(12 точек), додекаэдра (20 точек) и так называемой центральной композиционной фигуры (14 точек), образованной вершинами куба (8 точек) и вершинами октаэдра (6 дополнительных точек). Кроме того, каждый план включает центральную точку. Центральная композиционная фигура изображена на фиг. 8.1.7. Как обычно, повторение опытов в начале координат необходимо для оценива ния экспериментальной ошибки и получения оценки параметра ß 0 .
Модели второго порядка с большим числом переменных'можно математически представить в виде
k |
k |
h |
|
У - S |
ßi^i + S |
S pijxixj + s. |
(8.1.10) |
i=0 |
i=l |
j = l |
|
|
|
ig j |
|
Несколько ротатабельных планов (без центральных точек), кото рые можно использовать для таких моделей, приведены в табл. 8.1.2.
Таблица 8.1.2
Ротатабельные центральные композиционные п л а н ы !) для fc > 4
Факторный план |
|
|
Звезда |
|
|
|
|
|
|
Х\ |
# 2 |
*з |
Хц |
|
|
|
|
|
( |
± 2 |
0 |
0 |
0 |
I |
|
|
|
к = 4: факторный план 2 |
4 - i ° |
± 2 |
0 |
0 |
1 |
|
|
|
|
\ |
0 |
0 |
± 2 |
0 |
1 |
|
|
|
|
1 |
0 |
0 |
0 |
± 2 |
J |
|
|
|
|
|
|
8 |
точек |
|
|
|
|
|
|
|
Х\ |
|
# 2 |
|
|
Х\ |
|
|
|
г -+-2,378 |
|
0 |
0 |
|
0 |
0 |
|
|
|
0 |
± 2 , 3 7 8 |
0 |
|
0 |
|
к = Ъ: факторный план 2 5 |
+ < |
0 |
|
0 |
± 2 , 3 7 8 |
0 |
0 |
• |
|
|
0 |
|
0 |
0 |
|
± 2 , 3 7 8 |
0 |
|
|
L- |
0 |
|
0 |
0 |
|
0 |
± 2 , 3 7 8 J |
|
|
|
|
|
10 |
точек |
|
|
|
, |
, , , „ |
„ |
„ь |
, |
к = |
к: факторный план 2 |
й 4 - |
1) Каждый план необходимо
Г матрица к X к, в которой на главной |
диагона-1 |
i |
I |
г |
„ь/л |
> |
J |
|
л и стоят числа 2"'* |
|
2к точек
дополнить повторными измерениями в центральной точке.
Пример 8.1.5. Разработка эмпирических моделей для водорастворимых пленок
Промышленная водорастворимая упаковочная пленка должна обладать рядом свойств,. включая: 1) хорошую растворимость в воде и 2) прочность и эластичность. В работе [5] эти характери-
|
|
Стратегия |
эффективного |
экспериментирования |
521 |
стики |
исследовались |
для низкомолекулярного |
поливинилового |
спирта |
(ПВС — нм), на который |
был привит этилакрилат (ЭА). |
После прививки, но перед разливкой привитой полимер |
смещали |
с высокомолекулярным |
поливиниловым спиртом (ПВС — вм) для |
увеличения прочности пленки на разрыв. |
|
|
|
Независимые переменные в кодированной и обычной форме для |
экспериментирования, |
согласно |
центральному |
композиционному |
плану, |
приведены |
в табл. П.8.1.5а. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица |
П.8.1.5а |
|
|
|
|
|
|
Кодированные уровни |
|
|
Переменная |
|
|
-1,68 |
-1 |
0 |
1 |
1,68 |
|
|
|
|
|
Концентрация ионов |
церия, |
0,029 |
0,112 |
0,233 |
0,255 |
0,437 |
мэкв/г ПВС |
|
|
|
15,1 |
|
44,9 |
55 |
Содержание |
ЭА в привитом |
5 |
30 |
полимере, |
вес. % |
|
|
43 |
40,5 |
50 |
59,5 |
66 |
Содержание ПВС — вм в сме |
си, вес. %
Измерения требуемых характеристик, представляющих собой зависимые переменные из п. 2), проводились в соответствии со стан дартами ASTM. Такими характеристиками были:
1.Прочность на разрыв.
2.Сопротивление раздиранию (разрыв петли).
3.Сопротивление раздиранию (проба по Элмендорфу).
4.Относительное удлинение.
5.Начальный модуль.
Растворимость измерялась по времени разрушения и полного растворения. В табл. П.8.1.56 приведены результаты для четырех пленок в центральной точке плана (0, 0, 0). Цифры, записанные курсивом, были отброшены согласно ^-критерию.
Большие ошибки измерений сопротивления раздиранию петли, времени разрушения и времени растворения мешают построению моделей первого или второго порядка, имеющих физический смысл. На фиг. П.8.1.5а, П.8.1.56 и П.8.1.5в показаны поверх ности отклика внутри кубов с гранями на расстояниях в 2,5 ко дированных единиц от центра плана для трех характеристик:
1)прочности на разрыв, 2) относительного удлинения до разрыва
и3) начального модуля. На фиг. П.8.1.5а представлена модель
первого порядка и показаны плоскости постоянной прочности на разрыв в кубе. Пересечение их с любой гранью дает ряд парал лельных прямых.
Фиг. П.8.1.56 соответствует ряду цилиндрических колец, лежащих в одном из углов куба. При более низких концентрациях церия относительное удлинение никогда не превышает 215%.
522 |
Глава 8 |
|
|
Таблица |
П.8.1.56 |
Р е з у л ь т а т ы |
испытаний пленок для центральной точки п л а н а 1 ) |
|
f S e
Ü Д Q
O B « Я n « V я! H
o n »
й« s.
|
Сопротивление |
Растворимость |
Лот |
|
раздиранию, г |
|
|
|
|
|
R К й |
|
|
|
h- ° s |
о ^ cd |
|
|
|
i s g |
|
OR о |
QMS |
£ о а 2 |
|
aras |
|
m p. я |
О я я о. |
|
его H |
|
|
1 |
4920 |
21 |
3,5 |
3,0 |
20 |
3 |
219 |
|
5690 |
33 |
4,0 |
3,0 |
|
|
|
|
4920 |
24 |
3,0 |
3,0 |
|
|
|
|
4920 |
25 |
3,0 |
3,5 |
|
|
|
|
4770 |
23 |
3,5 |
4,5 |
|
|
234 |
2 |
5500 |
38 |
3,0 |
2,5 |
15 |
2 |
|
4920 |
47 |
2,5 |
2,5 |
|
|
|
|
7230 |
49 |
3,0 |
3,0 |
|
|
|
|
6620 |
55 |
3,0 |
3,0 |
|
|
|
|
5830 |
56 |
3,5 |
3,5 |
20 |
2 |
243,5 |
3 |
6920 |
18 |
2,5 |
4,0 |
|
6620 |
19 |
3,0 |
3,5 |
|
|
|
|
6770 |
19 |
3,0 |
3,0 |
|
|
|
|
10170 |
18 |
3,0 |
3,0 |
|
|
|
4 |
6670 |
18 |
3,5 |
3,0 |
|
3,5 |
|
5690 |
24 |
3,5 |
4,0 |
20 |
253 |
|
5330 |
24 |
4,5 |
3,0 |
|
|
|
|
7540 |
20 |
3,5 |
4,0 |
|
|
|
|
5080 |
25 |
3,5 |
3,0 |
|
|
|
|
5080 |
23 |
3,0 |
3,5 |
|
|
|
i)Значения, записанные курсивом, необходимо пересмотреть.
Дл я целей упаковки желательно иметь большое относительное удлинение. Оно действительно возрастает с увеличением концент рации цериевой кислоты, что подтверждается 275%-ным контуром. Без надлежащего плана для концентрации ионов церия эти поверх ности сближаются друг с другом; при высокой концентрации ионов церия имеет место лишь незначительная зависимость от концен трации высокомолекулярного ПВС. Для минимизации модуля при высокой концентрации церия необходимо уменьшить содержа ние ПВС — вм и ЭА. При очень низкой концентрации ионов церия содержание ПВС — вм желательно уменьшить, а содержание ЭА увеличить.
Эти результаты еще раз показывают преимущества обоснован ного статистического подхода. Авторы данной работы использо вали уравнения регрессии, полученные на основе своих предвари тельных экспериментов, чтобы найти факторы, позволяющие улуч шить качество пленок. После этого им удалось получить пленку, обладающую требуемыми характеристиками.
Ф и г . П . 8 . 1 . 5в . Модуль.
524 |
Глава |
8 |
8.1.4. |
Разбиение |
на блоки |
В любой последовательной серии экспериментов, осуществляе мых в течение некоторого периода времени или с использованием нескольких партий исходных веществ или проводимых разными лицами, может произойти изменение условий эксперимента. Д л я того чтобы предотвратить смещение среднего уровня отклика, вызываемого такими изменениями, точки экспериментального пла на обычно выбирают в случайной последовательности1 ). Однако в некоторых случаях влияние переменных можно разделить путем подходящего разбиения на блоки по сырью или последовательности испытаний.
Схемы разбиения на блоки ротатабельных планов второго поряд ка, при которых различие между блоками не влияет на коэффици енты при линейных, перекрестных и квадратичных членах, можно> найти в работе [2]. К счастью, факторные планы 2й , полуреплики и «звездные» планы сами являются ротатабельными планами пер вого порядка. Д л я того чтобы переменные модели второго порядка не зависели ни от каких блоковых эффектов, число центральных точек должно быть выбрано подходящим образом.
Поскольку точки, составляющие некоторый ротатабельный план, можно разбить на блоки так, что в каждом из них будет оди наковое число точек и каждый будет представлять собой ротата бельный план первого порядка, число точек, которое необходимо' иметь в центре каждого блока, будет одинаковым, а полный план второго порядка остается ротатабельным. Например, восьмиуголь ный план можно разбить на два блока, каждый из которых будет содержать четыре периферийные точки и две центральные для повторных опытов. Однако произвольный план второго порядка нельзя расщепить на блоки так, чтобы каждый из них включал одинаковое число точек и представлял собой ротатабельный план первого порядка. Например, центральный композиционный план для к = 3 переменных можно расщепить на три ротатабельных плана первого порядка; два из них образованы полурепликами факторного плана 23 , а третий блок представляет собой звездный план с шестью периферийными точками. Теперь уже невозможно гарантировать ротатабельность планов первого порядка для каж дого блока и ортогональность плана второго порядка. Однако если длину звездного плеча в 1,682 единицы (расстояние, обеспечиваю щее ротатабельность) заменить на 1,633 единицы и в каждый блок поместить по две центральные точки, то будет достигнута ортого нальность между блоками. Этот план будет почти ротатабельным, а изменение от 1,682 до 1,633 почти незаметным.
1 ) Такую процедуру принято называть рандомизацией условий э к с п е римента.— Прим. ред.
Стратегия |
эффективного |
экспериментирования |
525 |
Центральный композиционный план для к = 4 переменных можно разложить на ротатабельные планы первого порядка, кото рые обеспечивают ортогональность между блоками, если два блока образованы полурепликами факторного плана 24 (каждая содержит по восемь периферийных точек) и звездным планом (также с восе мью периферийными точками). Длина звездного плеча, обеспечи вающая ротатабельность плана, а также ортогональность блоков, равна 2,000. Каждый блок должен содержать по крайней мере две центральные точки.
В работе [2] можно найти таблицы значений координат точек ротатабельных планов второго порядка, разбитых на ортогональ ные блоки.
Следующий пример использования разбиения на блоки взят из работ Хантера [6].
Пример 8.1.6. Разбиение на блоки
Было замечено, что первая, третья и пятая строки восьмиуголь ного плана фиг. 8.1.4 образуют равносторонний треугольник со сто роной, равной У^З. Аналогично вторая, четвертая и шестая строки образуют другой подобный треугольник. Предположим, что пер вый треугольный план используется для подгонки модели первого порядка
Y = ßo#0 "Т" ßl^l + ?>2X2 4" E '
|
Вектор |
|
Матрица независимых |
|
|
наблюде |
|
|
|
|
переменных |
|
|
ний |
|
|
|
У |
*о |
|
|
|
|
|
г 96,0-1 |
- 1 |
1,000 |
|
0 |
-, |
|
76,7 |
1 |
—0,500 |
|
0,866 |
|
64,8 |
1 |
—0,500 |
—0,866 |
|
97,4 |
1 |
0 |
|
0 |
J |
|
L-93,0-J |
L i |
0 |
|
0 |
Оценка уравнения регрессии |
получилась |
в |
виде Y = 85,58 + |
- f 16,83 х\ + |
6,90 х2; результаты дисперсионного анализа приве |
дены в табл. |
П.8.1.6а. |
|
|
|
|
|
Так как дисперсии ошибки эксперимента соответствует лишь одна степень свободы, адекватность подгонки модели оказывается весьма сомнительной. Допустим, что экспериментатор хочет рас ширить план равностороннего треугольника, чтобы обеспечить достаточную информацию для оценивания всех коэффициентов модели второго порядка в этой экспериментальной области. Пред ставим себе, что к первому треугольнику добавлен второй равно сторонний треугольник (четные номера данных) с двумя централь ными точками; два блока экспериментов вместе составляют восьми угольный план. Матрица всех независмых переменных и вектор
