Файл: Химмельблау Д. Анализ процессов статистическими методами.pdf

192 Глава 3

мых корректировочных действий. С некоторых пор у руководящих сотрудников предприятия возникло предположение, что в произ­ водстве поливитаминов сложилась совершенно неудовлетвори­ тельная ситуация с витамином А. Но пока из контрольных карт не было получено потверждений, вносились незначительные кор­ рективы. Согласно установленному порядку, определение содер­ жания витамина А в аналитической лаборатории проводилось на основе повторных измерений. Они позволяли оценить разброс лабораторных данных. Хотя законность выводов о вариациях от партии к партии по точности одних лишь этих данных представ­ лялась весьма спорной, это позволяло получить наилучшую оцен­ ку разброса внутри данной партии. После составления карт X, основанных на разбросе лабораторных данных, было обнаружено, что выборочные средние флуктуировали так сильно, что лишь малая часть их находилась в контрольных пределах, как видно из фиг. П.3.9.3, а для продукта H и фиг. П.3.9.3, д для продукта М. В качестве первого шага было проведено исследование качества сырьевых материалов.

Витамин А, поставляемый в виде солей уксусной или пальми­ тиновой кислоты, очень чувствителен к окислению в атмосфере, вследствие чего предусматривалось его некоторое избыточное коли­ чество. Геометрическая конфигурация боковой цепи молекулы витамина А допускает существование цис- и транс-изомеров. Пер­ воначально преобладал торакс-изомер, но постепенно благодаря окислению на воздухе он превращался в цис-шзомер, пока не об­ разовывалась равновесная смесь, содержащая приблизительно 66% транс- и 33% fyuc-изомера. Хотя некоторые последние резуль­ таты, по-видимому, свидетельствуют об обратном, длительное время предполагалось, что относительное различие в физиологи­ ческом действии этих двух изомеров невелико. Аналитическое определение содержания витамина А было основано на методе ультрафиолетовой спектроскопии, причем предполагалось, что присутствует только транс-изомер.

Исследование показало, что пальмитат витамина А, например, закупался в сыпучей форме как полутвердый в 50-килограммовых контейнерах в различных местах, в том числе через посредников, которые могли объединять партии, полученные из разных источ­ ников; анализ производился по прибытии. Согласно действующей спецификаций, он обладал «70%-ной активностью» по результатам ультрафиолетового анализа. В соответствии с ранее определенной активностью А витамин вводился в производственный процесс.

Контейнеры хранились в холодильной камере. Д л я удовлетво­ рения заявок контейнер вынимался из холодильной камеры, подогревался, отсыпалось необходимое количество продукта, заполнялся ордер и контейнер возвращался на место. Очевидно, по мере того как эта ппопепѵпа повторялась, ПРОИСХОДИЛО ОКИС-

ление. Кроме того, емкости, которые содержали количество веще­ ства, недостаточное для удовлетворения очередной заявки, хра­ нились до тех пор, пока их не накапливалось несколько штук; тогда их содержимое объединялось и перемешивалось. Таким обра­ зом было установлено, что именно постоянный сдвиг относитель­ ного содержания изомеров и приводил к большому разбросу ре­ зультатов анализа проб конечных продуктов на контрольных картах. Однако, по-видимому, были и другие причины падения активности, которые не объяснялись ^ис-транс-изомерией.

Первая попытка решить эту проблему состояла в том, что депар­ таментом закупок было созвано совещание с участием наиболее надежных поставщиков, которые согласились поставлять витамин А в «расфасованном» виде без дополнительной оплаты. Была раз­ работана схема, позволяющая удовлетворять все производствен­ ные заявки, комбинируя пакеты трех стандартных размеров, кото­ рые заполнялись в атмосфере азота на предприятиях-поставщиках и не открывались без необходимости, хотя один пакет из каждой партии подвергался проверке. Этот метод выявил сильную зави­ симость от «торговой аттестации» действующего начала. Сначала казалось, что изменение упаковки дало удовлетворительные резуль­ таты, однако, как отражено на фиг. П.3.9.3, б, в для продукта Н,

отклонения, связанные с местом закупки сырья, оказались не един­ ственной трудностью. Хотя закупаемое вещество имело «100%-ное содержание ттгрсшс-изомера», очевидно, что некоторый сдвиг к цис-

изомеру еще имел место.

Поставщики согласились поставлять равновесную смесь из 66% транс- и 33% tyuc-изомера в расфасованном виде. Стрелка на фиг. П.3.9.3, в указывает, когда первая партия, содержащая равновес­

ную смесь витамина А, была подвергнута анализу. При этом имел место значительный сдвиг вверх в содержании витамина А, так что потребовалось установить новый уровень контроля, как пока­ зано на фиг. П.3.9.2, г и е для продуктов H ж M соответственно.

После внесения описанных выше коррективов были составлены контрольные карты, позволяющие осуществлять более одно­ родный контроль содержания витамина А в двух типичных вита­ минных продуктах. Под контролем находились не только почти все средние для данной партии, но также и размах внутри партии и между различными партиями.

3.9.2.Контрольные карты приемки

Обсуждение выборочных планов выходит за рамки этого раз­ дела. При приемочном контроле измеряются некоторые характе­ ристики продукта, согласно некоторому выборочному плану берет-