Файл: Попов С.А. Организация заготовок и хранения масличных культур.pdf

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 27.06.2024

Просмотров: 104

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

сито с ячейками размером 0,25 мм. Семена остальных культур измельчают до однородного состояния.

Измельченные семена тщательно перемешивают шпа­ телем п из перемешанной массы берут на аналитических весах навеску 8—10 г в экстракционный патрон. Сверху патрона кладут небольшой слой ваты, края патрона за­

ворачивают и патрон

помещают в экстрактор, к которому

присоединена чистая

колба, предварительно

высушенная

в течение 1 ч при температуре 100—105°С и

взвешенная

после

охлаждения . В

экстрактор

наливают

 

этиловый

эфир, соединяют с холодильником

и приступают к экстра­

гированию, продолжительность

которого

зависит от

культуры семян. Так, экстрагирование

семян

подсолнеч­

ника

продолжается 22—24 ч; с о и — 1 8 — 2 0

н

мелкосе­

менных культур — 20—22 ч. Конец экстракции

устанав ­

ливают по отсутствию

ж и р а при взятии пробы на полно­

ту экстракции. Д л я этого,

отсоединив

от колбы

экстрак ­

тор, наносят одну каплю

раствора на

часовое

стекло, п

если после испарения эфира па стекле не остается жир ­ ного пятна, экстракция считается законченной.

П о окончании экстракции отгоняют эфир и сушат масло в сушильном ш к а ф у при температуре 100—105°С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят че­

рез

1 —1,5 ч п последующие — через 30 мин. При повто­

ряющемся д в а ж д ы увеличении

массы высушивание

пре­

к р а щ а ю т и дл я расчета принимают наименьшую

массу.

 

Одновременно в навеске подсушенных и измельчен­

ных семян определяют

влажность методом высушивания

до

постоянной

массы

при температуре 100—105°С. Пер­

вый раз взвешивают

через

1 ч, а затем через

к а ж д ы е

30

мни.

 

 

 

 

 

 

 

 

Содержание

жира

(%)

в освобожденных от сора

и

подсушенных семенах вычисляют по формуле

 

 

 

 

 

v

(C-C.)IOO

 

 

 

где

С — масса

колбы с маслом, г;

 

 

 

 

С[ — масса

пустой колбы, г;

 

 

 

 

 

С 2 — навеска подсушенных

семян, г.

на

сухое

 

З а т е м полученный

результат

пересчитывают

вещество (%) по формуле:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Л'ЮО

 

 

 

 

 

 

Хх=

•

 

 

 

 

 

 

 

100—да

 

 

 

80

• где X — содержание ж и р а , %;

 

w — влажность

подсушенных

и измельченных се­

мян, определяемая одновременно с маслично-

стыо семян,

%•

 

З а окончательный результат

принимают среднее

арифметическое из двух одновременно проводимых оп­ ределений.

Определение содержания сырого ж и р а в семенах ара ­

хиса, клещевины

и

кунжута . Д л я определения

содержа ­

ния сырого ж и р а

в

семенах арахиса и клещевины на де­

лителе или вручную способом диагонального

деления

выделяют навески массой

100—150 г, а д л я

семян -кун­

ж у т а — около 40 г.

 

 

Навески просеивают через сита, принятые д л я опре­

деления засоренности. И з

семян арахиса и

клещевины,

оставшихся на сите, выбирают минеральные и органиче­

ские

примеси.

 

 

 

 

 

 

 

 

В

семенах

кунжута

масличную

примесь

и

сор,

не

прошедшие через

нижнее

сито

с диаметром

отверстия

I мм,

оставляют в

пробе семян, идущих сходом с ниж­

него

сита.

После

этого

семена,

освобожденные

от

сорных примесей,

помещают

в фарфоровую

чашку

и

подсушивают

1 ч

при

температуре

100—105°С,

затем

эти семена измельчают, причем ступка или механический измельчитель перед работой д о л ж н ы быть предваритель­

но

промаслены .

 

 

 

 

 

От измельченных

и перемешанных

семян

на ана­

литических весах берут навеску 8—10

г в экстракцион ­

ный патрон, который

помещают в

экстрактор

аппарата

I I

экстрагируют этиловым эфиром

в течение 18 ч. З а т е м

вынутый патрон немного подсушивают на крышке тер ­ мостата и, осторожно раскрывая, шрот переносят в не­ большую фарфоровую ступку, причем к шроту прибав ­ ляют около 5 г песка, предварительно просеянного через сито с отверстиями 1 мм, обработанного соляной кисло­ той и прокаленного. Ш р о т тщательно растирают с пес­ ком и переносят в патрон, который помещают в экстрак­

тор

аппарата, и экстра'кцию п р о д о л ж а ю т еще

6 ч.

Пос ­

ле

этого

определяют

полноту извлечения

ж и р а

и в

случае

необходимости

п р о д о л ж а ю т экстракцию

еще

1—2

ч.

 

 

 

 

Конец экстракции определяют по отсутствию ж и р а при взятии пробы на полноту экстракции по способу, описан­ ному выше. Отгонка эфира, сушка масла и определение

6. Заказ 5588

»1

с о д е р ж а н ия ж и р а и

влажности проводят, как

указано

в ы ш е .

 

 

Второй метод, применяемый дл я ускоренного

опреде­

ления масличности

подсолнечных семян, — рефракто ­

метрический.

Сущность его заключается в том, что содер­

ж а н и е ж и р а

определяют путем извлечения его из семян

нелетучим растворителем, показатель преломления ко­ торого резко отличается от показателя преломления ж и ­

ра с последующим установлением концентрации

ж и р а в

растворе по показателю преломления.

 

Д л я определения

содержания ж и р а по этому

методу

из среднего образца

семян "подсолнечника выделяют на­

веску массой 50—60 г на делителе пли вручную способом диагонального деления и освобождают от сора, при этом свободное ядро обрушенных подсолнечных семян остав­ ляют в навеске.

Выделенную навеску подсушивают при температуре 130°С 30—40 мин. до влажности не более 4%, после чего семена измельчают на лабораторной мельнице, которую перед этим промасливают (способом, описанным в ы ш е ) .

Измельченные семена тщательно перемешивают и из них берут навески — д л я анализа на маелнчность 5 г и на влажность — 2 г. Влажность определяют ускоренным ме­ тодом, высушивая взятую навеску при температуре 130°С в течение 20 мин, а навеску дл я определения мае-

личности переносят в фарфоровую ступку и туда ж е до ­

б а в л я ю т 2—3 г мелкозернистого песка и 5 мл

бромнаф -

талина или

хлориафталина . Смесь тщательно

растира ­

ют в течение

3 мин, затем в нее добавляют 15 мл раст­

ворителя и все еще раз перемешивают 2—3 мин. Таким образом, общий объем прилитого растворителя д о л ж е н составлять 20 мл.

Р а с т в о р

фильтруют через

бумажный

складчатый

фильтр и определяют показатель

преломления (не дожи ­

даясь конца

фильтрования)

при помощи

рефрактометра

Р Ж -

 

 

 

 

 

П о к а з а т е л ь преломления

находят в

соответствии с

инструкцией, прилагаемой к рефрактометру .

Содержание

жира в % определяют по формуле

 

 

 

М в л = (а + Ь Дп)Дп,

 

 

где Д п — разность м е ж д у

показателями

 

преломления

растворителя и раствора;

82

а

— коэффициент,

показывающий,

какой

процент

 

ж и р а приходится иа

0,0001

Д п при

данном

b

растворителе;

 

 

 

 

— п о с т о я н н а я величина;

при работе с бромнаф -

 

талином она

равна

12 880,

с хлорнафтали -

 

иом — 16 900.

 

 

 

 

Поскольку показатель преломления самого ж и р а ко­ леблется в зависимости от географической широты и ус­

ловий вегетации данного года,

величину

коэффициента

а находят в начале сезона уборки

на одном

из

масло­

заводов

пли

жнрокомбинатов данной

области

или

зоны

и сообщают

на хлебоприемные

пункты.

 

 

 

Д л я

определения коэффициента

а

берут

пять об­

разцов семян подсолнечника разных сортов, но харак ­ терных для данной области произрастания; выделяют пробы способом, как указывалось выше, затем берут на­ вески на масличность по Сокслету и одновременно по рефрактометру (при этом нет необходимости определять влажность семян) . Д а л ь ш е анализ ведут так же, как при определении маслпчностп по рефрактометру, и величину

коэффициента

вычисляют по формуле:

 

 

 

 

.V

 

 

 

 

а=

—

b Д п .

 

где х — содержание

 

Д п

 

 

ж и р а ,

определенное

по Сокслету,

%;

 

 

 

 

 

Д п — разность

между

показателями

преломления

растворителя и

раствора;

 

b — постоянная

величина; при работе с бромнафта -

лнном

она

равна

12 880, с х л о р н а ф т а л и н о м —

16900.

За окончательный результат принимают среднее зна­

чение

коэффициента

а из

пяти определений.

Д л я

пере­

счета

масличности

(%)

на сухое

вещество

пользуются

формулой

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Л1„л 100

 

 

 

 

 

М с у х = =

ю о - В „

 

 

 

где М и л

— масличность измельченных семян

при факти­

 

 

ческой влажности, %;

 

 

 

 

Вл

— влажность измельченных

семян, %.

 

П р и а р б и т р а ж н ы х и контрольных анализах семян на

масличность применяется

только

экстракционный

ме­

тод.

 

 

 

 

 

 

 

6*

83

Определение кислотного числа масла в семенах. Су­ щность метода заключается в том, что путем титрования раствором щелочи свободных ж и р н ы х кислот, содержа ­ щихся в масле, растворенном в смеси э ф и р а со спиртом,

определяют

кислотное число масла в семенах. Д л я этого

навески семян разных культур массой

50 г к а ж д а я из­

мельчают:

семена подсолнечника — до

такой степени,

пока ядро не превратится в муку, а лузга не примет вид

частиц длиной не более : Д длины

семени; семена сои —

до

прохода частиц через сито с

отверстиями размером

0,25

мм, а все остальные культуры -— до

однородного

состояния.

 

 

 

Измельченные с е м е н а ' п о м е щ а ю т в колбу

н з а л и в а ю т

200

мл серного эфира, после чего

колбу з а к р ы в а ю т кор­

ковой пробкой на 2 ч при комнатной температуре, пери­ одически встряхивая, затем смесь фильтруют. Автомати ­ ческой пипеткой отбирают 25 мл фильтрата и переносят

его в коническую колбу, куда

д о б а в л я ю т

15 мл

нейтра­

лизованного

(0,1 н. раствором

щелочи в присутствии фе­

нолфталеина)

этилового

спирта.

 

 

Смесь титруют 0,1 н. раствором едкого калия или ед­

кого натрия в присутствии

фенолфталеина

(3—5

капель

1%-ного раствора) до слабо-розовой окраски . Одновре­

менно отбирают 25 мл

фильтрата (мцсцеллы)

в предва­

рительно высушенную

и взвешенную колбу,

отгоняют

эфир, высушивают масло при температуре 90—95°С до постоянной массы и определяют массу масла, взятого на

титрование.

 

 

 

 

 

М о ж н о извлекать

масло из семян и путем

экстракции

измельченных семян

в течение 1 ч в аппарате

Сокслета,

д л я чего экстрагируют этиловым

эфиром

около 30

г из­

мельченных семян,

помещенных

в два

патрона.

После

этого объединяют полученные эфирные экстракты в од­ ной колбе и автоматической пипеткой отбирают по 25 мл экстракта в две колбы д л я титрования и в две высушенные и взвешенные колбы д л я определения мас ­ сы масла в 25 мл раствора .

Количество масла в 25 мл раствора д о л ж н о быть не менее 0,5 г. Д а л ь н е й ш и й ход анализа аналогичен выше­ описанному. Кислотное число в семенах определяют по формуле:

5,611 УК

84

Смотрите также файлы