Файл: Сухвало, С. В. Структура и свойства магнитных пленок железо-никель-кобальтовых сплавов.pdf

зации в массивных сплавах Fe—О и других аналогичных материалах, содержащих окисиые фазы, а также физическая теория вопроса содержатся, например, в работах [285—287].

Характерно, что в пленках одновременно с началом рекристаллизацнонных процессов резко изменяется ширина ди­ фракционных линий. В пленках ряда сплавов, в частности с высоким содержанием никеля, ширина дифракционных линий возрастает. Особенно существенное увеличение Аb сопутству­

показать, что ширина дифракционных линий при протекании рекристаллизации, в особенности на ее собирательной стадии, увеличивается, как правило, в пленках с отрицательной магнитострикцией. Пленки с нулевой константой магнитострикцни сохраняют величину Аb практически неизменной как в процессе первичной, так и при протекании собирательной ре­ кристаллизации. В пленках с положительной магнитострикцией на стадии протекания собирательной рекристаллизации наблюдается значительное уменьшение полуширины дифрак­ ционных линий. Подобная закономерность показана па рис. 40.

Таким образом, развитие собирательной рекристаллизации приводит, по-видимому, к перераспределению внутренних микронапряжений в пленках, так как влияние дисперсности на уширение дифракционных линий в рассматриваемом слу­ чае, как показывает гармонический анализ профиля линий, относительно невелико. Для пленок никеля, например, влия­ ние дисперсности практически не ощутимо.

Исходя из характера изменения полуширины дифракцион­ ных линий, можно сделать вывод, что в пленках с отрица­ тельной магнитострикцией на стадии собирательной рекри­ сталлизации возникают сжимающие внутренние напряжения,

160

которые сменяются растягивающими межкристаллитными на­ пряжениями в пленках с положительной магнитострикцией. Очевидно, что при анализе типа и величины внутренних на­ пряжений, развивающихся во время рекристаллизационных процессов, необходимо учитывать, что магнитоупругие харак­ теристики пленок находятся в сильной зависимости от условий их получения, что может быть причиной обсуждаемых изменений ДЬ. Вместе с тем детальный анализ эксперименг тальных данных выявляет определенную роль фазового соста-

Рис. 40. Зависимость полуширины дифракционных линий пленок 17.5% Fe— 66,2% Ni— 16,3% Со, полученных в вакууме 5-10~6 при 7’п=570 (/) и 670 °К

(2), от изохронного отжига

ва пленок в изменении ЛЬ на стадии рекристаллизации. Важ­ ное значение имеют свойства соединений, образующихся вследствие термохимических реакций при кристаллизации и отжиге.

§3. Особенности механизма развития возврата

ирекристаллизации в пленках

Характер развития возврата и в особенности рекристал­ лизации во многом зависит от механизма возникновения рекристаллизованных зерен. Напомним основные представления по этому вопросу.

Каи [288] высказал предположение, что некоторые субзёр1 на могут освобождаться от искажений и превращаться в ре,: кристаллизационные зародыши критических размеров в ре­ зультате полигонизации. Главным условием для такогс механизма возникновения зародышей является достаточное от­ личие его ориентации от ориентации окружающей матрицы, не прошедшей рекристаллизации. Ху [289], однако, пришел'к выводу о том, что зародыши образуются не при разрастании отдельных субзерен, а благодаря повороту некоторых из них с последующим слиянием с соседними субзернамн. Согласно [290], зародыши могут образовываться- благодаря-миграции границ зерен, вызванной напряжениями. Бек [291] -предложу-

При высоких температурах подложки процесс аннигиляции и перестройки дислокаций может интенсивно происходить во время роста пленок. В пленках сплавов системы Fe—N4—Со, как уже указывалось, этот процесс в значительной мере осу­ ществляется лишь в результате более длительного изотерми­ ческого и изохронного отжига.

К сожалению, точечные дефекты в той или иной степени могут участвовать в каждом из процессов, характерных для любого участка энергетического спектра при отжиге. Взаимо­ действие точечных дефектов с другими видами дефектов и с примесями может настолько усложнить механизм' процессов, происходящих на различных этапах отжига, что детальная их интерпретация становится затруднительной. Однако посколь­ ку при более высоких температурах происходит быстрый от­ жиг точечных дефектов, а плотность дислокаций и в известной мере их тип поддаются наблюдению и измерению, то рассмот­ ренная вторая стадия возврата, во всяком случае для пле­ нок многих сплавов, может быть достаточно однозначно ин­ терпретирована. Важно при этом учитывать, что значитель­ ные изменения физических свойств па этой стадии возврата обусловлены дислокационным механизмом происходящих структурных превращений, не сопровождающихся изменени­ ем субструктуры пленок.

Обнаруженная нами третья стадия возврата осуществля­ ется в пленках не при всех условиях. Основная особенность ее — постепенный рост субзереп, имеющих небольшие углы разориентировкп с соседями. Рост субзерен сопровождается значительным уменьшением платности дислокаций. По своим характеристикам субзерна в этом случае отличаются от рекристаллизованных зерен, по-видимому, лишь тем, что растут не по механизму продвижения границ, а путем слияния близ­ ких по ориентации соседних ячеек. При этом величины субзереи могут быть сравнимы с рекристаллизованпыми зернами. Границы растущих субзерен не являются непрерывными боль­ шеугловыми границами. В лучшем случае они состоят из от­ дельных элементов большеугловых границ, количество кото­ рых может увеличиваться к началу развития рекристалли­ зации.

Закономерности роста субзерен легко проследить по чис­ лу точечных рефлексов на дефокусированных электронограммах. Напомним типичную схему протекания процессов воз­ врата и рекристаллизации в пленках. Как можно было видеть на ранее приведенных рисунках, с увеличением Тотук число точечных рефлексов сразу же после их возникновения начи­ нает, как правило, расти, что соответствует развитию первич­ ной рекристаллизации. Затем с развитием собирательной рекристаллизации число их уменьшается. Считается, что на

стадии возврата точечных рефлексов на дефокусированных электронограммах не наблюдается.

На рис. 41 показан один из примеров обнаруженной нами картины изменения числа точечных рефлексов (рекристаллизованных зерен) на электронограммах в процессе изохронно­ го отжига. Как свидетельствует приведенный рисунок, началу первичной рекристаллизации, отмечаемому ростом числа точечных рефлексов, предшествует четко фиксируемый уча­ сток их уменьшения, соответствующий интенсивному росту субзерен. По многим признакам эту стадию отжига следует

Рис. 41. Зависимость полуширины

считать разновидностью возврата, характеристики которой уже частично обсуждались. Начало появления точечных реф­ лексов в последнем случае не означает, безусловно, момент возникновения субзерен, а, вероятнее всего, определяет собой момент надежного разрешения по величине коалесцирующих субзерен методом точечных рефлексов. Трудно указать истин­ ное начало процесса коалесценцпп субзерен, так как некото­ рый период этот рост может находиться за пределами экспе­ риментального разрешения. По имеющимся реитгеиодифрактометрическим данным [24], полученным на основании гармонического анализа дифракционных линий, можно заклю­ чить, что процессы роста субзерен путем коалесценции на­ чинаются значительно раньше появления точечных рефлею сов.

Важно отметить, что рост субзерен на стадии возврата легко наблюдается только в тех пленках, которые были полу­ чены при сравнительно невысоких пересыщениях. При этом названная стадия возврата осуществляется при достаточно высоких температурах отжига (470—670 °К). В связи с этим рассмотренный выше процесс дорекристаллизационного изме­ нения структуры пленок можно считать своеобразным высоко­ температурным возвратом. Нет оснований предполагать, что высокотемпературный возврат возможен только в пленках сплавов, а в пленках никеля, например, не реализуется. По-видимому, наложение процессов возврата и рекристалли­ зации, характерное для никелевых пленок, делает невозмож­

164