Файл: Абрамян А.А. Совместное количественное микроопределение элементов в органических соединениях.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 18.07.2024
Просмотров: 101
Скачиваний: 0
навеской помещают в трубку для сожжения. Сжигание
ведут при 800 — 900°, в токе кислорода |
со скоростью 12 — |
13 мл/мин, а катализатор сожжения нагревают при темпера |
|
туре 400—500°. Сожжение веществ и вытеснение продуктов |
|
сожжения из трубки проводят обычным |
способом. Продол |
жительность |
анализа |
30 — 45 мин. Точность определения |
углерода и |
водорода |
±0,30%. |
5. Новый вариант приготовления поглотителя для двуокиси углерода при микроэлементном анализе
Для определения процентного содержания углерода в органических соединениях используются различные погло тители для двуокиси углерода. Лучшим из них является аскарит, получивший широкое применение при элементном органическом анализе. По данным Линднера [106], аскарит поглощает двуокись углерода количественно (20% от своего
веса). Кроме того, по мере использования аскарит приобре тает ясно выраженный белый цвет, что дает возможность наглядно определить степень поглощения и в нужном случае заменить его новым поглотителем. Однако при поглощении двуокиси углерода аскарит набухает и затвердевает и его механическое извлечение из аппарата связано с определен ными трудностями, иногда приводящими к порче поглоти тельного аппарата.
С целью устранения этого отрицательного явления нами предложен другой способ приготовления поглотителя, носи телем которого является не асбест, как у аскарита, а пемза [309]. Такой поглотитель назван нами пемзорит. Исследова ния показали преимущество пемзорита: легкость и высокая поглотительная способность по сравнению с аскаритом, сам пемзорит имеет сероватый цвет, а после поглощения двуоки си углерода приобретает белый цвет, дающий возможность определить степень поглощения. В противоположность аскаріиту пемзорит не набухает и не затвердевает, что намного облегчает его механическое извлечение без нанесения вреда поглотительному аппарату.
Для приготовления пемзорита 70 г едкого натрия поме щают в серебряную или платиновую чашку, прибавляют несколько капель воды и расплавляют. В горячий сплав при
48
непрерывном помешивании стеклянной палочкой небольши ми порциями вносят 10 г пемзы с величиной зерен от 1 до 2 мм (предварительно обработанной соляной кислотой) до
получения однородной массы. После этого поступают так, как при приготовлении аскарнта. Для поглощения двуокиси углерода применяют аппараты типа Прегля — Коршун. В табл. 5 приведены сравнительные поглотительные свойства аскарита и пемзорита. Из многочисленных экспериментов в таблице приведены лишь результаты двух опытов.
|
|
|
|
|
Таблица 5 |
|
|
Вес погло |
Вес погло |
|
Кол-во пог- |
Коли |
|
|
тительного |
Вес погло |
||||
Поглотитель |
тительного |
аппарата и |
лощ. |
СО, |
чество |
|
аппарата в |
тителя в г |
сожже |
||||
|
г |
поглотителя |
|
газа |
в м г |
нии |
|
В 2 |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
Аскарит |
5,900 |
9,500 |
3,600 |
551,851 |
60 |
|
Аскарит |
5-827 |
9,447 |
3,620 |
486,931 |
52 |
|
Пемзорит |
5,700 |
9,406 |
3,406 |
600,000 |
61 |
|
Пеызорит |
5,961 |
9-05S |
3,097 |
534,400 |
54 |
|
ЛИ Т Е Р А Т У Р А
1.J. Gay-Lussac, L. J. Thcnnard, Ann. Chlm. (Paris) 79, 60 (1811).
2.J. Gay-Lussac, Ann. Chim (Paris) 95, 184 (1815).
3. |
G. Kains, H . H aw atlls, Mikrochim. Acta |
1960, 917. |
|
|
|||
4. |
O. E. Sunciberg, Charles Maresh, Anal. Chem. 32, 274 (1960). |
|
|||||
5. |
O. N. H insvark, |
Chem. Eng. News 41, |
62 |
(1963). |
|
|
|
6. |
W stani Fonasaka, Teiichi Ando, |
Turu |
Marase, Japan Analyst |
10, 294 |
|||
7. |
(1961). |
|
|
|
M izutani. Chem. Abs. 1962, |
||
Kazue Imoede, Ychyoe K inoshita, |
Rokuro |
||||||
8. |
No 8, 804. |
|
|
|
|
Chem. Abs. |
1962, |
P. F. Sommer, |
W. Souter, J. T. Clare, |
'W. Simon, |
|||||
|
No 15, 1551 e. |
|
|
|
|
|
|
9. |
C. D . M ille r, ,/. D. W inofordner, |
Microchem. J. S, |
334 (1964). |
|
|||
10.5. 5. Israelstan, Microchem. J. 9, 193 (1965).
11.H S. Haber, D . A. Bude, R. P. Buck, K . W. Gardiner, Anal. Chem.
37, 116 (1965).
12.O. Fladziga, Mikrochim. Acta 1966, 951.
13.C. E. Childs, Microchem. J. 10, 402 (1966).
49
4—573
14. H insvark O rv ille N.. пат. США, кл. 23—230, №3304159, заявка 28—
01-63:
15.R. Belcher, 3. Fleet, Anal. Lett. 1, 525 (1968).
16.В. Г. Березин, Б. ЛІ. Лускина, С. В. Сявцилло, Л. П. Терентьев, Ж-
анал. хіш. 23, 1254 (1968).
17.Д. В. Бостоганашвили, Д. Г. Турабелидзе, В. С. Бостоганашвили, Хи
мия и бігол. активы, веществ лекарствен, раст. Грузии, 1969, 29.
18.F. Sels, Р. Demoen, Mikrochlm. Acta 1969, 530.
19.J. Ffeslinga, Rec. trav. Cliim. 43, 551 (1924).
20. |
E ioisa Celen, |
Silvann Bresodoia, Anal. |
Chem. 40, 972 (1968). |
21. |
A. K urtenaker, Z . anal. Client. 50, 548 |
(1911). |
|
22. |
L. Synek, Al. |
Vecefa, Cliem. llsty 51, 551 (1957). |
|
23- |
A4. Vecefa, L. |
Synek, Chem. listy 51, 2266 (1957). |
|
24.V. Pechanec, J. Horacek, Coll. Czech. Client. Comm. 27, 232 (1962).
25.A4. Vecefa, F. Vojtech, L. Synek, Coll. Czech. Chem. Comm. 25, 93-
(1960).
26.Al. Vecefa, Coll. Czech. Chem. Comm. 26, 2298 (1961),
27.C. Aleyer, O. Vetter, Chem. Techn. (Berlin) 13, 104 (1961).
28.Al. Vecefa, Mikrochlm. Acta 1962. 891.
29.C. Al. Custin, Chem. Abst. 58, 6191 (1963).
30- J. A. Gawargious, .4. ,V1. G. Alacdonald. Anal. Chem. Acta 27, 119
(1962).
31.G. Pippol, S. Rocmer, Chem. Techn. (Berlin) 15, 36 (1963).
32.A4. Vecefa, Mikrochim. Acta 1964, 196.
33.J. Binkowski, Al. Vecefa, Mikrochlm. Acta 1965, 842.
34.В. С. Безамщкая, Al. П. Джамалстуннова, Г. AI. Дедкова, Заводск.
лаборатория, 31, 943 (1955).
35.AI. Vecefa, Microchem. J. 10, 250 (1966).
36.U. Bertels, Chem. Techn. (Berlin) 19, 696 (1967).
37.K . Uhle, Z. anal. Chem. 230, 194 (1967).
38.G . Kainz, К ■ Zidek, G. Chroniy, Mikrochim. Acta 1968, 235.
39.V. Pechanec, J. Horacek, Coll. Czech. Chem. Comm. 35, 2749 (1970).
40.А. А. Абрамян, M. А. Балян, Изв. АН Арм. ССР, ХН, 17, 591 (19.64)
41.G. Ingram , J. Soc. Chem. Ind. (London) 61, 114 (1942).
42.Сюдзи, J. Chem. Soc. Japan Pure. Soc. 75, 236 (1954).
43.П. H. Федосеев, AI. Л4. Павленко, Ж. анал. \им. 6, 317 (1951).
44.Я. Н. Федосеев, Al. Al. Павленко, Ж. анал. хіш. 8, 158 (1953).
45.Я. Я. Федосеев, Л. С. Игнатенко, Изв. высш. учебы, заведений. Химия
ихіш. технология, 7, 797 (1964).
46.Р. Kumpan, Chem. Techn. 10, 10 (1958).
47.Al. M urzard, Ann. Chim. 49, 91] (1959).
50
48.Н . Pieters, W. J- Buis, Microchem. J. 8, 383 (1964).
49.D . G. Nevman, C. Tomlinson, Mikrochim. Acta 1964, 1023.
50. E rik Kissa, Maimu Seepex-Yllo, Mikrochem. Acta 1967, 286.
51.H . Liebig, Pegg. Ann. 21, 1 (1831).
52.A ■ Cam piglico, РЖХнм. 1965, 14Г165
53.A. Campiglico, РЖХнм. 1966, 20Г199.
54.G. Ingram , J. Soc. Client. Ind. (London) 62, 175 (1943).
55. |
/. |
K örbl, |
Client, listy |
49. 858 (1955); 49, |
862 (1955); 49, 1664 (1955) |
|||
56. |
/. |
K örbl, |
Coll. Czech., Chem. Comm. 20, |
948,953(1955). |
||||
.57. |
/. |
K örbl, |
Mikrochim. Acta 1956, 1705. |
|
|
|||
58. |
/. |
K örbl, |
lnd. Chem. 34, 563 (1958). |
|
|
|||
59. |
J• |
Horocek, |
/. K örbl, |
Mikrochim. Acta |
1959, 303. |
|||
60. |
J. Horocek, |
L |
K örbl, |
Chem. lnd. 1958, |
101. |
|||
61. |
F. K rizakova, |
/. K örbl, Chem. listy 52, |
750 (1958). |
|||||
62. |
A. Okac, |
A'l. |
|
Vrchlabsky, Chem. listy 50, |
2042 (1956). |
|||
63. |
J. Horocek, I. K örbl, |
Chem. listy 51, 2132 (1957). |
||||||
64. |
J. Horocek, |
/. K örbl, |
Coll. Czech. Chem. Comm. 24, 286 (1959). |
|||||
65. |
M . K. Zacheri, Chem. Anal. 43. 535 (1961). |
|||||||
66. |
H. С. E. von Leuven, P ■ Gouverneur, Analyt. Cliim. Acta 30, 328 (1964). |
|||||||
67.J. Bu.es, P. Gouverneur, Z . anal. Client. 205, 58 (1964).
68.P . Gouverneur, H. С. E. Von Leuven, R. Belcher, A. M . G. Macdon ald,Anal. Chim. Acta 33, 360 (1965).
69. |
А. |
А.Абрамян, |
А. Г. |
Карапетян, Арм. |
хим. |
ж., |
19, |
183(1966). |
|
70. |
А. |
А.Абрамян, |
А. Г. |
Карапетян, Арм. |
хим. |
ж., |
19, |
855(1966). |
|
71. |
А. |
А. Абрамян, |
Р. А. Мегроян, А. А. Кочарян, |
Арм. |
хпм. ж.,19, |
||||
849 (1966).
72.А. А. Абрамян, А. А. Кочарян, Арм. хим. ж. 20, 515 (1967).
73.Б, Бобранский, Количественный анализ органических соединений, М.,
1961.
74: G. Kainz, Н . |
H orw atitsch, Z. anal. Chem. 177, 327 |
(I960)- |
|
75. G. Kainz, H . |
Horwatitsch, Z. analChem. 177, |
344 (1960). |
|
76. J- Horacek, I. |
K örbl, V. Pecnanec, Mikrochim. |
Acta |
1960, 194. |
77.M . Veceia, Acta Chim. Scient. Hung. 26, 511 (1961).
78.E rich Ruf., Z. anal. Chem. 163, 21 (1958).
79.Jen-Pin Chang, Chem. Abst. 58, 9630 (1963).
80.G. J. Kakbadse, B. D . Manchin, Mikrochim. Acta 1965, 1136.
81.И. А. Фаворский, Ю. П. Арцибашева, Б. M. Лукина, Вести. Ленинград.
ун-та, 4 (1), 137 (1965).
82. Gusttn Grant М., Тefft Maroin L.', Microchem J. 10, 236 (1966).
83. E. A. Reich, M . A. G arroll, J. E. Zerembo, Microchem. J. 10, 264 ■84. Ching Sing Yeh, Microchem. J. 7, 303 (1963).
51
