Файл: Методики постановки опытов и исследований по молочному хозяйству [сборник]..pdf

X. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ В МОЛОКЕ

ИМОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ МИНЕРАЛЬНЫХ

ИДРУГИХ ВЕЩЕСТВ*

| Я. Н. КУЛАГИНА, В. П. ГАЛЬЦЕВА

Фосфор и кальций

При определении как общего количества минеральных ве­ ществ в молоке, так и отдельных его компойентов решающая роль в получении достоверных данных принадлежит способам озоления молока.

Мокрое озоление. При этом способе почти исключены по­ тери минеральных веществ молока, так как процесс озоления проходит в серной, азотной кислотах или чаще в смеси этих кислот (1:1), а также в серной кислоте с добавлением силь­ ных окислителей (перекиси водорода, хлорной, азотной кислот).

Мокрое озоление можно использовать для определения со­ держания в молоке фосфора, калия, натрия и особенно железа, цинка, кобальта, магния, молибдена и других микроэлементов. Однако для определения общего количества минеральных ве­ ществ он непригоден, так как процент золы в этом случае зна­ чительно больше действительного ее содержания, поскольку молекулярный вес сернокислых солей минеральных веществ молока при мокром озолении значительно превосходит моле­ кулярный вес окислов и углекислых солей, получающихся при обычном методе озоления (Г. С. Инихов, Н. П. Врио, 1949,

* Методики озоления, определения неорганического фосфора, раство­ римого кальция, калия, натрия и мочевины в молоке разработаны В. П. Гальцевой,.

155

В последнее время в ВИУА очень широко используют ме­ тод мокрого озоления растительных образцов смесыо серной и хлорной кислот в термостойких пробирках, помещенных в металлическую болванку, подогреваемую на пазе или на элек­ трической плитке с терморегулятором. Он имеет много преиму­ ществ. Такое сжигание позволяет быстро озолить одновремен­ но 32 пробы. Метод может быть использован в массовых ана­ лизах при озолении молока и использовании золы для опреде­ лений различных минеральных веществ.

Сухое озоление. Сухих способов озоления молока очень много и каждый из них имеет свои особенности при определе­ нии отдельных элементов минеральной части молока. Они раз­ личаются как по температуре озоления, так и по вариантам обработки золы молока после первичного озоления.

Сжигание образцов молока при красном и белом калении в муфеле (при температуре 600—800°) в течение 6—8 час. дает возможность получить абсолютно белую золу, полностью рас­ творяющуюся в соляной кислоте, но приводит к значительным потерям минеральной части молока. Полностью теряются сера, различные микроэлементы молока, частично фосфор, ка­ лий, натрий, железо и др. Причем в растворенной золе можно определить лишь кальций и магний.

Сжигание образцов молока при темно-красном калении в муфеле (при температуре 360—450° в течение 6—8 час.) ис­ ключает потери минеральных веществ, но не позволяет полу­ чить золу в том виде, в котором она необходима для раство­ рения. В золе почти всегда имеются частицы неполностью сго­ ревших органических веществ молока. Поэтому в данйом слу­ чае необходима дальнейшая многократная обработка золы азотной или серной кислотами с последующим выпариванием их на песчаной бане и сжиганием в муфеле при этой же темпе­ ратуре. Такое озоление почти исключает потери минеральных веществ молока, а полученная зола может быть использована для определения почти всех минеральных компонентов мо­ лока. Для определения процентного содержания золы послед­ няя непригодна. Более высокий процент золы, получаемый при таком озолении, связан с образованней азотнокислых и сернокислых солей при обработке золы этими кислотами.

Озоление молока в парах азотной кислоты. Используемый в последние годы более быстрый метод озоления растительных и биологических материалов (Ринькис, 1963) в парах азотной кислоты можно с успехом применять для озоления молока благодаря ряду его преимуществ. Однако при этом способе

156

необходима кварцевая термостойкая посуда как для образ­ цов молока, так и для самого аппарата Ринькиса.

Нами отработан следующий режим сжигания образцов молока, при котором время озоления одного образца молока (от 50 до 100 мл) на аппарате Ринькиса сокращается до 50 мин., Высушенную навеску молока в кварцевой чашке ставят на слабую электрическую плитку и при появлении дым,а поджи­ гают. Как только сгорит пламенем вся органическая часть мо­ лока и прекратится выделение дыма, озоляемую чашку накры­ вают колпаком от прибора Ринькиса, обкладывают его асбес­ том и дают постоять на горящей плитке еще 20—30 мин. Тем­ пература под колпаком поднимается лишь до 360—400°, при которой сохраняются все легколетучие элементы минеральной

части.

Далее в колбочку со шлифом наливают 20 мл смеси концен­ трированных серной и азотной кислот (1:1), хорошо разме­ шивают смесь, бросают в нее 2—3 кусочка пористого стекла для равномерного кипения, обкладывают ее асбестом так, что­ бы конец ее, входящий под колпак, был на высоте 1—2 см над обугленной навеской молока. Для получения паров азотной кислоты колбочку со смесью нагревают на плитке при сравни­ тельно слабом накале, с тем чтобы озоление в парах продли­ лось не менее 20 мин.

Конец озоления устанавливают по выделению белых паров серной кислоты в колбочке со смесью. Вначале выключают плитку под колбой со смесью кислот и лишь через некоторое время — плитку под пробой. Если после охлаждения в чашке видны черные обугленные частицы золы, то ее смачивают не­ большим количеством азотной кислоты, выпаривают на песча­ ной бане и ставят в муфель или под аппарат Ринькиса (смот­ ря что удобнее для работы).

В полученной таким способом золе можно определять почти все макро- и микроэлементы, но нельзя определить про­ цент золы, поскольку в данном случае образуются азотнокис­ лые соли минеральных веществ молока, которые увеличивают количество золы до 0,9—1,3%.

Фосфор общий. Колориметрический метод определения фосфора основан на реакции Дениже: молибденовокислый аммоний в присутствии фосфора в кислой среде дает голубое окрашивание при введении в раствор восстановителя.

Для определения фосфора в молоке сначала необходимо получить золу молока. Озоление ведут при помощи смеси серной и азотной кислот. Для озоления необходимо влить око­

157

ло 2 мл молока в стеклянный цилиндрик и взвесить на техни­ ческих весах. Перелить молоко в колбу Кьельдаля, не касаясь стенок горла колбы. Цилиндрик снова взвесить и по разности узнать вес молока, взятого для анализа.

Влить в колбу 10 мл смеси концентрированных серной и азотной кислот (1:1), а затем нагреть содержимое ее на ела-/ бом огне до полного прекращения выделения бурых паров. Да­ лее колбу охладить, прилить 1—2 мл концентрированной азот­ ной кислоты и снова нагреть в течение полутора часов, усилив огонь. Если после этого жидкость не осветлится, следует при­ лить еще несколько капель азотной кислоты и снова нагре­ вать, пока жидкость не станет бесцветной.

Жидкость охладить и перелить в стакан, ополоснуть колбу 2—3 раза водой, сливая ее в тот же стакан, довести общий объем жидкости в стакане до 20—30 мл. Прокипятить (5 мин.) содержимое стакана, удаляя следы азотной кислоты. Иногда при кипячении выделяется некоторое количество бурых паров. Жидкость в стакане охладить и перелить в мерную колбу на 100 мл. Довести объем до метки водой. Полученный таким об­ разом раствор золы молока можно хранить продолжительное время.

В мерную колбу емкостью 100 мл взять 0,5 мл раствора золы молока. Прилить немного воды, 10 мл 27%-ного раствора серной кислоты и потом 10 мл молибденовокислого аммония. Каждый раз при внесении реактивов жидкость взбалтывать. Довести объем до метки водой и перемешать, перевертывая колбу, предварительно закрыв пробкой. В заключение доба­ вить в колбу 5 капель раствора хлористого олова. Интенсив­ ность синего окрашивания достигает наибольшей величины через 15 мин., а через час она уже начинает снижаться.

Колориметрирование окрашенного раствора производят на электрофотоколориметре с красным светофильтром. Расчет де­ лают по формуле

а - 200 • 100

Н

158

Для расчетов при колориметрйровании необходимо иметь калибровочную кривую. Для этого следует произвести окраши­ вание 10 образцов растворов, содержащих фосфор в разных концентрациях. В колбы на 100 мл влить из бюретки рабочего раствора фосфата (см. реактивы) и дистиллированной воды в количествах, указанных в табл. 31.

Окрашивание произвести так, как указано для раствора золы молока, строго соблюдая порядок приливания реактивов. Через 15 мин. начать колориметрирование. Полученные 10 по­ казаний реохорда записать. Колориметрирование стандартных растворов проводят до полного совпадения показаний для од­ ного и того же раствора. На оси абсцисс отложить показания реохорда, а на оси ординат — количество фосфора в растворах. Так как в каждом 1 мл фосфата (рабочего раствора) содер­ жится 0,001 мг фосфора, то в 1-й колбе его содержание соста­ вит 0,004 мг, во 2-й — 0,006 мг и т. д. По полученной таким об­ разом кривой в дальнейшем находят количество фосфора в испытуемых растворах. Чувствительность метода — 0,003 мг фосфора в 100 мл раствора, точность анализа±2,0 мг%.

Фосфор неорганический. В фильтрате молока, полученном после осаждения белка трихлоруксусной кислотой, в условиях сильнощелочной реакции неорганический фосфор осаждают уксуснокислым барием. Растворив этот осадок в серной кис­ лоте, фосфор определяют в растворе колориметрическим ме­ тодом.

Среднюю пробу молока в количестве 2 мл влить в мерную колбу емкостью 50 мл, добавить 25 мл охлажденной (4—5°) воды, довести до метки 25%-ной трихлоруксусной кислотой

159