Файл: Сухвало, С. В. Структура и свойства магнитных пленок железо-никель-кобальтовых сплавов.pdf

ным в этом случае раздельное наблюдение процессов, связанных с высокотемпературным возвратом. В результате основной механизм высокотемпературного возврата—рост суб­ зерен путем коалесценции — оказывается замаскированным. Такая ситуация с равной вероятностью может реализовывать­ ся и в тонких пленках железо-никель-кобальтовых сплавов при наличии перекрытия температурных диапазонов возврата и рекристаллизации.

Необходимо подчеркнуть, что довольно трудно детально определить условия получения пленок, обеспечивающих про­ текание высокотемпературного возврата. Однако очевидно, что в процессе кристаллизации пленок необходимо создание достаточно совершенных и укрупненных субзерен, облегчаю­ щих'дальнейшее протекание коалесценции на стадии высоко­ температурного возврата. Учитывая кластерный механизм кристаллизации, можно предположить, что благоприятными будут, например, высокие температуры подложки и сравни­ тельно невысокие пересыщения паровой среды.

Следует, безусловно, допустить, что в ходе высокотемпера­ турного возврата, кроме роста субзерен, могут действовать и и другие механизмы, имеющие аналогичную кинетику. Однако рост субзерен без интенсивной миграции большеугловых гра­ ниц составляет основу высокотемпературной стадии воз­ врата.

Характерно, что высокотемпературная стадия возврата сопровождается возрастанием или уменьшением (в зависимо­ сти от знака магнитоупругих коэффициентов) величины Дb (см. рис. 41). По своим закономерностям указанные измене­ ния Дb при возврате аналогичны изменениям при дальнейшей рекристаллизации.

Непосредственный переход высокотемпературного воз­ врата к рекристаллизации, без заметного инкубационного периода, может осуществляться, вероятнее всего, по следую­ щей схеме. Образовавшиеся в ходе высокотемпературного возврата большие субзерна постепенно могут освобождаться от своих малоугловых границ и окружаться большеугловыми границами. Такое субзерио, как уже было отмечено, может выполнять функции рекрнсталлизованного зерна. При нали­ чии подобных рекристаллизованных зерен достаточно боль­ ших размеров более вероятен переход возврата к собиратель­ ной рекристаллизации, минуя стадию первичной рекристал­ лизации (рис. 42). Такого рода переход осуществляется без изменения механизма роста зерен, а именно путем дальней­ шего развития процесса коалесценции субзерен, начавшегося еще на стадии высокотемпературного возврата. Подобная раз­ новидность развития рекристаллизации присуща больше пле­ ночным образцам и обусловлена спецификой роста пленок в

165

условиях относительно высоких переохлаждений и пересы­ щений, благоприятных для развития процесса коалесценции.

Наряду с уже рассмотренным обнаружен еще один тип перехода высокотемпературного возврата к процессу рекри­ сталлизации последовательно через все ее стадии, т. е. от воз­ врата к первичной и затем к собирательной рекристаллизации (рис. 43). Возрастание в этом случае числа точечных рефлек-

Рис. 42. Зависимость числа рекристаллизоваиных зерен от температуры изохронного отжига пленок 86,3% Ni— 13,7% Fe, полученных при ГП= 550°К

и р = 9-10-5 мм рт. ст. (о), и 17,5% Fe—66.2% Ni—16,3% Со, напыленных при 7'П= 670“К и /7 = 5-10- 5 мм рт. ст. (б)

сов на дефокусированных дифракционных линиях по мере развития первичной рекристаллизации может быть обуслов­ лено возникновением новых центров рекристаллизоваиных зе­ рен в дополнение к уже имеющимся субзериам. По-видимому, менее вероятно, но не лишено правдоподобности предположе­ ние о возможности дробления выросших в ходе возврата суб-

Рнс. 43. Зависимость числа рскристаллизованпых зерен от температуры изохронного отжига в течение 1 час для пленок 17,5% Fe—66,2% Ni—

16,3% Со, полученных при 7’П=580°К (/), и 17,8% Fe—72,2% Ni— 10,0% Со при 7’п=570°К (2)

зерен. Этот эффект также воспринимается как увеличение ко­ личества рекристаллизоваиных зерен в процессе развития пер­ вичной рекристаллизации. В последнем случае действует типичный механизм развития рекристаллизации, связанный с процессом миграции и перестройки большеугловых границ между зернами.

166

Таким образом, в тонких пленках сплавов системы Fe—• Ni—Со следует отметить три типа закономерностей развития рекристаллизации и возврата и последовательности их раз­ вития. Развитие этих процессов в последовательности возврат без роста зерен — первичная и собирательная рекристаллиза­ ция реализуется в пленках достаточно часто, преимуществен­ но при условии напыления пленок на слабо подогретые под­ ложки. В этом случае прослеживается практически полная аналогия закономерностей протекания указанных процессов в пленках и массивных материалах.

Особенность второго типа развития возврата и рекристаллизационных процессов — наличие в качестве завершающей стадии так называемого высокотемпературного возврата, про­ текающего непосредственно перед началом первичной рекри­ сталлизации и сопровождающегося изменением ширины ди­ фракционных линий и ростом субзерен путем коалесценции. Заметим, что возможность роста зерен на стадии возврата обсуждалась в ряде работ для массивных образцов сплавов, в частности деформационных монокристаллов кремнистого же­ леза [289].

Реализация третьего типа развития возврата и рекри­ сталлизации, представляющего собой непосредственный пере­ ход высокотемпературного возврата к стадии собирательной рекристаллизации, минуя этап первичной рекристаллизации, по-видимому, возможна только в пленочных образцах спла­ вов. При этом, надо полагать, основным механизмом процесса роста зерен, наблюдаемого при развитии возврата и рекрис­ таллизации, является коалесценция субзерен.

Необходимо отметить, что рост зерен путем коалесценции в той или иной степени имеет место в большинстве тонких пле­ нок. Указанный процесс при хорошем разрешении четко наб­ людается электронномикроскопически.

Значительная роль процессов коалесценции при рекри­ сталлизации и росте субзерен в тонких пленках вполне зако­ номерна. Поскольку при больших пересыщениях и переохлаж­ дениях взаимная ориентация закрепляющихся на подложке кристаллических зародышей может быть равновероятна, то в качестве предельных случаев возможны как соседствующие пары субзерен, одинаково ориентированных, так и пары суб­ зерен с большеугловыми границами. И в первом и во втором случае естественно ожидать развития достаточно заметных процессов коалесценции. При этом в первом случае механизм коалесценции может быть описан с помощью модели «гео­ метрической коалесценции», предложенной Нильсеном [293].

Согласно модели Нильсена, пары расположенных рядом, но не обязательно смежных зерен с очень близкой ориентаци­ ей могут встретиться благодаря действию какого-либо меха­

167

рекристаллизованиых зерен в полнгонизованную матрицу пу­ тем миграции большеугловых границ. Крометого, может происходить дальнейшая коалесценция на участках поверхно­ сти раздела с малыми углами разориентировки. Затем фор­ мируется полностью развившееся рекристаллизованное зерно, окруженное исключительно большеугловыми границами, од­ нако дислокации, оставшиеся в первоначальных границах субзерен внутри рекристаллизованного зерна, исчезают лишь частично и значительно реже полностью.

Рис. 44. Зависимость числа рекрнсталлизованных зерен (1, 2, 3) и полуши­ рины дифракционных линий (4) от температуры изохронного отжига в те­ чение 1 час для пленок 8,8% Fe—83,5% Ni—7,7% Со, полученных при Тп=

—620 °К и р=5-10~5 мм рт. ст. (1,4—линия <111 > , 2— <220> , 3 —< 2 0 0 > )

Если исходить из рассмотренной нами ранее модели фор­ мирования структуры тонких пленок при высоких термодина­ мических пересыщениях, то в рекристаллизации значитель­ ную роль может играть специфический механизм возникно­ вения зародышей рекристаллизации, получивший название «блочного» [287]. Этот механизм находит свое развитие в ря­ де теорий, по которым центры образуются из блоков (малых кристаллитов, субзерен), первоначально существующих в деформированной матрице. Эти блоки рассматриваются как кристаллиты, получившие деформацию значительно меньшую, чем средняя деформация всего образца (гипотеза блоков с малой энергией). В других теориях принимается, что зароды­ шами новой рекристаллизованной фазы становятся зерна, по­ лучившие значительно большую деформацию, чем кристалл в целом (гипотеза блоков высокой энергии). Превращение блоков с высокой энергией в центры рекристаллизации проис­ ходит благодаря ряду элементарных процессов, приводящих к снятию деформации в блоке как в целом. Например, если блок напряжен вследствие высокой концентрации дислокаций

169

непосредственно возле него, то центры зарождаются путем перемещения этих дислокаций или путем их взаимного унич­ тожения.

При доминирующей роли блоков с малой энергией наблю­ дается возврат с ростом зерен и последующим его непосредст­ венным переходом ко вторичной рекристаллизации либо даль­ нейшему росту зерен. При этом основным механизмом роста зерен является, по-видимому, коалесцекция во многом «гео­ метрического» типа. Если все субзерна-блоки в пленке сильно

деформированы, то развивает­ ся типичный для массивных де­ формированных материалов характер рекристаллизации,

Рис. 45. Зависимость числа рекристаллнзованных зерен от температу­

включающий стадию возникновения и роста количества зерен в процессе первичной рекристаллизации и уменьшение коли­ чества рекристаллизованных зерен при увеличении их разме­ ров на стадии вторичной рекристаллизации (рис. 44, 45). В случае, когда количество сильно и слабо деформированных блоков приблизительно одинаково, вначале происходит рост недеформированных зерен на стадии высокотемпературного возврата. Затем начинает развиваться и доминировать рекри­ сталлизация по механизму возникновения рекристаллизоваиных зерен из наиболее деформированных блоков (первичная рекристаллизация) и их дальнейшего разрастания (вторичная рекристаллизация). Очевидно при этом, что температурные диапазоны реализации обоих механизмов изменения величи­ ны и количества рекристаллизованных зерен в некотором ин­ тервале перекрываются. В результате наблюдается необычное трехэтапное изменение количества рекристаллизованных зе­ рен (см. рис. 43, кривая /).

§ 4. Кинетика рекристаллизации пленок

Закономерности протекания рекристаллизации представ­ ляют существенный интерес при изучении процессов форми­ рования структуры тонких пленок при кристаллизации, по­

170