Файл: Волчкевич, А. И. Высоковакуумные адсорбционные насосы.pdf

R/L = 0,5 это различие составляет около 10%.

УСТАНОВЛЕНИЕ РАВНОВЕСНОГО ДАВЛЕНИЯ

При работе адсорбционного насоса в реальных ус­ ловиях (постоянное натекание газа, поглощение боль­ шого количества газа из замкнутого объема на началь­ ной стадии откачки и т. д.) адсорбированное количество •газа неравномерно распределяется по сечению зерна сорбента. Это вызывает диффузионный процесс вырав­ нивания концентрации (давления) адсорбата по сечению зерна при неизменности общего количества поглощен­ ного газа. Концентрация адсорбата на наружной по­ верхности зерна при этом уменьшается, стремясь к расчетному, постоянному по сечению, усредненному значению. Давление над адсорбентом также умень­ шается, приближаясь к предельному равновесному зна­ чению р м в соответствии с изотермой адсорбции.

ние (25)]. Процесс установления равновесного давления (выравнивания концентрации адсорбата по сечению зерна) можно описать для зерен трех основных форм решениями (26—28) дифференциального уравнения диффузии (24), если принять натекание Q=0. Приняв интегрально усредненное давление [второй член левой части уравнения (26—28)] равным равновесному давле­ нию роо, после некоторых преобразований решений (26—28) получим следующее выражение для давления над адсорбентом (при £, = R):

со

(41)

здесь коэффициенты Вп, зависящие от функции началь­ ного распределения давления ср(£) и формы зерна, ана­ логичны коэффициентам Фурье в уравнениях (26—28).

Давление над адсорбентом при выравнивании кон­ центрации экспоненциально стремится к равновесному значению, причем скорость этого процесса определяется коэффициентом диффузии.

Скорость установления равновесного давления для зерен адсорбента с одинаковыми R и De в большой сте­ пени зависит от корней ц.п, значения которых определя­ ются формой зерна. Поэтому наименее «инерционной» формой зерна является шар, далее — короткий и не­ ограниченный цилиндры, а наиболее «инерционная» форма — неограниченная пластина. Аналогично влия­ ние «инерционности» формы зерна адсорбента и на установление квазистационарного режима после созда­

Время установления равновесного давления опреде­ ляется коэффициентом диффузии, а также формой и размером зерен адсорбента.

Неравномерное распределение концентрации газа по сечению зерна может быть создано откачкой. После прекращения откачки вследствие диффузионного вырав­ нивания концентрации адсорбата давление над адсор­ бентом возрастает, причем кинетика процесса описывает­ ся уравнением (41).

50

Г л а в а III. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Исследования процессов адсорбции для получения и поддержания низких давлений проводят в трех основ­ ных направлениях.

1. Изучение изотерм адсорбции для определения минимально достижимого (предельного) давления, за­

диффузии газа, время достижения равновесия и скоро­ стную характеристику адсорбционного насоса.

3. Определение теплоты адсорбции газа в зависи­ мости от типа сорбента и адсорбции.

Комплексное изучение процессов адсорбции позво­ ляет получить наиболее полные сведения о структурнодиффузионных характеристиках адсорбента и природе адсорбционного взаимодействия.

ИЗУЧЕНИЕ ИЗОТЕРМ АДСОРБЦИИ

Экспериментальное определение изотерм адсорб­ ции — наиболее доступный способ изучения адсорбци­ онного равновесия. В этом случае определяют зависи­ мость равновесного давления от количества газа, по­ глощенного единицей массы адсорбента. Наиболее распространены три метода получения изотерм: весо­ вой, объемный и метод постоянного натекания.

типа по увеличению массы адсорбента. Чувствитель­ ность этого метода и минимальная адсорбция, которая может быть точно измерена, полностью определяются чувствительностью используемых микровесов. Для по­ вышения точности прибегают к термостатированию всей измерительной установки, учитывают «плавучесть» на­ вески адсорбента, применяют оптические катетометры для повышения точности отсчета и т. д. Аппаратура и методика исследования адсорбции весовым методом

52

достаточно подробно описана в монографиях С. Бру-

ции в объем экспериментальной установки вводят опре­ деленную порцию исследуемого газа и измеряют уста­ новившееся (равновесное) давление. Этот метод полу­ чил наибольшее распространение. Экспериментальная установка состоит из ампулы (или патрона) с адсор­ бентом и устройства для ввода и измерения порции газа.

Ампулу или патрон с адсорбентом снабжают устрой­ ством для его охлаждения (сосуд Дьюара, термостат и т. п.). Во многих случаях для этой цели используют адсорбционный насос.

Устройство для ввода и измерения определенной порции газа присоединяют к адсорбционной установке через кран или натекатель. Количество газа, поступа­ ющего в адсорбционную установку, вычисляют по изме­ нению давления в калиброванном объеме газонапускной системы. Давление в измерительной газонапускной си­ стеме определяют с помощью манометров Мак-Леода, тепловых или жидкостных U-образных. Универсальная газонапускная система, снабженная коллектором с раз­ личными исследуемыми газами, имеет возможность от­ качки коллектора с помощью вспомогательной вакуум­ ной системы.

Простейшей газонапускной системой является мик­ робюретка открытого или закрытого типа, подсоединяе­ мая к адсорбционной установке через регулируемый натекатель. Реже используют запаянные стеклянные ампулы, содержащие известное количество газа. Ампу­ лы располагают внутри объема адсорбционной установ­ ки и последовательно разбивают металлическим бой­ ком. Погрешность измерения количества газа, заключенного в ампулу, определяется погрешностью измерения объема ампулы.

Большие трудности представляет измерение очень малых количеств газа ( Ю - 3 — Ю - 4 л - м м рт. ст. и менее) при определении изотермы адсорбции в области сверхвы-

53