Файл: Аймухамедова Г.Б. Пирролидонкарбоновая кислота (свойства, применение, способы ее получения и определения).pdf

16°

20°

25°

30°

Содержание

кислоты, %

2,5

2,75

3,35

3,8

Содержание кислоты в 100 г

2,86

2,83

3,47

3,95

растворителя, г

Таблица

13

Растворимость пирролидонкарбоновой кислоты в 100%-ном

ацетоне в зависимости от температуры

16°

20°

24°

Содержание

кислоты,

%

1,6

1,87

2,24

Содержание

кислоты

в 100

г

растворителя, г

1,63

1,91

2,28

Д л я определения растворимости при температурах

н и ж е

комнатной

сосуд

с раствором

вместе

с водяной баней

и ме­

Таблица

14

Растворимость

пирролидонкарбо­

,1 Растворимость

глутаминовой

новой кислоты определялась в 96,

кислоты в зависимости

80 и

70%-ном

спирте,

ацетоне,

от

температуры

н-бутаноле,

а т а к ж е

в «сивушном

Температу­

Содержание кис­

масле», отвечающем

ГОСТу-81-58.

Определение

растворимости

глу­

лоты

в 100 мл

ра, °С

растворителя,

г

таминовой

кислоты

в

этиловом

В 96%-ном

эталоне

спирте проводилось

в

основном

по

вышеописанному

методу, о

0,0023

20

той разницей, что количество

кис­

30

0,0050

лоты

в растворе

устанавливалось

В 80%-ном

эталоне

электрофоретически.

20

0,029

Результаты

растворимости

кис­

30

0,048

лот

в указанных

растворителях

40

0,065

приведены в таблицах 8—13, 15 и

~ ~

„

на графиках рис. 14. И з этих дан-

П р и м е ч а н и е .

Содержа- .

ние глутаминовой

кислоты в

НЫХ видно, что растворимость

пир-

растворе

определено

электро-

ролидонкарбоновои

кислоты

зави-

форетическн.

сит от

температуры и

от

содер­

ж а н и я воды в растворителе. Так, растворимость

в

100%-ном

ацетоне при 20° составляет

1,87%, в 90%-ном — 17,5, т. е. поч-

Таблица

15

Растворимость пирролидонкарбоновой

кислоты

в

90%-ном

ацетоне

в

зависимости от

температуры

3°

5°

6°

10°

13°

20°

"Содержание

кислоты,

%

12,4

13,24

12,8

14,4

15,64

17,5

19,8

Содержание

кислоты

в 100 г растворителя, г

14,28

15,27

14,67

16,82

18,53 21,21

24,68

ти в

десять

раз

больше;

в

96%-ном

этаноле

—

14,5

в

80%-ном — примерно 32, и в 70%-ном —

38%.

Растворимость

глутаминовой

кислоты

в

этаноле

т а к ж е

сильно

возрастает

с

уменьшением

концентрации

спирта

(таблицы

14,

16). Количественное

значение

ее

растворимости

створимости пирролидонкарбоновой

кислоты.

Так, раствори­

мость последней при 20° в 80%-ном

этаноле

на 100 г раство­

рителя составляет 46,4 г, а глутаминовой —

примерно 0,03 г.

му

сведения о растворимости

пирролидонкарбоновой кисло­

ты

в воде имеют определенную

ценность как для научно-ис­

гидрозатвор

с мешалкой (рис. 15),

п о м е щ а л а с ь

смесь из

10 мл бидистиллята воды и такого количества

пирролидон­

карбоновой

кислоты, чтобы после

достижения

равновесного

состояния в

сосуде оставалось бы

еще

значительное

количе­

ство кристаллов кислоты. Сосуд

помещался в водную баню

с контактным

термометром,

при

помощи

которого

з а д а н н а я

температура

поддерживалась

с точностью

± 0 , 1 °

до

момента

установления

равновесия в растворе. Из сосуда

периодически

через фильтр

отбирались точные

навески

раствора,

которые

Рис. 15. Установка

для определения

растворимости

мир роли доикарбоно-

вой

кислоты.

/ — латр; 2 — температурное

реле;

3 — электромотор;

4 — лапки

шта­

тива; 5 — мешалка;

6' — гидравличе­

ский затвор;

7 — сосуд с раствором

пирролидонкарбоновой

кислоты;

8 —

водяная

баня;

9 —

электроплитка;

10 — штатив;

/ /

— контрольный тер­

мометр;

12 — контактный термометр.

Рис. 16. Установка для

определения раст­

воримости

пирролидонкарбоновой

кислоты

при

температурах

ниже

нуля.

1 — корковая

пробка; 2 — крышка сосуда;

3

— резиновая

пробка;

4 — сосуд с опил­

ками; 5 — сосуд Дюара

с

углекислотой;

6

— термометр; 7 — платиновая

мешалка;

8

— воздушная муфта;

9

—

пробирка с

раствором

пирролидонкарбоновой

кислоты.

р а т у ре

не изменялась, то равновесие считалось установившим­

ся. Обычно это равновесие наступало

через 20—24 ч.

Д л я

определения растворимости

при температурах

ниже

комнатной сосуд с раствором вместе

с водяной баней

и ме­

ника, з а д а н н а я

температура колебалась в пределах 0,4—0,6°.

Используя

вышеописанную

методику,

нами

определена

растворимость

пирролидонкарбоновой

кислоты

в воде

при

Таблица

16

Растворимость

пирролидонкарбоновой

кислоты

в

воде

в зависимости от температуры

0,5°

5°

8°

20°

40°

60°

80°

Содержание кислоты, %

32,05

35,2

37,9

44,6

58,52

72,95

83,7

Растворимость

в

100 г

воды, г

47,10

54,32

—

80,50

141,08 269,68

513,49

следующих

температурах: 0,5; 5;

8;

20; 40;

60;

80 . Получен­

ные данные приведены в табл . 16.

По данным

таблицы построена

политерма

растворимости

роении политермы на оси абсцисс откладывалось

содержание

пирролидонкарбоновой

кислоты в процентах, а на оси

орди­

нат — температура в градусах

Цельсия .

К а к

видно

из графика,

существует

прямая

зависимость

между

температурой

и

растворимостью

пирролидонкарбоно­

вой кислоты в воде. Явно в ы р а ж е н н а я линейная

зависимости

растворимости

кислоты

от температуры

и весьма

малый

раз­

брос точек дали возможность

путем интерполяции найти зна-

Таблица

П

Растворимость

пирролидонкарбоновой

кислоты в

воде

в зависимости

от температуры (интервал 5°)

Темпе­

Растворимость

Темпе­

Растворимость

ратура,

%

г/100

г

ратура,

0/

г/100

г

град

воды

град

/о

воды

0.5

32.05

47,16

40

58,52

141,08

5,0

35.20

54,32

45

62,13

173,23

10

38.50

63.04

50

65.74

205,38

15

41.62

71,76

55

69,35

237.53

20

•14.60

80,50

60

72.95

269.68

25

48.08

95.65

65

75.65

330,68

30

51.56

110.80

70

78.34

391,58

35

55,04

125,95

75

81.03

452,53

80

83,72

513,49