Файл: Аймухамедова Г.Б. Пирролидонкарбоновая кислота (свойства, применение, способы ее получения и определения).pdf

ленная до содержания сухих веществ

15—16° Бр,

направляет ­

ся в колонки

с катнонитом

КУ-2 в Н-форме, затем

фильтрат

поступает в

колонки с

ашюнитом

Э Д Э - 1 0 П

в

ОН - форме .

ющих

«проскок» бетаина, а через а н и о н и т — д о рН

выходя­

щего

раствора 4,0—4,5. Иониты после насыщения

промыва­

лотного

гидролиза,

переводится

в

глутамииовую

кислоту.

Последняя, после соответствующей

очистки

растворов, вы­

деляется в чистом виде и отвечает

требованиям

к

медицин­

ским

препаратам .

Перешедший в элюат бетаин

переводится

в

форму

хлор-

гидрата

и выделяется

в виде ацидола. Регенерация

катеони­

та производится 4%-ным раствором соляной кислоты.

В

спиртовом производстве рекомендуется

заменять

сер­

ную

кислоту соляной

[89] . Учитывая

это, по

инициативе

сот­

лидонкарбоновой.

При

работе

на катеоните

без

«проско­

ка»

бетаина

глутаминовая

кислота,

наряду

с

другими

аминокислотами,

задерживается

в нижнем

слое

катиоиито-

вой

колонки,

затем частично

вымывается во время промыв­

ки

попита после

насыщения.

Оставшаяся

часть

кислоты в

процессе элюировання

бетаина

переходит

в полупродукты бе-

таиновой линии и концентрируется

в бетапповых

маточниках

до содержания 4—7 г/100 мл.

Пирролидонкарбоиовая

кислота

не задерживается катно-

нптом, а адсорбируется анпонптом п элюпруется

с пего в виде

натриевой

или аммонийной

соли. При гидролизе

пирролидон­

карбоиовая

кислота на 98—100%

переводится

в

глутамино­

вую, последняя выделяется

из раствора в ее пзоэлектрпческоп

зации присутствуют

как глутамнновая,

так и пирролидонкар­

боиовая

кислоты.

Результаты анализов полупродуктов,

полученных

Таблица 23

в производственных условиях (1964—1965 гг.)

Содержание

глутамино­

вой

кислоты, г/100 мл

Продукт

Брике

РН

после гид­

ролиза

до

гидро­

(сумма пнр-

лиза

ролндон. и

глут. кислот)

Фильтрат мелассы

через

КУ-2

содовый элюат

10—11

1,2-1,4

—

0.38—42

Жидкий

.3-5

8.5—9,5

—

1.1 — 1,2

Жидкий

аммиачный

элюат

содовый

6—7

8.5—9.0

—

1,8—2,3

Сгущенный

элюат

аммиачный

50—70

7 - 8

—

19-21

Сгущенный

элюат

соляно­

60—70

С.5

—

28—30

Гндролнзаты

кислые

после

отде­

38—10

0.3

8-11,5

8-11,5

Маточники

ления

сырца

глутами­

новой

кислоты

30 - 34

2,8—3,2

1,4—2,1

2.40-3,0 '

Маточники

от горячей

перекристаллизации

3 - 4

2.8—3,2

1,1—2,4

2,45—3,0

Маточники

от кислой

перекристаллизации

10—11,5

2.8—3,2

—

1.38—1,5

Сырец глутаминовой

кислоты

00—98%-11 ып

Н а

С

CH j

0 = С

C H C O O N H 4

Несмотря на то, что эта

соль

хорошо

кристаллизуется

[ 4 ] ,

наши попытки

выделить ее из аммиачных

элюатов

путем

экстрагирования

п-бутиловым

спиртом

были

безуспешными

Этз объясняется, по-видимому, тем, что элюаты, помимо

пир­

ролидонкарбоновой

кислоты,

содержат

значительные

коли­

чества (до 50%)

других

веществ, которые

мешают ее кристал­

лизации. Возможно т а к ж е , что при упарке аммиачных

элюа

тов пнроглутампновая

кислота

подвергается

сложным

про­

цессам превращении

деструктивного

или

полимеризационно-

го характера . В

связи

с

этим

были

проведены исследования

таминовой цехе Карабалтинского спиртзавода.

Предполага ­

лось,

что при пропускании

элгоата

через

катионит К.У-2 в

Н - форме появится возможность собрать фракции

фильтрата,

свободные от аммиака, а затем

путем

фильтрации и через

ЭДЭ - 10П

освободиться' от S 0 4 — ,

С1~-ионов.

И з указанных

фильтратов, содержащих в

основном

пирролидонкарбоновую

кислоту,

после их сгущения путем кристаллизации рассчиты­

вали выделить свободную кислоту.

Полученный в цеховых

условиях

сгущенный

аммиачный

элюат,

р а з б а в л я л с я дистиллированной

водой в

соотношении

ленном растворе составила 9%, рН

— 6,5, брикс — 35°. По­

следний

обусловливался в основном

аммонийными солями.

Катионит

КУ-2 з а г р у ж а л с я в стеклянные колонки дна-

метром

40 мм

и

высотой

800 -мм . (вес

воздушно-сухой

смолы в каждой

колонке

— 240 г,

обьем

смолы

в

Н-фор-

ме — 6 0 0 . и л ) •

Через

низ

колонки

пропускался

указан ­

ный

элгоат.

Отбор проб

фильтрата

проводился по 50

мл.

В каждой из проб определялись: концентрация сухих

веществ

по рефрактометру

( Б р ) , рН

( вначале с помощью

универсаль­

ной

индикаторной

бумажки,

позднее

с помощью

потенцио­

метра марки ЛПУ-01)

и

качественная

реакция

на

аммиак

(с реактивом

Н е с с л е р а ) .

Содержание

пирролидонкарбоновой

кислоты

устанавливалось

электрофоретнчеекпм

способом.

Раствор,

освобожденный

от попов

аммония,

подвергался

действию аппоппта

Э Д Э - Ю П

двумя

способами:

пропусканием через колонку емкостью 200 мл;

последовательным

пропусканием

раствора

через

две

колонки емкостью 250 и 80 мл попита

соответственно.

Отбор проб фильтрата с аппоппта

производился

порция­

ми по 50 мл. В каждой

из них определялось

содержание

су­

боновой кислоты

(электрофоретнчеекпм

методом), рН, прово­

дилась качественная реакция на ионы серной и соляной

кис­

лот. Эти определения делались с целью отбора фракций

филь­

трата,

свободных

от S 0 4

и С1— -ионов

и содержащих

мак­

симальное количество указанной кислоты.

Результаты исследований показали, что количество фильт­

рата,

свободного от

попов

аммония, составляет 325—400 мл

(табл. 24). Средняя

концентрация пирролидонкарбоновой

кис­

рата, свободного от ионов аммония, оказалась ниже

исходной

(табл. 25). Это свидетельствует

о том, что

иирролидоикарбо-

иовая кислота задерживается катионитом и только в

следую­

щих

порциях выталкивается

нонами

аммония

(табл. 25, про­

бы 9—13). Специальным опытом

(табл.

26)

было

установле­

но,

что при

пропускании

через КУ-2 в

Н - форме

аммиачного

элюата,

содержащего

56,9 г

пирролидонкарбоновой

кислоты,

из него

на

катиопите

адсорбируется

около

73%

указанного

количества

кислоты. Однако

при промывке

катпоппта

водой

она легко и полностью переходит в промой.

Результаты

пропускания

«фильтратов

после

катпопита»

через Э Д Э - Ю П

показали, что общий объем отбираемых

фрак­

ций,

свободных

от ионов

соляной

и серной

кислот,

т а к ж е

незначительный.

Количество

пирролидонкарбоновой

кислоты

в этих

фракциях составляет

примерно в первом случае 10—

13 г

(табл. 27), во втором

(при непрерывном

пропускании) - -