Файл: Шиняев А.Я. Фазовые превращения и свойства сплавов при высоком давлении.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 01.07.2024
Просмотров: 117
Скачиваний: 0
<5 R. F. Boyd. |
Modern Very High |
Pressure Techniques. Ed. R. Wentorf. |
Was- |
||
' |
hinglon, Butterworths, 1962, |
p. |
151. |
|
|
10 |
A. Jajaraman, |
W. Klemeni, |
R. |
Newton, G. Kennedy. J. Chem. Solids, |
1963, |
|
24, N .1, 7. |
|
|
|
|
11.F. P. Bundy. Science, '1962, 137, 1057.
12.С. B. Sclar, L . C. Carrison, С. M. Schwartz. High Pressure Measurement. Washington, Butterworths, 1963.
13. |
K. |
A. |
Wilhelmi, |
W. |
Burger. |
Acta chem. skand., 1969, 23, 414. |
|
14. |
P. |
W. |
Bridgman. |
Proc. Roy. |
Soc. London, il950. A203, |
1. |
|
15. |
A. |
S. |
Balchan, H. 0. |
Drickamer. Rev. Scient. Instrum., |
1960, 31, 511. |
16.J- W. Jackson, M. Waxman. High Pressure Measurement. Washington, But terworths, 1963.
17.F. P. Bundy. High Pressure — Temperature Apparatus. N. Y., Cordon and Breach Sci. Publ., 1964.
18. H. H. Сирота, A. M. Мазуренко, |
В. Б. Шапило. |
Изв. АН |
БССР, |
серия фи- |
v |
||
зико-математ. наук, 1970, № 4, 127. |
|
|
|
|
|||
19. Н. Т. |
Hall. Rev. "Scient. |
Instrum., |
1958, 29, 267; |
1960, 31, |
125; |
Rev. Phys. |
|
Chem. |
Japan, 1968, 37, |
N 2, 63. |
|
|
|
|
|
20. Ft. T. Hall, L . Merrill. Inorg. Chem., .1963, 2, 618.
21.Haoto Kawai. Rep. Symposium on Accurate Characterization High Pressure Environment. Washington, 1968.
22. |
Л. |
Ф. |
Верещагин, |
Б. С. |
Александров. |
ЖТФ, |
1939, |
9, |
348. |
|
|
|
||||||
23. |
R. |
S. |
Darson. |
Proc. Jojnt |
СопГ. at |
Termodynamic |
and |
Transport Properties |
||||||||||
|
of |
Fluids, London, |
1957, London Inst. Mech. Engrs, |
1958, |
37. |
|
|
|||||||||||
24. |
D. |
P. |
Johnson, |
J. |
L . Cross, |
J. D. |
Hill, |
H. A. |
Bouman. |
Industr. and |
Engng |
|||||||
|
Chem., 1957, 49, 2046. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
25. |
M. |
К. |
Жоховский. |
Теория и расчет приборов с неуплотненным поршнем. |
||||||||||||||
|
Машгиз, 1959, стр. 150. Измерительная техника, |
1959, |
№ 8, |
14. |
|
|||||||||||||
26. |
М. К. Жоховский, |
Ю. С. Коплев, |
В. Г. Левченко. |
Приборы |
и |
эксперимен |
||||||||||||
|
тальная техника, |
1959, № |
3, |
118. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
27. |
/VI. К- |
Жоховский, |
В. В. Бахвалова. |
Измерительная |
техника, 1961, № 12, 23. |
|||||||||||||
28. |
М. К. Жоховский, |
В. Н. |
Разумихин, |
Е. В. Золотых, |
Л. |
Л. |
Бурова. |
Изме |
||||||||||
|
рительная техника, 1959, |
№ |
Ц, 26. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
29. |
Ю. С. Коняев. |
Приборы |
и |
техника эксперимента, |
1961, |
№ |
4, |
107. |
|
|||||||||
|
/(. Jasunamu.— Rev. Phys. |
Chem. Japan. (1967, 37, |
1. |
|
|
|
|
|
|
31.D. H. Newhall, L . H. Ablot, R. A. Dunn. High Pressure Measurements. Was hington, 1962.
32. |
D. |
P. Johnson, |
|
P. |
L . |
M. Heydemann.— |
Rev. |
Scient. Instrum., |
1967, 38, |
1294. |
||||||||||||
33. |
P. |
W. Bridgman.— |
Proc. Amer. Acad. Arts and |
Sci., |
ІІ940, 74, il. |
|
|
|||||||||||||||
34. |
P. |
W. Bridgman.— |
Phys. Rev., |
1940, |
57, |
235. |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
35. Л. |
Ф. Верещагин, |
E. В. Зубова, |
И. П. Буймова, |
К- |
П. |
Бурдина. |
Докл. АН |
|||||||||||||||
|
СССР, 1966, |
169, |
№ |
1, |
74. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
36. |
G. С. Kennedy, |
Р. N. |
La |
Mori. |
Progress in |
Very High |
Pressure |
Research. |
||||||||||||||
|
N. |
Y., .1960. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
37. |
M. D. |
Boren, |
S. E. |
Babb, |
G. J. |
Scott— |
|
Rev. |
Scient. Instrum., 1965, 36, 10. |
|||||||||||||
Ж |
P.~L. M. Heydemann.— J. Appl. |
Phys., |
il967, |
38, |
2640. |
|
|
|
|
|||||||||||||
39. |
R. |
N. |
Jeffery, |
|
J. |
D. |
Barnett, |
H. |
B. |
Vanfleet, |
H. |
T. |
Hall.—J. |
Appl. |
Phys., |
|||||||
|
1966, |
37, |
3172. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
40. |
D. B. |
Larson.—J. |
Appl. Phys., |
1967, |
38, |
1541. |
|
|
|
|
|
|
||||||||||
41. |
G. C. Kennedy, |
P. |
N. La Mori. |
Proc. Boltons Landing |
Conf. Very High |
Pres- |
^sure, 1960.
•12. Л. |
Ф. Верещагин, |
E. В. |
Зубова, |
Ю. С. Коняев, |
А. |
В. Довбня. |
ПТЭ, 1969, |
|||||||
|
№ |
6, |
185. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
43 |
P. W. |
Brydgman.— |
Proc. Amer. Acad. Arts and |
Sci., |
il952, |
81, 167; 1942, 74, |
||||||||
|
425; |
1949, |
76, |
71; |
1949, |
77, |
189. |
|
|
|
|
|
|
|
44. |
G. C. |
Kennedy, |
P. |
N. La |
Mori. J. |
Geophys. Res., |
1962, |
67, |
851. |
|
||||
45. |
A. |
S. |
Balchan, |
H. |
G. Drickomer. |
Rev. Scient Instrum., |
1961, 32, |
308. |
46.Sympos. on Accurate Characterization High Pressure Environment. Wa shington, Oct. 1968.
47. |
P. |
W. Bridgman. |
Proc. Amer. Acad. Arts and |
Sci., 1942, 74, |
425. |
|
48. |
W. |
Klement, A. |
Jayaraman, G. C. Kennedy. Phys. Rev., |
1963, 131, 632. |
||
49. |
A. |
A. Giardini, |
G. A. Samara. J. Phys. Chem. |
Solids, |
1965, |
26, 1523.. |
50.D. L . Dekker. J. Appl. Phys., 1965, 36, 157; 1971, 42, 3239.
51.Л. Ф. Верещагин, А. А. Семергон, H. И. Кузин, Ю. А. Садков. Дожл. АН
СССР, 1970, 191, № 3, 557.
52.P. Adler, H. Margolin. Trans. AIME, 1963, N 62-WA-314.
53. Т. Tamayama, H. Eyring. Rev. Scient. Instrum., 1967, 38, N 8, 1009.
54.A. P. Young, P. B. Robbins, С. M. Schwartz. High Pressure Measurement. Washington, Butterworths, 1963, 262.
55. |
W. |
A. Bassett, |
T. Takahashi. Amer. Mineralogist, 1965, 50, 1576. |
||
56. |
G. |
Kennedy, |
R. |
Newton, |
Solids under Pressure. N. Y.—London, 1963;, 163. |
57. |
J. |
Lees, В. |
H. |
Williamson. |
Nature, 1965, 208, 278. |
58.В. П. Бутузов. Кристаллография, 1957, 2, 533.
59.F. P. Bandy. J. Chem. Phys, 1964, 41, 3809.
60.H. M. Strong. Modern Very High Pressure Techniques. Washington, Butterworths, 1962.
61.F. R. Bold, J. L . England. J. Geophys. Res, 1963, 68, 311.
62. |
F. |
R. Boyd, |
|
J. L . England. |
J. Geophys. Res, 1960, 65, |
741. |
||||||
63. |
R. |
E. Hanneman, |
H. M. Strong. |
J. Appl. Phys, 1965, |
36, |
523. |
||||||
64. |
G. |
C. Kennedy, I . Getting. |
J. Appl. Phys, 1970, 41, N |
11, 4552. |
||||||||
05. |
M. |
Myers, |
F. Dachlle, |
R. |
Roy. |
High—Pressure Measurements. Washiirigton, |
||||||
|
Butterworth, |
1963. |
|
|
|
|
|
|
|
|||
66. |
F. R. Boyd, |
|
P. M. |
Bell, |
J. L . England, M. C. Gilbert. |
Annual Report of the |
||||||
|
Director of the Geophys. Lab, Carnegie Inst, Washington |
Year Boiok, 65, |
||||||||||
|
1965—1966, |
410. |
|
|
|
|
|
|
|
|||
67. |
F. Birch. |
J. Geophys. Res, |
1952, 57, 227. |
|
|
|||||||
68. |
G. Mie. |
Ann. Phys, |
1903, |
11, 657. |
|
|
||||||
69. |
£. |
Gruneisen. |
Ann. |
Phys, |
1908, |
26, 393. |
|
|
70. В. H. Жарков, В. А. Калинин. Уравнение состояния твердых тел прш высо ких давлениях и температурах. Изд-во «Наука», 1968.
71.И. Бернардес, К. Свенсон. Твердые тела под давлением. Изд-во <«Мир» 1966.
72. D. В. McWhan. J. Appl. Phys, 1967, 38, N 1, 347; 1965, 36, N 2, 164..
73.F. D. Mumaghan. Proc. Nat. Acad. Sci. USA, 1944, 30, 244.
74.К. П. Родионов. ФММ, 1970, 29, № 6, 1169.
75.К. Geschneider. Solid State Phys., 1964, 16, 275.
Глава 2. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ФАЗОВЫХ
РАВНОВЕСИЙ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ ПРИ ВЫСОКИХ Д А В Л Е Н И Я Х
Для установления закономерностей изменения характеристик твердых тел в условиях высоких давлений большое значение имеет исследование влияния давления на их фазовое строение,
структуру, физические и механические |
свойства при комнатной |
|||
и повышенных температурах, а т а к ж е |
построение |
д и а г р а м м |
со |
|
стояния исследуемых систем с учетом фактора давления . |
|
|
||
Проведение этого комплекса исследований при высоких дав |
||||
лениях связано с большими экспериментальными |
трудностями. |
|||
Это обусловлено прежде всего, деформированием |
образца |
и |
ка |
|
меры при воздействии высокого давления, что приводит |
к |
пол |
ной потере их первоначальной формы. Поэтому накопление ста
тистики |
результатов исследования при высоком давлении |
тре |
|
бует во |
много раз больше времени и усилий, чем в опытах |
при |
|
нормальном |
давлении . |
|
|
Д р у г а я |
трудность связана с малой доступностью к образцу |
ліри проведении исследований при высоких давлениях . Это свя зано с необходимостью перехода через барьер, разделяющий об ласть высоких давлений от нормальных. Вследствие этого и дру
гих трудностей в настоящее время можно надежно |
исследовать |
|||||
при |
высоких давлениях только определенный |
круг |
физических |
|||
и физико-химических |
свойств металлов и сплавов. |
|
|
|||
|
С точки зрения |
изучения фазовых |
превращений |
и |
построе |
|
ния |
д и а г р а м м состояния металлических |
систем |
следует |
рассмот |
реть состояние и возможности следующих методов исследования металлов и сплавов при высоком давлении:
1) метод электросопротивления; 2) метод термического ана лиза; 3) рентгеноструктурный анализ; 4) нейтронография; 5) оп
тический микроскоп. |
|
Метод электросопротивления. Вследствие относительной |
про- |
-Стоты эксперимента и наглядности полученных результатов |
этот |
метод является одним из наиболее в а ж н ы х при калибровке |
уста |
новок и исследованиях металлов и сплавов при высоких |
д а в |
лениях. |
|
С помощью метода электросопротивления можно исследовать широкий круг явлений в условиях высокого давления . Большое
значение |
имеет этот метод для изучения фазовых |
превращений |
|||
в |
твердом |
состоянии и |
переходов |
из одного фазового состояния |
|
в |
другое. |
Метод нашел |
широкое |
применение для |
определения |
температуры плавления и фазовых переходов в металлах в зави симости от давления . Исследование этим методом можно прово дить на любой установке высокого давления . Н а рис. 40 и 41 приведены различные схемы размещения образца для изучения электросопротивления при высоком давлении [ 1 , 2 ] .
Определяющим моментом при составлении любой схемы для измерения электросопротивления является создание максималь ной чувствительности опыта. Ранее у ж е было отмечено, что вследствие существования градиентов напряжений и темпера^ туры в твердофазной камере высокого давления фазовый персход не происходит одновременно во всем объеме. Это снижает чувствительность опыта и вносит значительную неопределен ность в получаемые результаты.
В настоящее время применяются в основном два метода из мерения электросопротивления в твердофазных установках вы сокого давления, различающиеся способом нагрева (прямой и косвенный) и методом измерения.
Метод с косвенным нагревом образца, получивший широкое распространение для измерения электросопротивления при нор мальном давлении, вызывает значительные трудности, так как в этом случае образец размещается внутри нагревателя, через который пропускаются термопара, токовые и потенциальные вводы. Метод прямого нагрева имеет ряд преимуществ в отно шении уменьшения числа необходимых для измерения электро сопротивления вводов. Однако в варианте, предложенном Стронгом [ 3 ] , этот метод не дает возможности получить хорошее со впадение для температуры фазовых превращений, получаемых этим и другими методами. Причиной этого являются темпера турные градиенты в образце, возникающие вследствие большого теплоотвода на концах образца .
Н и ж е описан |
предложенный |
авторами брошюры |
совместно |
с Черновым [4] |
метод измерения |
электросопротивления при вы |
|
соком давлении |
с использованием |
тока нагрева д л я определения |
|
разности потенциалов напряжения на концах образца . |
Помещая |
образец между двумя графитовыми вставками, выполняющими
роль нагревателя, можно свести к минимуму температурные |
гра |
|||
диенты в образце (рис. 42), так как в этом |
случае |
вставки |
име |
|
ют практически такую ж е температуру, |
к а к |
и образец. Электри |
||
ческая схема состоит из трех цепей: нагрева, |
измерения падения |
|||
потенциала на образцах и термопары . |
Б о л ь ш а я |
чувствитель |
||
ность метода обеспечивается использованием |
всего |
тока нагрева |
для измерения электросопротивления. К торцам образца подве дены потенциальные вводы для снятия падения напряжения на его длине. Температура измеряется с помощью термопары,.
б
Гне. 40. Схема расположения образца в установке цилиндр — поршень [l|
.ч — измерительная ячейка в установке: |
|
|
|||
I — образец, 2 — металлические |
контакты, 3 — отверстие для |
термопары, 4 — рабочая |
|||
среда камеры, 5 — графитовый нагреватель, |
6 — пирофиллит |
||||
0 — различные |
типы образцов |
п |
распределения |
электрических |
контактов: |
/ — среда, Я — |
металлические |
контакты, / / / — |
образец |
|
Рис. 42.. Расположение |
образца |
в камере |
н |
схема |
измерения |
электросопротивления |
||
по методу Чернова и Шинясва |
|
|
|
|
|
|
||
/ — образец. |
2 — электровводы. |
3—потенциальные |
и |
термопарные вводы, 4— графитовый |
||||
нагреватель, |
5 — пирофиллит, 6 — задатчнк |
скорости |
нагрева и охлаждения, |
7 — р а з д е л и |
||||
тельный трансформатор, |
S — выпрямитель |
и |
фильтр, |
9 — прибор |
для записи |
тока, 10 — |
||
двухкоординатный самописец, / / — прокладка |
|
|
|
|
которая подводится непосредственно к образцу. Если |
возможно |
взаимодействие ее с образцом, термопара з а щ и щ а е т с я |
керами |
ческой прокладкой. |
|
В том случае, если возможно взаимодействие между |
графито |
выми вставками и образцом, между ними помещаются |
проклад |
ки из т а н т а л а или ниобия. |
|
Н и ж е приводятся некоторые результаты исследования, иллю |
стрирующие чувствительность и возможности этого метода. На
рис. |
43 |
показана |
температурная |
зависимость |
электросопро |
|||||||
тивления |
соединения |
InSb |
при давлении 10 кбар. Значительный |
|||||||||
скачок |
электросопротивления |
при 420° С обусловлен |
плавлением |
|||||||||
|
/ |
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
В5ат. °/ |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
V S . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
і 'звт. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
, |
Ч \ |
I |
|
|
|
|
|
|
|
|
V^ ^ ° - ^ > |
и |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
80а |
7/7 |
%S6 |
|
— |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
200 |
ЗОВ |
fOO |
500 |
BOO |
700 |
|
|
|
||||
|
|
|
|
Температура, |
°С |
|
|
|
|
|
||
Рис. |
43. |
Температурная |
зависимость электросопротивления InSb |
( / ) и сплавов In — Sb |
||||||||
(2, 3) при давлении 10 |
кбарЩ |
|
|
|
|
|
||||||
Рис. |
44. |
Переход а — у |
в ж е л е з е |
по |
измерению |
электросопротивления |
при давлении |
|||||
40 кбар |
[7] |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|