Файл: Зверева Л.Ф. Технология и технохимический контроль хлебопекарного производства учебник.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 11.04.2024

Просмотров: 443

Скачиваний: 10

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Установлено удельное вращение каждого вида сахара. Для са­ харозы [а] =66,5°, для инвертного сахара 19,45° и т. д. Во всех случаях угол поворота плоскости поляризованного света а пря­ мо пропорционален длине пути света в растворе (I) и концент­ рации оптически активного вещества С. Эта зависимость выра­ жается уравнением

Определив с помощью особого прибора (поляриметр) зна­ чение и, можно по этому уравнению определить и концентрацию вещества в растворе С, так как [а] и I известны

заранее.

 

 

 

 

 

 

Трубка

поляриметра,

 

 

 

 

 

 

в которую наливают ис­

 

 

 

 

 

 

пытуемый

раствор

саха­

 

 

 

 

 

 

ра,

имеет

определенную

 

 

 

 

 

 

длину

I.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ф о т о э л е к т р о к о л о ­

 

 

 

 

 

 

р и м е т р и ч е с к и й м е­

 

 

 

 

 

 

т о д

основан

на зависи­

 

 

 

 

 

 

мости оптической плотно­

 

 

 

 

 

 

сти раствора (способно­

 

 

 

 

 

 

сти поглощать свет) от

 

 

 

 

 

 

его концентрации. Зави­

 

 

 

 

 

 

симость эта прямо про­

 

 

 

 

 

 

порциональна.

Если через

Рис. 72. Принципиальная схема фотоко­

кювету с испытуемым рас­

лориметра ФЭК.-М:

 

 

 

 

твором

пропустить

пучок

Л — лампа

накаливания; 3 1 и

3 2 — зеркала;

С 2 и

света и направить егоза-

ров; Ф 1 и

Ф2— фотоэлементы;

Д — щ елевая

диа­

тем на

фотоэлемент, пре­

С1 — светофильтры; А \ и Л2— кюветы

для раство­

 

 

 

 

 

 

фрагма для изменения светового потока на эле­

образующий

световую

мент Ф2; К — фотометрический

клин

для

ослабле­

энергию

в

электричес­

ния светового потока, падающего на

Ф»;

Г — галь­

ванометр.

 

 

 

 

 

кую, то в цепи фотоэле­

 

 

 

 

 

 

мента

возникает

элек­

трический ток, величину которого можно измерить гальваномет­ ром. Чем ниже концентрация раствора, тем меньше он погло­ тит света и тем больше отклонится стрелка гальванометра.

Современные фотоколориметры имеют два фотоэлемента и работают по компенсационному методу (рис. 72). Оба фотоэле­ мента Ф1 и Ф2 соединены последовательно, навстречу один дру­ гому. Если на каждый из них направить световые потоки рав­ ной интенсивности, то возникнут равные и противоположно на­ правленные фототоки, которые взаимно уравновесятся, и стрел­ ка гальванометра Г отклоняться не будет. Если же в одной из кювет (Лі и Л2) находятся жидкости с разной оптической плот­ ностью (испытуемый раствор и раствор для сравнения или раст­

318


воритель), то фототоки будут неодинаковы. Компенсируя раз­ личную интенсивность света с помощью щелевой диафрагмы (Д), ослабляющей один из световых потоков и связанной с отсчетным барабаном, добиваются, чтобы стрелка гальванометра была на нуле, а затем проводят отсчет по шкале прибора.

Применяют и другие системы для измерения оптической плотности растворов.

Определение концентрации вещества в растворе фотоколо­ риметром проводят с помощью калибровочной кривой. При этом определяют последовательно оптическую плотность 5—6 рас­ творов с известной и возрастающей концентрацией определяемо­ го вещества; затем строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс величины концентрации, а по оси ординат — зна­ чение оптической плотности. Затем измеряют в тех же условиях оптическую плотность испытуемого раствора и по калибровоч­ ной кривой находят его концентрацию.

Определяя содержание сахара с помощью фотоэлектроколо­ риметра, готовят стандартный раствор инвертного сахара и на­ ливают различные количества его в шесть колб, добавляя в из­ бытке раствор ферроцианида, окисляющий при нагревании са­ хар. Колориметрируют остаточное количество ферроцианида и строят калибровочную кривую, откладывая по оси ординат оп­ тическую плотность, а по оси абсцисс — концентрацию инве­ ртного сахара. Затем проводят такой же опыт с испытуемым раствором сахара, и, зная его оптическую плотность, по калиб­ ровочной кривой находят концентрацию в нем сахара.

Х и м и ч е с к и е м е т о д ы определения сахаров разнообраз­ ны, однако все они основаны на способности сахаров окислять­

ся в щелочной среде, восстанавливая при этом другие

химиче­

ские вещества. Количество восстановленного вещества

эквива­

лентно содержанию

сахара в

испытуемом

растворе.

Чаще

применяют методы,

основанные

на окислении

сахаров

щелоч­

ным раствором окисного соединения меди с учетом количества восстановленной меди (методБертрана,Макса-Мюллера идр.). Реже применяются методы, в которых используют другие окис­

лители сахаров (йод, красная

кровяная

соль — ферроцианид

идр.).

необходимо подготовить пробу

Перед определением сахара

для анализа, т. е. приготовить

из навески продукта

раствор с

определенной концентрацией сахара, свободный от

несахаров,

искажающих результат определения.

 

 

Определяя общий сахар, нужно также

провести

инверсию

сахарозы. Если анализируют жидкий продукт (сироп, мед), то при подготовке навеску разводят водой до определенного объ­ ема, из продукта твердой консистенции в мерной колбе готовят

водную вытяжку. Навеска должна иметь такую

массу, чтобы

ее раствор

или вытяжка содержали от 0,1

до

0,5% сахарозы

(на такую

концентрацию сахара рассчитана

концентрация ра-

319



бочих реактивов). Для расчета навески надо знать ориентиро­ вочно содержание сахара в продукте и объем мерной колбы, в которой готовится вытяжка или раствор.

ПримерПродукт. содержит около 20% сахара, объем колбы 200 мл, нуж-

2000,3

но, чтобы вытяжка содержала 0,3% сахара, или — — — = 0,6 г. Масса навески

( х ) определится из пропорции

100 — 20

0 , 6-100

Многие несахара пищевых продуктов (белки, дубильные

вещества

и др). обладают восстанавливающей способностью

и поэтому присутствие их в растворе будет искажать результат анализа.

Осаждение несахаров обычно проводят раствором сернокис­ лого цинка вместе с раствором едкого натра. Прилив осадитель к испытуемому раствору, находящемуся в мерной колбе, через несколько минут доводят объем жидкости до метки, перемеши­ вают и фильтруют.

Определяя содержание общего сахара, определенную часть фильтрата инвертируют, нагревая с небольшим количеством со­ ляной кислоты, катализирующей инверсию. После инверсии кис­ лоту нейтрализуют, так как определение сахаров возможно только в щелочной среде.

В технохимическом контроле хлебопекарного производства

для определения сахаров применяют

методы, в

которых окис­

лителем служит жидкость Фелинга,

состоящая из двух реак­

тивов, смешиваемых перед самым определением: фелинг I —

раствор сернокислой меди и фелинг I I — щелочной

раствор

сеньетовой соли (калий-натрий виннокислый).

При

соедине­

нии этих растворов вначале образуется гидрат окиси меди, ко­ торый сразу переходит в растворимое комплексное соединение меди с сеньетовой солью, имеющее интенсивно синий цвет.

CuS04+ 2NaOH = Cu(OH)2 +

Na2S04

COOK

COOK

 

I

I

 

CHOH

CHO\

>Cu+2H 20

Cu(OH)2 + I

-* I

CHOH

СНО/

 

I

I

 

COONa

COONa

 

Сеньетова

Комплексное

соль

соединение

 

окисной

 

меди

 

Соединив фелинг I и II, добавляют 20 мл испытуемого рас­ твора и кипятят смесь. Сахара окисляются за счет кислорода, содержащегося в комплексном соединении меди, а восстанов­ ленная медь переходит в СигО — закись меди

320


о

/ /

2CuO + RC—Н - Cu20 + R — COOH.

Приведенные реакции выражают лишь существо окисления сахара жидкостью Фелинга. В действительности этот сложный процесс не может быть выражен одним стереохимическим урав­ нением. Дальнейший анализ сводится к точному определению массы восстановленной меди. Количество Си20 обычно опреде­ ляют перманганатным или йодометрическим методом, каждый из которых имеет несколько модификаций.

П е р м а н г а н а т н ы й м е т о д состоит в том, что отмытый от излишних реактивов осадок закиси меди растворяют в желе­ зоаммонийных квасцах, при этом часть сернокислого окисного железа квасцов восстанавливается в закисное

Cu20 + Fe2 (NH4)2 (S04)4 + H2S04 = 2CuS04 + 2FeS04 + (NH4)2 S0

Промывание закиси меди производят, фильтруя испытуемый раствор после реакции с жидкостью Фелинга через асбестовый фильтр, соединенный с отсасывательной колбой (рис. 73).

Фильтр и колбу с осадком не­ сколько раз промывают горя­ чей водой, наблюдая за тем, чтобы частицы осадка все вре­ мя были покрыты жидкостью, иначе кислород воздуха окис­ лит закись меди. Далее труб­ ку с асбестовым фильтром пе­ реносят на другую, чистую колбу. В сосуд с осадком при­ ливают квасцы, раствор филь­

труют

через

асбестовый

Рис. 73. Асбестовый фильтр, соединен­

фильтр, наблюдая за тем, что­

ный с отсасывательной колбой:

бы все частицы осадка

рас­

1 —'трубка с

асбестовым фильтром; 2—от*

творились.

Промывают

не­

сасывательная

колба; 3 — предохранитель­

сколько раз колбу

с осадком

ная склянка; 4 — водоструйный насос.

 

 

и фильтр

водой до

исчезнове­

 

 

ния кислой (на лакмус) реакции. Содержание отсасывательной колбы немедленно титруют раствором перманганата калия, сно­ ва окисляющего закисное железо в окисное

2КМп04 + I0FeSO4 + 8H2S04 = K2S04 + 2MnS04 + 5Fe2 (S04)3 + 8H

Количество KMn04, пошедшее на титрование, эквивалентно количеству меди, восстановленной сахаром. Для удобства рас­ четов титр раствора перманганата калия заранее выражают по меди. Умножив этот титр на число миллилитров раствора КМп04, израсходованное на анализ, получают массу восста­ новленной меди в мг и по справочной таблице находят эквива­ лентное количество сахара.

21 Л. Ф. Зверева, Б. И. Черняков

321