другие методы консервации, например, в формалине. Иногда ткани перед замораживанием гомогенизируют. Замороженные образцы хорошо сохраняются длительный период и могут находиться в таком состоянии многие годы. В качестве емкостей для замороженных проб обычно используют фольгу или стеклянную посуду.
В большинстве методик отбора проб биологических материалов в качестве индикаторных для оценки загрязнения природной среды суперэкотоксикантами рекомендуются следующие виды: хищные млекопитающие – волк, лисица, песец, соболь, белый медведь; рыбы – щука, окунь, судак; двустворчатые моллюски – перловицы, беззубки. При обнаружении в них повышенных концентраций загрязнителей отбирают пробы тканей других животных, например, зайцев, оленей, кабанов, тюленей и т.д. Обычно пробы тканей млекопитающих отбирают в зимний период. От свежей туши крупного животного (волка, лисицы и др.) отрезают кусок мышечной ткани (100 г) и жира (50 г), а от небольшого хищника (соболя, куницы и др.) – нижнюю половину туши без хвоста. Еще более мелкие особи (до 300 г) берут для пробы целиком. В один сезон достаточно отобрать биологический материал от 5-7 особей одного вида. Образцы хранят в замороженном состоянии.
Для отбора проб тканей рыб их вылавливают в летний период. Отбирают 5 экземпляров взрослых половозрелых щук или окуней (если этих видов нет, то других хищников, обитающих в водоеме). Для определения возраста измеряют длину рыб и снимают чешую, которую упаковывают отдельно. Отбирают пробы мышц с боков и хвоста рыбы, а также икру или молоки. Навеску пробы (около 100 г) заворачивают в фольгу и помещают в стеклянную банку. Образцы хранят и транспортируют в замороженном состоянии. Иногда для контроля за содержанием токсикантов в воде в местах сброса сточных вод вылавливают придонных рыб (карп, лещ).
Моллюски собирают из расположенных в исследуемом районе водоемов: водохранилищ, прудов, озер, ручьев, рек (желательно по одной пробе из каждого водоема). Проба должна содержать особи одного вида: 5-8 экземпляров половозрелых моллюсков общей массой без раковин не менее 50 г. Отобранных моллюсков помещают на фильтровальную бумагу и после удаления раковин заворачивают в фольгу или бумагу. Если обследуют один водоем, то пробы отбирают с пяти участков, расположенных в разных местах водоема. Желательно также отбирать моллюсков в местах сброса сточных вод и вблизи источников эмиссии загрязнителя.
Отбор проб биосред. Особого внимания требуют процедуры отбора проб крови. Образцы следует отбирать в емкости из химически стойкого стекла с соблюдением необходимых мер предосторожности; для предотвращения загрязнения тканевой жидкостью существенно, чтобы отбирались пробы только свободно вытекающей крови. На состав образца влияет положение человека в ходе отбора крови. В положении «лежа» внеклеточная жидкость устремляется в кровеносные сосуды, разбавляя тем самым кровь. При этом изменение концентрации токсикантов в крови может достигать 20 %. Состав крови до и
Для почв перед проведением испытаний необходима дополнительная подготовка пробы. Для этого при определении химических веществ пробу почвы в лаборатории рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения – корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также новообразования. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито. Отобранные новообразования анализируют отдельно, подготавливая их к анализу также, как пробу почвы.
Для определения валового содержания минеральных компонентов из просеянной пробы отбирают представительную пробу массой не более 20 г и растирают ее в ступке з агата, яшмы или плавленого корунда до пудрообразного состояния.
Для бактериологического анализа подготовку проб почвы проводят со строгим соблюдением условий асептики: почву рассыпают на стерильную поверхность, все операции проводят стерильными инструментами, просеивают почву через стерильное сито, накрытое стерильной бумагой, растирают почву в стерильной ступке.
Отбор проб донных отложений
Отбор проб донных отложений проводят для решения следующих задач: изучения донных отложений водной системы; мониторинга изменения состава отложений; изучения химического состава отложений; изучения геологического состава отложений и др.
Выбор места отбора определяется программой испытаний. Частоту и время отбора устанавливают в зависимости от целей исследования, но при этом следует иметь в виду, что изменения в донных отложениях происходят значительно медленнее, чем меняется качество воды в водной системе.
Отбор проб проводят с применением различного оборудования в зависимости от целей отбора. Обычно применяют системы самозакрывающихся черпаков, которые берут пробы толщиной слоя от 5 до 50 см. Но в этом случае могут быть потеряны верхний слой и мелкие фракции пробы. Применяют также бурильные устройства для отбора цилиндрических проб. Если слой отложения топкий, то при бурении применяют трубы большого диаметра для взятия пробы большой площади. Ручные бурильные устройства дают возможность отбирать пробы глубиной до 2 м. Стандарт рекомендует также применение автоматизированных пробоотборников ударного действия различной конструкции.
Отобранные пробы хранят и транспортируют в анаэробных условиях. Пробы обычно хранят в стеклянных контейнерах при температуре около 4ºС. При длительном хранении проб (более месяца) их замораживают, но при этом следует учитывать влияние низких температур на структуру коллоидов пробы.
Принцип работы ковша Ван Вина: с помощью специального крюка ковш удерживается в раскрытом состоянии. Затем ковш плавно опускается на дно водоема, при этом отверстия на поверхности ковша позволяют воздуху выходить из пробоотборника во время его погружения. При соприкосновении с дном крюк высвобождается и створки ковша плотно захлопываются. Количество отобранного материала зависит от структуры самого материала, а также от размеров ковша (чем он тяжелее – тем больший объем материала возможно отобрать). При сильном течении в водоеме следует использовать более тяжелый и объемный ковш. При использовании ковша Ван Вина не исключена частичная потеря образца, поэтому рекомендуется делать не менее 6 отборов пробы и анализировать полученную смешанную пробу. Это особенно актуально, если дно водоема имеет сложный рельеф и неоднородную структуру. После каждого погружения ковш следует освободить и очистить.
Пробоотборник Бикера позволяет отбирать пробы донных отложений с сохранением структуры образца. Возможная длина образца – 1 и 1,5 м Резиновая мембрана, которая надувается с помощью насоса, позволяет образцу удерживаться внутри пробоотборника. Наличие поршневого механизма обеспечивает полное заполнение пробоотборника.
11. Общие требования к отбору биопроб и пищевых продуктов.
Отбор проб растительных материалов
Специфичность пробоотбора растительных материалов состоит в возможном загрязнении образцов почвой, которая содержит более высокие концентрации многих элементов, чем растущие на ней растения. Для истинного определения содержания тех либо иных элементов в ткани растений почву необходимо удалить промыванием водой, однако при этом существует опасность выщелачивания растительных элементов.
Рекомендуется отбирать целые растения, не подвергавшиеся химической обработке и произрастающие в естественном окружении, т.е. в поле. В этом случае представительность пробоотбора определяется правильностью выбора индикаторных растений и мест отбора проб. Кроме того, необходимо учитывать, что вещества, которые попадают в растения из почвы могут прочно связываться с внутренними тканями растений.
Пробы растений отбирают на тех же участках, что и пробы почвы, перед уборкой урожая, причем проводят разделение основной и побочной продукции. Для получения объединенной пробы растений массой 0,5-1,0 кг натуральной влажности рекомендуется отбирать не менее 8-10 точечных проб. Последние отбирают с пробных площадок с типичным состоянием растений, закладываемых по маршруту отбора проб почвы. В зависимости от вида сельскохозяйственных культур размер пробных площадок может быть 1 х 1м (культура сплошного сева) или 1 х 2м (пропашные культуры).
В полевых условиях наземную часть растений срезают острым ножом или ножницами на высоте 3-5 см над поверхностью почвы, укладывают в полиэтиленовую пленку или крафтбумагу, вкладывают этикетку установленного образца. Разделение срезанных растений на основную и побочную продукцию проводят в лаборатории.
Отбор травы с пастбищ или сенокосных угодий производят непосредственно перед выпасом животных или скашиванием ее на корм. Для этого выделяют 8-10 участков площадью 1-2 м2, расположенных по диагонали. С каждого участка берут по 400-500 г и готовят объединенную пробу, из которой отбирают усредненную пробу массой 1,5-2 кг.
При отборе проб корнеплодов, клубнеплодов и картофеля их следует укладывать для транспортировки отдельно от ботвы. Отбор проб сельскохозяйственных культур, а также травы и зеленой массы этих культур проводят по соответствующим стандартным методикам. Образцы растений часто измельчают в молотковой дробилке или шаровой мельнице.
Иногда перед измельчением образцы растительного сырья рекомендуют охладить до температуры сухого льда или жидкого азота. При этом образцы становятся хрупкими и легко превращаются в порошок. Измельчение рекомендуют проводить в ступках из фарфора, корунда, карбида бора или агата, что почти полностью исключает возможность загрязнения пробы или потери определяемого вещества из-за сорбции на стенках.
При отборе проб растительных материалов для анализа на содержание супертоксикантов необходимо учитывать тот факт, что большинство загрязнителей оседает на поверхности образца и находится там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие загрязняющие вещества, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и плодам, покрытым воскообразным веществом.
Отбор проб биосред, биотканей и пищевых продуктов
В отличие от проб природных объектов, к пробам биологического происхождения, в которых предполагается наличие следовых количеств токсикантов, предъявляются особые требования. Важно, чтобы проба была репрезентативной для организма (человека или животного) в целом. В частности, в пробах крови, взятых из различных органов, нередко обнаруживаются существенные различия. По этой причине необходимо точно указывать условия отбора проб, в том числе и место их отбора в организме. Следует учитывать особенности биологии исследуемых видов, стадию их развития и степень контактов с природной средой.
Отбор проб биотканей. Пробы можно отбирать отдельно для каждой из особей, как это рекомендуется при обследовании человека и крупных животных, либо усреднять в единую пробу.
С целью сохранения тканей в условиях, гарантирующих постоянство состава в отношении определяемых загрязнителей, пробу обычно сразу же замораживают и сохраняют при низкой температуре (до -180°С). Применяют и другие методы консервации, например, в формалине. Иногда ткани перед замораживанием гомогенизируют. Замороженные образцы хорошо сохраняются длительный период и могут находиться в таком состоянии многие годы. В качестве емкостей для замороженных проб обычно используют фольгу или стеклянную посуду.
В большинстве методик отбора проб биологических материалов в качестве индикаторных для оценки загрязнения природной среды суперэкотоксикантами рекомендуются следующие виды: хищные млекопитающие – волк, лисица, песец, соболь, белый медведь; рыбы – щука, окунь, судак; двустворчатые моллюски – перловицы, беззубки. При обнаружении в них повышенных концентраций загрязнителей отбирают пробы тканей других животных, например, зайцев, оленей, кабанов, тюленей и т.д. Обычно пробы тканей млекопитающих отбирают в зимний период. От свежей туши крупного животного (волка, лисицы и др.) отрезают кусок мышечной ткани (100 г) и жира (50 г), а от небольшого хищника (соболя, куницы и др.) – нижнюю половину туши без хвоста. Еще более мелкие особи (до 300 г) берут для пробы целиком. В один сезон достаточно отобрать биологический материал от 5-7 особей одного вида. Образцы хранят в замороженном состоянии.
Для отбора проб тканей рыб их вылавливают в летний период. Отбирают 5 экземпляров взрослых половозрелых щук или окуней (если этих видов нет, то других хищников, обитающих в водоеме). Для определения возраста измеряют длину рыб и снимают чешую, которую упаковывают отдельно. Отбирают пробы мышц с боков и хвоста рыбы, а также икру или молоки. Навеску пробы (около 100 г) заворачивают в фольгу и помещают в стеклянную банку. Образцы хранят и транспортируют в замороженном состоянии. Иногда для контроля за содержанием токсикантов в воде в местах сброса сточных вод вылавливают придонных рыб (карп, лещ).
Моллюски собирают из расположенных в исследуемом районе водоемов: водохранилищ, прудов, озер, ручьев, рек (желательно по одной пробе из каждого водоема). Проба должна содержать особи одного вида: 5-8 экземпляров половозрелых моллюсков общей массой без раковин не менее 50 г. Отобранных моллюсков помещают на фильтровальную бумагу и после удаления раковин заворачивают в фольгу или бумагу. Если обследуют один водоем, то пробы отбирают с пяти участков, расположенных в разных местах водоема. Желательно также отбирать моллюсков в местах сброса сточных вод и вблизи источников эмиссии загрязнителя.
Отбор проб биосред. Особого внимания требуют процедуры отбора проб крови. Образцы следует отбирать в емкости из химически стойкого стекла с соблюдением необходимых мер предосторожности; для предотвращения загрязнения тканевой жидкостью существенно, чтобы отбирались пробы только свободно вытекающей крови. На состав образца влияет положение человека в ходе отбора крови. В положении «лежа» внеклеточная жидкость устремляется в кровеносные сосуды, разбавляя тем самым кровь. При этом изменение концентрации токсикантов в крови может достигать 20 %. Состав крови до и