Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 22.10.2024
Просмотров: 78
Скачиваний: 0
|
|
|
|
|
|
|
|
К расчету фотосе |
диментационной |
кривой |
|
|
|
|
Т а б л и ц а |
6 |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
Высота |
оседа- |
Время оседа- |
• |
Показания |
|
|
|
|
|
Ѵ П - Г |
Содержание |
|
||||||
Фракция,мк |
Средний диа |
•прибора 3d . |
|
|
|
|
|
фракции, % |
|
||||||||||||||
|
ния, мин |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
|
метр, мк |
|
ния, см |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- l9 |
3 d i ) |
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
20 |
|
|
6,5х |
|
|
60 |
1,7781 |
|
0,0087 |
|
0,087 |
|
7,0 |
|
|||
11-Ѳ |
|
10 |
|
|
|
|
|
|
|
61,2 |
1,7868 |
|
0,0583 |
|
0,4660 |
|
41,0 |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
9-7 |
|
8 |
|
|
|
20 |
|
|
10,3 |
|
|
70,0 |
1,8451 |
|
0,0612 |
|
0,3670 |
|
32,3 |
|
|||
7-5 |
|
6 |
|
|
|
20 |
|
|
18,2 |
|
|
80,6 |
1,0063 |
|
0,0102 |
|
0,0408 |
|
3,5* |
|
|||
|
|
|
|
|
|
41,0 |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
5-3 |
|
'4 |
|
|
|
20 |
|
|
|
|
82,5 |
1,9185 |
|
0,0320 |
|
0,0987 |
|
■8,7 |
|
||||
|
|
|
|
|
|
41,0 |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
3,5-2,5 |
3 |
|
|
|
11 |
|
|
|
|
8Ѳ,0 |
1,9494 |
|
0,0237 |
|
0,0474 |
|
4,2' |
|
|||||
|
|
|
|
|
41,0 |
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
2,5-1,5 |
2 |
|
|
|
5 |
|
|
|
|
Ѳ4 |
1,9731 |
|
0, Q269xx |
' |
0,0269 |
|
|
||||||
1 |
|
|
|
1,5 |
|
41,0 |
|
|
|
|
2,4 |
|
|||||||||||
1,5-0,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
* - Менее 6,5 мин |
изменений |
в показаниях прибора |
не |
было, |
чистого |
циклогексанона,для которого |
3#. |
равно |
100%, |
и |
» |
|||||||||||
|
** _ Величина 0,0269 есть разность между |
Ц 3d . = 2 ,0 0 |
для |
||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
«1,9731. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Составляем табл. 6 следующим образом. |
|
|
|
|
дущего значений |
, |
Сумма этих произведений пропорциональна |
|||||||||||||||
|
Разбиваем порошок Гсумме всех фракций порошка, т.е, |
100%. |
|
|
|
|
|||||||||||||||||
на фракции с |
шггервалом р а з м |
е р о в |
частид^^и |
5^мк^и |
|
|
П р и м е р |
р а с ч е т а , ' |
Фракция -7-5 мк. |
Средний ди |
|||||||||||||
срмимр^метяческий |
дам етр |
« о т |
|
to |
|
|
светового |
аметр ---- - |
-----=5мк. Время |
оседания |
■3-~'S36ZO - |
18,2 мин. |
По |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
казания |
прибора 70,0. |
Ід 70=1,8451. Разность логарифмов i f f |
^ - |
||||||||
С,Т |
В о ^ в Г Г е Г в ^ |
Г а с - “ |
« » - “ |
™ Ф °Р -«- |
Стокса. |
Покаов- |
|
1,9063-1, |
8451=0,0612. |
< |
(zgJ4 ~tffJâ ) |
= 6.0,0612*0,3670 |
|||||||||||
„кгча, |
Эремя |
осеДа“^ |
Р |
„одантах, принимая за |
максимальную ве |
0,3670,1,1338-100%=32,3%. |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
ния прибора записываем |
в процентах, |
9 |
QT cQe |
|
ошед_ |
|
|
|
|
|
|
|
S S Ë S S K S T -JS S -”
В таком виде метод фотоседиментации с достаточной степенью точности применим для анализа порошков с частицами размерами более 1,5-2 мк. В суспензиях с частичками меньшего размера нВ-
33
чинает сказываться дифракция света, и прямая пропорциональность между ослаблением света и поверхностью частиц нарушается, В ра боте /167 приведена зависимость Zg J^/ J от диаметра порошинок.
Для определения содержания в порошке фракций порошка, в том чис ле и мтфонных, автор предлагает пользоваться величиной поглощен
ного светопотока Aj. , |
|
а не |
прошедшего |
через суспензию, т.е. |
А'//.* |
||||||||||
|
|
|
Умножив |
Arf, на некоторый |
пересчетный фактор |
/ , взя |
|||||||||
тый |
из зависимости |
|
|
|
|
, получают |
величину, пропорциона |
||||||||
льную массе данной фракции. |
Сумма таких произведений пропорцио |
||||||||||||||
нальна массе |
всех фракций и процентное |
содержание |
каждой из них |
||||||||||||
легко рассчитывается. |
|
Приводим значение пересчетного фактора в |
|||||||||||||
зависимости |
от |
диаметра частиц: |
|
|
|
|
|
|
|
||||||
міс |
20 |
18 |
|
12 |
10 |
|
8 |
6 |
4 |
3 |
2 |
1,6 |
1,2 |
|
|
/ |
23,8 |
18,7 |
14,7 |
12,0 |
9,3 |
6,63 |
4,65 |
3,3 |
2,6 |
2,3 |
2,1 |
|
|||
|
Метод фотоседиментации не применим в |
случае |
порошков с дис |
||||||||||||
кообразной формой частиц. |
Для 'полиэдрических порошков фотоседи- |
ментадионные анализы дают очень хорошее согласие с весовой седи ментацией.
Среди разных конструкций фотоседиментометров нужно отметить прибор типа ФЭК, разработанный во ВНИИ абразивов и шлифования (Ленинград). В нем предусмотрен ступенчатый подъем фотоэлемен
та и источника света 7177. |
В моделях фотоседиментометров,разра |
ботанных в Институте общей |
и неорганической химии АН УССР |
718/ и в Институте проблем материаловедения АН УССР 7197, фотометрирование суспензии по высоте происходит плавно. В первом случае регистрирующая часть представляет собой фотометр, рабо тающий на модулированном излучении. Демодуляция сигнала осу ществляется синхронным детектором. Такая, конструкция позволяет работать у прибора без светозащитного колпака.- Аналогичной конст рукции автоматический фотоседиментометр типа АФ.С, спроектирован ный в Пензенском инженерно-строительном институте.
6, Седиментаціи в центробежном поле
Для твердых частиц, оседающих в центробежном поле, форму ла Стокса преобразуется в
К-- |
и 23) |
|
■і&Р |
где со - скорость вращеніи |
центрифуги; Д - расстояние от центра |
вращения до искомой точки, |
7 - константа. |
34
Уравнение (1.23) имеет те же ограничения, что и уравнение Стокса. В дальнейшем делается предположение, что эффект ускоре ния частиц из-за увеличения интенсивности центробежного поля по мере удаления от центра может быть неучтеи /2Q7.
Интегрирование уравнения (1,23) при постоянном А дает
#{(г) = -Р0 ехр |
(£24) |
гае #{Сг) „ расстояние по радиусу от центра вращения до точки, в ко торой сферическая частица размером с будет находиться через время ( , если она начала двигаться от /} , расстояния по радиусу от мениска жидкости до центра вращения (рис. 12). Если 3 - рассто яние от мениска до наблюдаемой плоскости, то
|
|
|
|
k p 2Z =Zsi(j * S/fio ) 7 |
|
(1.25) |
|
и если эта |
плоскость фиксирована, то следует, что |
|
|
||||
|
|
=kh2z i-2 = ... |
= A/ь |
“ Zn (1+ s/#0 ) |
- /3 , |
O-?#) |
|
где ß - |
постоянная, |
независимая |
от времени и размеров. |
Частицы ■ |
|||
находятся |
в |
-t = 0 на расстоянии |
+ а!#о , а через |
время |
-6 они бу |
||
дут на расстоянии |
+ а |
! • |
|
|
|
Рис, 12, Диаграмма расположения радиусов по уравнению (1,24),
35
Концентрация С( f",-t) частиц размером г на любом расстоянии Р от центра вращения через время центрифугирования Р будет рав
на |
|
|
С(П-é) |
] Z = С0 (г) exp (-Z Ь -Ч ) , |
0 - 2 V |
если частицы этого радиуса имели скорость оседания, равную В соответствии с этим выражением концентрация твердого вещества
уменьшается со временем; отсюда следует, что определенное коли чество частиц, первоначально содержавшихся внутри кольца с внут-' ренним радиусом и наружным радиусом р > будут распрост раняться на все большую площадь по мере увеличения времени осе дания. В любой данный момент времени é концентрация этих частиц на расстояниях, больших к также будет равна £(/-, ■&) при условии, если точка наблюдения не расположена близко к стенке центрифуги. Для цилиндрических центрифуг, вращающихся вокруг вертикальной осі величина 2 в уравнении (1,26) должна быть исключена, так как час тицы будут оседать через постоянную площадь поперечного сечения. Общая концентрация С О ) всех частиц разных размеров на раСстояг
нии R через і (время) |
будет равна |
|
f'/vcTfa |
|
|
С ' (± ) = 5 |
äCg e x p ( - 2 P f. s é ) гГХу |
0 - 2 8 ) |
а
где с(С0~ начальная концентрация твердого вещества в пределах раз меров от /• до Л'+лѴ’ и диаметр самой большой частицы в р через к . Функция распределения частиц может быть представлена
из уравнения (1,27) rMato
/ О * ) е Х <° ( ' ■ ? £ / • * * ) С х . |
0 , 2 9 ) |
О |
концентрации |
Это основное уравнение, связывающее изменение |
твердого вещества на определенном уравне в центрифуге с распреде лением частиц по размерам. Функция распределения f'( X ) может быть вычислена с помощью уравнения (1,28),
Приводим описание центробежного фотоседиментометра и мето дики проведения анализа, разработанных в Витебском технологичес ком институте легкой промышленности, /197, Внешний вид прибора и кюветы приведены на рис, 13 и 14. Прибор устроен следующим образом (рис. 15).! Свет от осветителя 4, питаемого от источника стабилизированного напряжения 3, формируется оптической систе мой 5 в тонкий параллельный пучок, который проходит через проз рачную роторную кювету с исследуемой суспензией и попадает на фотоэлемент 6, Фототек, пропорциональш.'П световому потоку, уси ливается усилителем 7 и регистрируется самопишущим прибором 8.
36
Рис, 13, Фотоседимеитограф,
37
• I , • *. * " • / . |
. • * . ■ * . . * . |
* |
/ . .• |
Рис, 14, Кювета фотоседңментографа,
38
3 |
it 5 |
6 |
7 |
Рис, 15. Схема фотос диментографа.
Кожух 9 предохраняет фотоэлемент от воздействия посторонних ис точников света.
Анализ осуществляется следующим образом. Во вращающуюся на горизонтальной оси электродвигателя 2 полную роторную кювету 1, изготовленную из прочного, прозрачного для световых лучей мате риала, через верхнее окно заливают некоторое количество седиментадионной жидкости (обычно воды). Вследствие действия центро бежных сил свободная поверхность жидкости устанавливается при достаточно большой скорости вращения практически горизонтально на определенном расстоянии от оси вращения „ Затем через верх нее окно кюветы вводят небольшое количество суспензии, содержа щей исследуемый полидисперсный. материал, который благодаря вра щению распределяется по поверхности седиментационной жидкости в слое, толщина которого мала по сравнению с расстояниями и от оси вращения и до уровня измерения.
Под действием центробежных сил происходит седиментация частиц исследуемого материала. Благодаря вращению кюветы вокруг горизонтальной оси седиментация частиц при совместном действии центробежного и гравитационного полей происходит в од ной и той же плоскости. Это исключает движение частиц по дну - кюветы, к'ак было бы в случае вращения вокруг вертикальной оси. При этом седиментация полидисперсных материалов осуществляет ся таким образом, что в зоне регистрации в каждый данный момент находится только одна моноднаперсная фракция.
39
Оптическая плотность суспензии в зоне измерения зависит от концентрации частиц и их размеров и вследствие седиментации неп рерывно изменяется, что, в свою очередь, приводит к изменению .
величины фототока, являющейся функцией оптической плотности сус
пензии. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
По зависимости величины фототока от оптической плотности и |
||||||||||||
оптической плотности от размеров и |
концентрации частиц в суспен |
||||||||||||
зии с учетом уравнения движения частиц в поле центробежных сил |
|||||||||||||
производят гранулометрический |
анализ полидисперсных материалов. |
||||||||||||
|
Диаметр частиц для |
каждой фракции рассчитывают по уравне |
|||||||||||
нию |
|
|
|
|
|
|
/ |
£ . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
д'В,/— -— |
. |
|
( Ш ) |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
<Іаг6~7°ж)*>г* |
|
|
|
|||
где |
d - диаметр частиц; |
f>rg - плотность |
частиц; |
/>ж- плотность |
|||||||||
жидкости; |
^ - |
вязкость |
жидкости; |
|
а) - угловая скорость враще |
||||||||
ния; |
- расстояние от оси вращения ДО'начального положения |
||||||||||||
частицы; |
R - |
расстояние |
от оси вращения до оси светового |
пуч |
|||||||||
ка; |
і - время |
оседания частицы. |
|
|
|
|
|
|
|
||||
. Связь между оптической .плотностью, |
концентрацией |
и размера |
|||||||||||
ми частиц |
в суспензии определяется уравнением: |
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
7, |
_ |
с гы3 |
|
С7.31) |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
где |
Зд - падающий световой поток; |
7 - световой поток, прошедший |
|||||||||||
через суспензию; |
с - концентрация частиц |
в суспензии; |
I - |
тол |
|||||||||
щина поглощающего слоя суспензии; |
ä |
- диаметр частиц; |
Я |
- дли |
|||||||||
на световой волны; |
к,Ы. - |
константы, |
зависящие от |
природы суспен |
|||||||||
зии |
и метода измерения. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
Постольку |
А |
мало, то уравнение (1.31) можно записать |
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
iff |
у |
- к |
- |
|
(I-3Z) |
||
|
Относительное содержание |
с . данной фракции в исследуемом |
|||||||||||
материале |
находят |
из соотношения |
г/? |
2s_ |
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
сI. |
|
|
|
J; |
|
|
(/. З'З) |
|
|
|
|
|
|
£<■ |
j f |
|
||||||
а функция распределения/^ относительного' содержания от разме |
|||||||||||||
ров частиц |
выражается равенством |
|
|
37 Jr |
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
/'( с ) |
|
|
|
|
(73 ff) |
|||
|
|
|
|
|
2ЫГ- /// |
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
раз |
|||
|
Полный анализ гранулометрического состава производят |
||||||||||||
бивкой диапазона дисперсности на і |
узких фракций. |
Каждая фрак |
|||||||||||
ция. характеризуется средним значением диаметра |
частиц, |
который |
|||||||||||
вычисляют по уравнению |
(1.30). |
Затем |
по уравнению (J.33) |
и |
40