Файл: Аймухамедова Г.Б. Пирролидонкарбоновая кислота (свойства, применение, способы ее получения и определения).pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 06.08.2024
Просмотров: 88
Скачиваний: 0
Таблица 24
|
|
|
Пропускание разбавленного аммиачного элюата (брнкс 35) |
||||||||||
|
|
Колонка |
1 |
|
|
|
Колонка 2 |
|
|
|
|||
|
|
га |
|
|
|
|
|
' |
сс |
|
ее о |
|
|
|
о |
|
— СО |
|
|
К( С |
|
_. СО |
|
|
|||
|
о |
|
|
|
CJ о |
|
|
0J |
|||||
|
а |
ее |
|
|
|
|
|
1 |
ь |
|
R £ |
|
|
|
о н |
Вх |
- О |
|
|
дата |
Й |
и |
Вх |
HI |
|
|
|
|
|
о |
|
|
~ то |
|
сс |
||||||
|
|
га |
|
|
|
|
|
— о. |
|
ПО |
|
||
|
|
с |
|
|
|
|
|
~. с |
|
|
|
||
|
л |
о |
|
|
|
|
|
|
|
при: |
|||
|
и |
|
|
|
|
|
Л о г |
|
С н |
||||
|
об |
а |
^ |
|
|
|
|
•g э =; |
|
||||
25. IV |
475 |
13,0 |
1,0 |
Бс.ч |
( - ) N I U |
|
|
|
|
|
|
|
|
28. IV |
290 |
32,0 |
3,0 |
с |
Nils |
28. IV |
|
315 |
12,5 |
1.0 |
|
|
|
420 |
12,8 |
1,0 |
|
|
|
|
— |
||||||
3.V |
310 |
33,0 |
3,0 |
с |
N11а |
3.V |
|
305 |
34,0 |
3.0 |
с |
N ! l 3 |
|
460 |
13,8 |
1.0 |
|
|
|
400 |
16,5 |
1,0 |
|
— |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6.V |
400 |
13,6 |
1.0 |
|
— |
6.V |
|
380 |
15,0 |
1.0 |
|
- • |
|
12.V |
150 |
32,0 |
4.5 |
с |
N H 3 |
12.V |
|
180 |
32.5 |
4.5 |
с |
Nib. |
|
410 |
14.8 |
1.0 |
|
|
|
415 |
16,0 |
1.0 |
|
— |
|||
|
220 |
33.0 |
4,5 |
с |
N H 3 |
|
|
|
|
1.0 |
|
|
|
19.V |
400 |
14.0 |
1.0 |
с |
— |
19.V |
|
385 |
14,5 |
с |
— |
||
|
175 |
32,0 |
4.0 |
М 1 3 |
|
|
200 |
35,0 |
4.0 |
N i b |
|||
13.VI |
|
|
|
|
|
|
13.VI |
|
390 |
14,7 |
. 1.0 |
|
.... |
|
|
|
|
|
|
|
|
. . . |
|||||
15. VI |
400 |
13,5 |
1.0 |
|
— |
15.V1 |
|
395 |
14,1 |
1,0 |
|
||
через кгтнонит КУ-2
Колонка
дата
25.1 V |
325 |
12,5 |
1,0 B i ' 3 . \ l i 3 |
||
|
250 |
32,0 |
3,0 |
с |
N11, |
28.1 V |
540 |
11,5 |
1.0 |
с |
— |
|
320 |
32.0 |
3.0 |
N1).,. |
|
3.V |
400 |
15,8 |
1.0 |
|
— |
6.V |
3G0 |
15,0 |
1.0 |
|
|
|
170 |
32.0 |
4,5 |
с |
N i b |
12.V |
410 |
15.0 |
1,0 |
с |
— |
|
205 |
32,0 |
4,0 |
NII3- |
|
19.V |
415 |
15.0 |
1.0 |
с |
— |
|
185 |
32.0 |
4.0 |
N11» |
|
13. VI |
400 |
15,1 |
1.0 |
|
— • |
15.VI |
380 |
15,2 |
1,0 |
|
• |
Таблица 2о
Пропускание разбавленного аммиачного алюата (брикс 35) через катионит КУ-2
|
отби про |
|
|
Объем раемой бы, мл |
Вх |
|
|
50 |
1.5 |
50 |
5.0 |
50 |
8.0 |
50 |
11.8 |
50 |
14.6 |
50 |
18,3 |
50 |
21.8 |
50 |
25.5 |
50 |
28.8 |
50 |
30,3 |
50 |
35.0 |
50 |
35,0 |
50 |
35,8 |
|
о' |
= : о |
о ~ |
|
|
|
|
3 |
- |
й |
= о |
|
|
|
- О ГС |
|
||||
|
|
л |
и * |
Примечание |
||
*~ |
о р |
— Q-~ |
|
|
||
~ |
п |
% - J |
t |
|
||
с |
^ ;= |
о — "X |
|
|||
— —• та |
|
|||||
1.0 |
_ |
Следы |
|
Среднее содержание |
||
1.0 |
— |
|
Следы |
|
пирролидонкарбоно |
|
1.0 |
— |
|
Следы |
|
вой кислоты в пробах |
|
1.0 |
— |
|
0.15-1 |
|
1—8—2,2 г/100 мл |
|
1.0 |
— |
|
1.696 |
|
Вх=13,3° |
|
1.0 |
— |
|
2.908 |
|
|
|
1,0 |
— |
|
5.331 |
|
|
|
1.0 |
— |
|
7.512 |
|
|
|
1,5 |
Л. |
|
8.481 |
|
|
|
3.59.693
4.0 |
+ |
10.905 |
+10,905
5.011.5114.5
Таблица 26
Баланс работы колонки с катионитом КУ-2 по пирролидонкарбоновой кислоте
|
|
|
Среднее со |
Содержа |
|
|
|
|
держание |
||
Продукт |
Общий |
ние ПК |
в |
||
объем, мл |
ПК, |
общем |
|
||
|
|
г/ 1П0 мл |
г |
||
|
|
|
объеме, |
||
|
|
|
раствора |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
Взято |
|
|
|
Элгоат Вх-35 |
340 |
16,75 |
56,9 |
|
|
|
|
Получено |
|
|
|
Фильтрат |
без N H 3 |
260 |
3,495 |
9.12 |
|
Фильтрат |
с N H 3 |
170 |
3.3 |
5,61 |
|
Промой |
|
1495 |
2.787 |
41.75 |
|
Регенерат |
|
885 |
Нет |
Нет |
|
Разница |
|
|
|
0.42* |
|
* Раз-ница в 0.42 г может быть отнесена за счет ошибки анализа.
Следовательно, для того, чтобы получить достаточное ко личество фильтратов с высоким содержанием пирролидон карбоновой кислоты и существенно свободных от других при-
60
Таблица 27
Пропускание обескатионенных фильтратов через анионит ЭДЭ-10П
Объем отбирае- | мой пробы, мл
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
ш |
рНпо потен циометру |
|
d |
|
|
|
|
1,4 |
4,15 |
|
|
3,5 |
3,4 |
— |
— |
3.8 |
3,05 |
— |
— |
5,0 |
2,7 |
— |
— |
7,5 |
2.3 |
— |
— |
9.6 |
2.1 |
— |
— |
11.0 |
2.1 |
— |
— |
12.0 |
2.0 |
— |
— |
13,6 |
1,7 |
Следы |
— |
14,4 |
1.2 |
Следы |
— |
14,9 |
0.7 |
4- |
. — |
16.0 |
0.5 |
+ |
— |
17.0 |
0.2 |
л. |
— |
17.4 |
0,1 |
j - |
— |
16.0 |
0,1 |
- L |
— |
14,6 |
» |
+ |
Следы |
14.5 |
» |
Следы |
|
14.5 |
|
+ |
Следы |
14.5 |
|
j - |
|
|
|
|
|
14,5 |
> |
-S- |
-1- |
14,5 |
|
|
4- |
14.5 |
» |
-Ь |
+ |
14,8 |
0.1 |
+ |
+ |
14,9 |
|
4- |
+ |
14,5 |
» |
+ |
|
14,5 |
» |
+ |
Л. |
14.5 |
|
+ |
-г |
14.5 |
» |
+ |
4- |
15,2 |
» |
+ |
+ |
15.2 |
|
+ |
+ |
15.2 |
|
+ |
-г |
14,5 |
|
_J . |
4- |
|
|
|
|
14.5 |
» |
+ |
-!- |
14.8 |
» |
"Г |
+ |
15.0 |
» |
+ |
|
14.5 |
|
+ |
+ |
|
ПК, |
|
|
Содержание |
г/100 мл |
0.272
0,334
0.527
1.69
3.63
'4.24
5,15
5,76
6,06
6,06
6.66
7,27
7,27
6.66
6.06
6,06
6,06
6,06
6,06
6,06
6,06
6,36
6,36
6.06
6,06
6,06
6,06
6.36
6.36
6.36
6.06
6.06
6.36
6,36
6.06
Примечание
Общее содержа ние пирролидонкар
боновой кислоты в пробах 1—10—31, 46
или 3, 15, г/100 мл
месен, требуется неоднократное пропускание растворов че рез иониты. Это, в свою очередь, усложняет схему выделения и влечет за собой большой расход реактивов на регенерацию ионитов.
61
5 1
О="
ОS
-ю 40
30
30
30
30
30
25
18
Таблица 28
Пропускание аммиачного элюата (брикс 35) через систему К-А-А (непрерывный процесс)
|
| |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- |
|
|
^ |
я |
|
|
|
|
|
|
|
|
п. |
|
|
|
|
|
|
потен |
|
|
It |
ы |
|
|
|
|
|
1 по |
|
|
I s |
|
Примечание |
|||
|
|
1 |
|
|
|
|
|||
|
|
О |
3 ^ |
я |
|
|
|
||
|
pi |
|
'° |
- |
э" |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
6,0. |
2.3 |
— |
|
|
0,915 |
Общее |
содержание |
||
9,3 |
1.95 |
— |
— |
|
1.83 |
пирролидонкарбоно |
|||
13.2 |
1,75 |
— • |
— |
|
4.45 |
вой кислоты |
в пробах |
||
17.0 |
1,56 |
— |
— |
|
4.85 |
[ _ 7 — 30.97 |
г. |
||
21.4 |
1.30 |
— |
— |
|
5.16 |
С = 4,42 |
г/100 мл |
||
24.5 |
1.05 |
— |
— |
|
6,28 |
|
|
|
|
26,0 |
0.75 |
Следы |
— |
|
7.-18 |
|
|
|
|
28.0 |
О.оо |
Л- |
— . |
|
6.67 |
|
|
|
|
30.0 |
0.45 |
+ |
— |
|
— |
|
|
|
|
ВЫДЕЛЕНИЕ ПИРРОЛИДОНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
|
|
|
ИЗ |
МАТОЧНИКОВ |
|
|
|
|
|
В |
процессе получения |
глутаминовой кислоты из |
мелассы |
||||||
нонитным способом в цеховых условиях проводился |
система |
||||||||
тический контроль за основными операциями. Д а н н ы е |
конт |
||||||||
роля |
показывают, что в |
октябре-декабре 1964 г. и в январе |
|||||||
1965 г. цех вырабатывал' |
примерно по 100 кг |
сырца |
глутами |
||||||
новой |
кислоты |
влажностью |
3—4%, а в результате |
горячей |
|||||
перекристаллизации получено |
только по 55 кг чистой |
глута |
|||||||
миновой |
кислоты |
(табл. |
29). |
М а л ы й выход |
объясняется не |
||||
только тем, что п у т а м и н о в а я |
кислота имеет низкую раство |
||||||||
римость |
(14 г в |
100 мл воды |
при 100°) и значительное |
коли |
|||||
чество её остается в больших |
объемах маточника, из которо |
||||||||
го она уж е не может выкристаллизовываться, |
а еще и тем, |
||||||||
что в |
результате |
нагревания |
водного раствора |
глутаминовой |
|||||
кислоты (рН 2,5—3,2) последняя снова переходит в пирроли донкарбоновую к исл о ту.
Особенно это хорошо заметно при двух-трехкратиом ис пользовании маточников для растворения сырца глутаминовой кислоты при горячей перекристаллизации. В маточниках наб людается нарастание содержания сухих веществ по рефрак тометру и меняется знак угла вращения от плюса к минусу, что свидетельствует о превращении L ( + )-глутаминовой кис лоты в L( — ) - пирролидонкарбоновую .