Й о д о м е т р и ч е с к и й м е т о д определения количества меди, восстановленной сахаром, заключается в следующем: ис пытуемый раствор кипятят с жидкостью Фелинга (см. выше). Так как жидкость Фелинга берется в избытке, то часть меди окажется невосстановленной и останется в окисной форме. Что бы определить избыточное количество окисной меди, добавляют
в охлажденную после кипячения жидкость |
раствор йодистого |
калия и серной кислоты. Происходит реакция: |
2CuS0 4 + 4KJ = Cu2J2 + 2K2S04 + J2. |
|
Количество выделившегося свободного |
йода эквивалентно |
содержанию окисной меди. Иод титруют раствором тиосульфата натрия, соблюдая правила йодометрического титрования. Коли чество тиосульфата натрия, пошедшее на титрование, экви валентно содержанию окисной меди (А). Затем таким же обра зом проводят контрольный опыт, заменяя анализируемый раст вор равным объемом дистиллированной воды. В этом случае вся медь, находящаяся в растворе, будет находиться в окисной ■форме, свободного йода выделится значительно больше и соот ветственно на титрование затратится большее количество раст вора тиосульфата (В). Количество меди, восстановленной саха ром, выраженное в мл 0,1 н. раствора тиосульфата, определя ется по разности В—А. Расчет результатов анализа после опре деления количества восстановленной меди ведут следующим об разом. Находят в справочной таблице содержание сахара, экви валентное количеству меди. Каждому методу определения са хара соответствуют свои справочные таблицы. В зависимости от того, какой сахар преобладает в растворе, пользуются таб лицами, составленными для сахарозы, фруктозы и глюкозы или других сахаров. Определяя редуцирующие сахара, пользуются таблицами для фруктозы и глюкозы (инвертного сахара). Об щий сахар можно найти по таблице для сахарозы и инвертного сахара. Если общий сахар, выраженный в глюкозе и фруктозе, надо пересчитать на сахарозу, то количество его следует умно жить на 0,95, так как при гидролизе сахарозы из 0,95 части ее образуется одна часть инвертного сахара.
Содержание восстановленной меди, определенное анализом, как правило, не совпадает точно с цифрами, приведенными в таблице. В этих случаях применяют метод интерполирования, полагая, что количество меди прямо пропорционально количест ву сахара в небольших интервалах значения.
Пример. В результате анализа оказалось 74,6 мг восстановленной меди. Ищем эту цифру в таблице (приложение 4). Так как ее в таблице нет, берем ближайшие большее и меньшее значения массы меди, т. е. 74,0 и 75,9 мг. Этим цифрам отвечает содержание сахарозы 36,10 и 37,05 мг. Находим разность в со держании меди и сахара по этим данным: 75,9—74,0 = 1,3 мг меди; 37,05— —36,10=0,95 мг сахарозы. Теперь определяем разность между содержанием меди по анализу и меньшей, ближайшей к нему, цифрой из таблицы.
74,6 — 74,0 = 0 ,6 мг меди.