Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 22.10.2024

Просмотров: 78

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

 

 

 

 

 

 

 

 

К расчету фотосе

диментационной

кривой

 

 

 

 

Т а б л и ц а

6

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Высота

оседа-

Время оседа-

Показания

 

 

 

 

 

Ѵ П - Г

Содержание

 

Фракция,мк

Средний диа­

•прибора 3d .

 

 

 

 

 

фракции, %

 

 

ния, мин

 

 

 

 

 

 

 

 

 

метр, мк

 

ния, см

 

 

 

 

 

 

 

 

 

- l9

3 d i )

 

 

 

 

 

 

 

 

 

20

 

 

6,5х

 

 

60

1,7781

 

0,0087

 

0,087

 

7,0

 

11-Ѳ

 

10

 

 

 

 

 

 

 

61,2

1,7868

 

0,0583

 

0,4660

 

41,0

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

9-7

 

8

 

 

 

20

 

 

10,3

 

 

70,0

1,8451

 

0,0612

 

0,3670

 

32,3

 

7-5

 

6

 

 

 

20

 

 

18,2

 

 

80,6

1,0063

 

0,0102

 

0,0408

 

3,5*

 

 

 

 

 

 

 

41,0

 

 

 

 

 

 

5-3

 

'4

 

 

 

20

 

 

 

 

82,5

1,9185

 

0,0320

 

0,0987

 

■8,7

 

 

 

 

 

 

 

41,0

 

 

 

 

 

 

3,5-2,5

3

 

 

 

11

 

 

 

 

8Ѳ,0

1,9494

 

0,0237

 

0,0474

 

4,2'

 

 

 

 

 

 

41,0

 

 

 

 

 

 

2,5-1,5

2

 

 

 

5

 

 

 

 

Ѳ4

1,9731

 

0, Q269xx

'

0,0269

 

 

1

 

 

 

1,5

 

41,0

 

 

 

 

2,4

 

1,5-0,5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

* - Менее 6,5 мин

изменений

в показаниях прибора

не

было,

чистого

циклогексанона,для которого

3#.

равно

100%,

и

»

 

** _ Величина 0,0269 есть разность между

Ц 3d . = 2 ,0 0

для

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

«1,9731.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Составляем табл. 6 следующим образом.

 

 

 

 

дущего значений

,

Сумма этих произведений пропорциональна

 

Разбиваем порошок Гсумме всех фракций порошка, т.е,

100%.

 

 

 

 

на фракции с

шггервалом р а з м

е р о в

частид^^и

5^мк^и

 

 

П р и м е р

р а с ч е т а , '

Фракция -7-5 мк.

Средний ди­

срмимр^метяческий

дам етр

« о т

 

to

 

 

светового

аметр ---- -

-----=5мк. Время

оседания

3-~'S36ZO -

18,2 мин.

По­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

казания

прибора 70,0.

Ід 70=1,8451. Разность логарифмов i f f

^ -

С,Т

В о ^ в Г Г е Г в ^

Г а с - “

« » - “

™ Ф °Р -«-

Стокса.

Покаов-

 

1,9063-1,

8451=0,0612.

<

(zgJ4 ~tffJâ )

= 6.0,0612*0,3670

„кгча,

Эремя

осеДа“^

Р

„одантах, принимая за

максимальную ве

0,3670,1,1338-100%=32,3%.

 

 

 

 

 

 

 

ния прибора записываем

в процентах,

9

QT cQe

 

ошед_

 

 

 

 

 

 

 

S S Ë S S K S T -JS S -”

В таком виде метод фотоседиментации с достаточной степенью точности применим для анализа порошков с частицами размерами более 1,5-2 мк. В суспензиях с частичками меньшего размера нВ-

33


чинает сказываться дифракция света, и прямая пропорциональность между ослаблением света и поверхностью частиц нарушается, В ра­ боте /167 приведена зависимость Zg J^/ J от диаметра порошинок.

Для определения содержания в порошке фракций порошка, в том чис­ ле и мтфонных, автор предлагает пользоваться величиной поглощен­

ного светопотока Aj. ,

 

а не

прошедшего

через суспензию, т.е.

А'//.*

 

 

 

Умножив

Arf, на некоторый

пересчетный фактор

/ , взя­

тый

из зависимости

 

 

 

 

, получают

величину, пропорциона­

льную массе данной фракции.

Сумма таких произведений пропорцио­

нальна массе

всех фракций и процентное

содержание

каждой из них

легко рассчитывается.

 

Приводим значение пересчетного фактора в

зависимости

от

диаметра частиц:

 

 

 

 

 

 

 

міс

20

18

 

12

10

 

8

6

4

3

2

1,6

1,2

 

/

23,8

18,7

14,7

12,0

9,3

6,63

4,65

3,3

2,6

2,3

2,1

 

 

Метод фотоседиментации не применим в

случае

порошков с дис

кообразной формой частиц.

Для 'полиэдрических порошков фотоседи-

ментадионные анализы дают очень хорошее согласие с весовой седи­ ментацией.

Среди разных конструкций фотоседиментометров нужно отметить прибор типа ФЭК, разработанный во ВНИИ абразивов и шлифования (Ленинград). В нем предусмотрен ступенчатый подъем фотоэлемен­

та и источника света 7177.

В моделях фотоседиментометров,разра­

ботанных в Институте общей

и неорганической химии АН УССР

718/ и в Институте проблем материаловедения АН УССР 7197, фотометрирование суспензии по высоте происходит плавно. В первом случае регистрирующая часть представляет собой фотометр, рабо­ тающий на модулированном излучении. Демодуляция сигнала осу­ ществляется синхронным детектором. Такая, конструкция позволяет работать у прибора без светозащитного колпака.- Аналогичной конст­ рукции автоматический фотоседиментометр типа АФ.С, спроектирован­ ный в Пензенском инженерно-строительном институте.

6, Седиментаціи в центробежном поле

Для твердых частиц, оседающих в центробежном поле, форму­ ла Стокса преобразуется в

К--

и 23)

 

■і&Р

где со - скорость вращеніи

центрифуги; Д - расстояние от центра

вращения до искомой точки,

7 - константа.

34


Уравнение (1.23) имеет те же ограничения, что и уравнение Стокса. В дальнейшем делается предположение, что эффект ускоре­ ния частиц из-за увеличения интенсивности центробежного поля по мере удаления от центра может быть неучтеи /2Q7.

Интегрирование уравнения (1,23) при постоянном А дает

#{(г) = -Р0 ехр

(£24)

гае #{Сг) „ расстояние по радиусу от центра вращения до точки, в ко­ торой сферическая частица размером с будет находиться через время ( , если она начала двигаться от /} , расстояния по радиусу от мениска жидкости до центра вращения (рис. 12). Если 3 - рассто­ яние от мениска до наблюдаемой плоскости, то

 

 

 

 

k p 2Z =Zsi(j * S/fio ) 7

 

(1.25)

и если эта

плоскость фиксирована, то следует, что

 

 

 

 

=kh2z i-2 = ...

= A/ь

Zn (1+ s/#0 )

- /3 ,

O-?#)

где ß -

постоянная,

независимая

от времени и размеров.

Частицы ■

находятся

в

-t = 0 на расстоянии

+ а!#о , а через

время

-6 они бу­

дут на расстоянии

+ а

! •

 

 

 

Рис, 12, Диаграмма расположения радиусов по уравнению (1,24),

35

Концентрация С( f",-t) частиц размером г на любом расстоянии Р от центра вращения через время центрифугирования Р будет рав­

на

 

 

С(П-é)

] Z = С0 (г) exp (-Z Ь -Ч ) ,

0 - 2 V

если частицы этого радиуса имели скорость оседания, равную В соответствии с этим выражением концентрация твердого вещества

уменьшается со временем; отсюда следует, что определенное коли­ чество частиц, первоначально содержавшихся внутри кольца с внут-' ренним радиусом и наружным радиусом р > будут распрост­ раняться на все большую площадь по мере увеличения времени осе­ дания. В любой данный момент времени é концентрация этих частиц на расстояниях, больших к также будет равна £(/-, ■&) при условии, если точка наблюдения не расположена близко к стенке центрифуги. Для цилиндрических центрифуг, вращающихся вокруг вертикальной осі величина 2 в уравнении (1,26) должна быть исключена, так как час­ тицы будут оседать через постоянную площадь поперечного сечения. Общая концентрация С О ) всех частиц разных размеров на раСстояг

нии R через і (время)

будет равна

 

f'/vcTfa

 

 

С ' (± ) = 5

äCg e x p ( - 2 P f. s é ) гГХу

0 - 2 8 )

а

где с(С0~ начальная концентрация твердого вещества в пределах раз­ меров от /• до Л'+лѴ’ и диаметр самой большой частицы в р через к . Функция распределения частиц может быть представлена

из уравнения (1,27) rMato

/ О * ) е Х <° ( ' ■ ? £ / • * * ) С х .

0 , 2 9 )

О

концентрации

Это основное уравнение, связывающее изменение

твердого вещества на определенном уравне в центрифуге с распреде­ лением частиц по размерам. Функция распределения f'( X ) может быть вычислена с помощью уравнения (1,28),

Приводим описание центробежного фотоседиментометра и мето­ дики проведения анализа, разработанных в Витебском технологичес­ ком институте легкой промышленности, /197, Внешний вид прибора и кюветы приведены на рис, 13 и 14. Прибор устроен следующим образом (рис. 15).! Свет от осветителя 4, питаемого от источника стабилизированного напряжения 3, формируется оптической систе­ мой 5 в тонкий параллельный пучок, который проходит через проз­ рачную роторную кювету с исследуемой суспензией и попадает на фотоэлемент 6, Фототек, пропорциональш.'П световому потоку, уси­ ливается усилителем 7 и регистрируется самопишущим прибором 8.

36


Рис, 13, Фотоседимеитограф,

37

• I , • *. * " • / .

. • * . ■ * . . * .

*

/ . .•

Рис, 14, Кювета фотоседңментографа,

38

3

it 5

6

7

Рис, 15. Схема фотос диментографа.

Кожух 9 предохраняет фотоэлемент от воздействия посторонних ис­ точников света.

Анализ осуществляется следующим образом. Во вращающуюся на горизонтальной оси электродвигателя 2 полную роторную кювету 1, изготовленную из прочного, прозрачного для световых лучей мате­ риала, через верхнее окно заливают некоторое количество седиментадионной жидкости (обычно воды). Вследствие действия центро­ бежных сил свободная поверхность жидкости устанавливается при достаточно большой скорости вращения практически горизонтально на определенном расстоянии от оси вращения „ Затем через верх­ нее окно кюветы вводят небольшое количество суспензии, содержа­ щей исследуемый полидисперсный. материал, который благодаря вра­ щению распределяется по поверхности седиментационной жидкости в слое, толщина которого мала по сравнению с расстояниями и от оси вращения и до уровня измерения.

Под действием центробежных сил происходит седиментация частиц исследуемого материала. Благодаря вращению кюветы вокруг горизонтальной оси седиментация частиц при совместном действии центробежного и гравитационного полей происходит в од­ ной и той же плоскости. Это исключает движение частиц по дну - кюветы, к'ак было бы в случае вращения вокруг вертикальной оси. При этом седиментация полидисперсных материалов осуществляет­ ся таким образом, что в зоне регистрации в каждый данный момент находится только одна моноднаперсная фракция.

39

Оптическая плотность суспензии в зоне измерения зависит от концентрации частиц и их размеров и вследствие седиментации неп­ рерывно изменяется, что, в свою очередь, приводит к изменению .

величины фототока, являющейся функцией оптической плотности сус­

пензии.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

По зависимости величины фототока от оптической плотности и

оптической плотности от размеров и

концентрации частиц в суспен­

зии с учетом уравнения движения частиц в поле центробежных сил

производят гранулометрический

анализ полидисперсных материалов.

 

Диаметр частиц для

каждой фракции рассчитывают по уравне­

нию

 

 

 

 

 

 

/

£ .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

д'В,/— -—

.

 

( Ш )

 

 

 

 

 

 

 

<Іаг6~7°ж)*>г*

 

 

 

где

d - диаметр частиц;

f>rg - плотность

частиц;

/>ж- плотность

жидкости;

^ -

вязкость

жидкости;

 

а) - угловая скорость враще­

ния;

- расстояние от оси вращения ДО'начального положения

частицы;

R -

расстояние

от оси вращения до оси светового

пуч­

ка;

і - время

оседания частицы.

 

 

 

 

 

 

 

. Связь между оптической .плотностью,

концентрацией

и размера­

ми частиц

в суспензии определяется уравнением:

 

 

 

 

 

 

 

 

7,

_

с гы3

 

С7.31)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

где

Зд - падающий световой поток;

7 - световой поток, прошедший

через суспензию;

с - концентрация частиц

в суспензии;

I -

тол­

щина поглощающего слоя суспензии;

ä

- диаметр частиц;

Я

- дли­

на световой волны;

к,Ы. -

константы,

зависящие от

природы суспен­

зии

и метода измерения.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Постольку

А

мало, то уравнение (1.31) можно записать

 

 

 

 

 

 

 

iff

у

- к

-

 

(I-3Z)

 

Относительное содержание

с . данной фракции в исследуемом

материале

находят

из соотношения

г/?

2s_

 

 

 

 

 

 

 

 

 

сI.

 

 

 

J;

 

 

(/. З'З)

 

 

 

 

 

£<■

j f

 

а функция распределения/^ относительного' содержания от разме­

ров частиц

выражается равенством

 

 

37 Jr

 

 

 

 

 

 

 

 

 

/'( с )

 

 

 

 

(73 ff)

 

 

 

 

 

2ЫГ- ///

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

раз­

 

Полный анализ гранулометрического состава производят

бивкой диапазона дисперсности на і

узких фракций.

Каждая фрак­

ция. характеризуется средним значением диаметра

частиц,

который

вычисляют по уравнению

(1.30).

Затем

по уравнению (J.33)

и

40