Файл: Горюшко, В. Е. Планирование эксперимента в бытовой химии [обзор].pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 01.11.2024
Просмотров: 43
Скачиваний: 0
Выбор интервалов варьирования — задача трудная, поскольку она не формализована и ее решение зависит от априорных данных о процессе.
Первый этап планирования эксперимента для получения линей ной модели основан на варьировании факторов на двух уровнях. В этом случае число опытов для всех возможных сочетаний факто ров N = 2h, где k — число факторов.
Эксперимент, в котором реализуются все уровни, называется полным факторным экспериментом.
Математическая обработка результатов опыта существенно уп рощается, если при построении матрицы планирования эксперимен та были учтены следующие требования {7—9]:
симметричность относительно |
центра эксперимента — сумма |
элементов столбца равна нулю |
|
N |
|
i=i |
|
где /= 1, 2 , ..., k — номер фактора |
(столбца), |
г = 1, 2, ..., N — номер опыта (строки);
нормировка — сумма квадратов элементов столбца равна числу опытов
N
г = 1
ортогональность — сумма почленных произведений любых двух вектор-столбцов матрицы равна нулю
N
X j i X y i ^ ^ O , j ^ и , У, it 0 ,1 ,2 ,...jk-
1=1
Для построения матрицы планирования эксперимента удобен прием чередования знаков. В первом столбце матрицы знаки фак тора меняются поочередно, во втором они чередуются через 2 , в третьем — через 4 и т. д.:
№ опыта *2 *3 У
1 |
_ |
_ |
_ |
У 1 |
2 |
+ |
— |
— |
У2 |
3 |
— |
+ |
— |
Уз |
4 |
+ |
+ |
- |
У4 |
5 |
— |
— |
+ |
У5 |
6 |
+ |
— |
+ |
У6 |
7 |
— |
+ |
+ |
У7 |
8 |
+ |
+ |
+ |
Уз |
38
Для движения к точке оптимума достаточна линейная модель
У — ^о~Ь Ьгхг-\- Ь%хг-\- ••• 4~ bhx k, (III. 3)
где Ъо, Ъь .... bk — выборочные оценки коэффициентов.
Точность и достоверность этих оценок нуждаются в статистиче ской проверке. Для их расчета используется формула
|
N |
|
|
|
ь, = |
_2 X j i |
У i |
|
|
----- - j = 0 ,1 ,..., А. |
(III. 4) |
|||
Поскольку х 01 = 1, |
|
|
|
|
|
|
N |
|
|
|
|
2 |
У1 |
(III. 5) |
|
b0 = - |
^ |
— . |
В задачах математического описания (интерполяции) процесса для оценки взаимодействия факторов представляет интерес непол ная квадратичная модель вида
У = bQ-\~ b1x 1-ф Ь2х % Ь 12х ±х 2-j-... -f- bkxk-\- bjkXjXk, |
(III. 6 ) |
|
где |
|
|
N |
|
|
2 |
x j i x kiU.i |
|
= ^ |
------ • |
(HL7) |
Например, при исследовании композиции СМС потребовалось определить зависимость моющей способности от концентрации ПАВ типа сульфонол и «Прогресс».
По изложенным выше правилам составляется матрица планиро вания эксперимента:
Факторы |
Сульфонол |
„Прогресс” |
Средняя мою |
|
щая способность |
||||
|
|
|
||
Обозначение факторов |
Xl |
*2 |
У |
|
Основной уровень |
9 |
3 |
|
|
Интервал варьирования |
3 |
1 |
|
|
Верхний уровень |
12 |
4 |
|
|
Нижний уровень |
6 |
2 |
|
|
Опыты |
_ |
_ |
|
|
1 |
19,74 |
|||
2 |
+ |
— |
21,98 |
|
3 |
— |
+ |
23,12 |
|
4 |
+ |
+ |
21,85 |
39
Расчет |
коэффициентов |
математической модели |
производится |
|||
по формулам (III.4), (III.5) и (III.7): |
|
|
|
|||
, |
86,69 |
=21,67, |
^ = ^ = 0 , 2 4 , |
£2= ^ = 0 |
, 8 1 , |
|
|
4 |
|
4 |
|
|
|
|
|
|
—3,5 |
0,88. |
|
|
|
|
'1 2 |
- |
|
|
|
В соответствии с уравнением (III.6 ) |
моющая способность |
|||||
|
г/= |
21,67 + 0,24*! + 0,81* 2- |
0,88хгх 2. |
|
||
Таким образом, |
математическая модель получена за 4 опыта. |
3. Дробный факторный эксперимент (см. Приложение 4)
Если ставить целью не интерполяцию, а оптимизацию при по мощи крутого восхождения к оптимуму, потребуются коэффициен ты линейной модели.
Заведомо постулируя линейную модель, можно полагать, что эффекты взаимодействия близки к нулю.
Если в уравнении (III.6 ) заменить взаимодействие х хх2 третьим фактором Хз, для изучения влияния трех факторов окажется воз можным вместо 8 опытов поставить 4. Полный факторный экспе римент 2 3 разбивается на две так называемые полуреплики ти па 2 3-1.
Дробные реплики обозначают как 2h~P, где р — число линейных эффектов, приравненных к эффектам взаимодействия. Для полу
реплики типа 23-1 |
можно приравнять * 3 к + ххх2 или —х хх2. |
||||||||
Ниже |
представлены |
две полуреплики |
типа 23-1, |
в |
которых |
||||
*1*2*3= + 1 и *1*2*з = —1 : |
|
|
|
|
|
|
|||
№ опыта |
х х |
*2 |
*3 |
* 1* 2*3 |
№ опыта |
*1 |
*2 |
*3 |
* 1* 2*3 |
1 |
+ |
+ |
+ |
+ |
1 |
+ |
+ |
_ |
_ |
|
|
||||||||
2 |
— |
— |
+ |
+ |
2 |
— |
— |
— |
— |
3 |
+ |
— — |
+ |
3 |
+ . |
— + |
— |
||
4 |
— + |
— |
+ |
4 |
— |
"Г + |
— |
||
Символическое |
обозначение |
произведения |
столбцов, |
равного |
±1, называется определяющим контрастом. С помощью контраста оценивают смешанные эффекты, т. е. эффекты, которые наклады ваются на оценки коэффициентов в результате уменьшения числа опытов.
Чтобы определить, какой эффект смешан с данным эффектом, нужно умножить обе части определяющего контраста на столбец, соответствующий данному эффекту.
40
Так, например, умножив обе части определяющего контраста
1=Х1ХгХз на Х\, получим xl— Xizx2X3 = X2X3, х2= х 1х3, х3 = Х\Х2. Это значит, что коэффициенты линейного уравнения являются оцен ками &l->Pl + p23, &2-»-Р2+ Pl3i 63-Э-Р3+ Р12.
Соотношение, которое показывает, с каким из эффектов смешан данный эффект, называется генерирующим.
Рассмотрим пример с заданным генерирующим соотношением X4 = XjX2X3 . Определяющим контрастом в этом случае является 1 = = Х1Х2ХзХ4. Умножая его последовательно на х\, х% х3 и х4, можно получить совместные оценки b\—.>-j3j+ Р234, b2—>-Рг+ Рш. b3—>-рз+ fii24,
&4—>-§4+P123, &12->-р12+ р34, &13-^р13+ Р24, ^23->,р23+Рн-
Заданному генерирующему соотношению соответствует матри ца планирования следующего вида:
N |
■*1 |
*2 |
*3 |
х 4 |
N |
*1 |
XI |
*3 |
х 4 |
1 |
+ |
+ |
_ |
_ |
5 |
+ |
+ |
+ |
4- |
2 |
— |
— |
— |
— |
6 |
— |
— |
+ |
+ |
3 |
+ |
- |
— |
+ |
7 |
+ |
— |
+ |
— |
4 |
- |
+ |
— |
+ |
8 |
— |
+ |
4~ |
— |
Применение дробного факторного эксперимента целесообразно в тех случаях, когда коэффициенты при произведениях факторов малы по сравнению с коэффициентами типа bi, диапазон варьиро вания переменных мал или ситуация неясна и значимые коэффи циенты ожидаются только для некоторых факторов.
Особенность рецептурных и технологических экспериментов со стоит в том, что опыты могут проводиться постадийно, причем вто рая серия может быть начата после обработки результатов первой серии. Условия проведения последующих опытов можно поставить в зависимость от предыдущих. Очевидно, что нет смысла всегда проводить сразу полный факторный эксперимент, поскольку уровни могут оказаться неправильно выбранными и работу придется пере делать.
При постановке 1/2, 1/4 и 1/8 полного факторного эксперимента потери сокращаются соответственно в 2, 4 и 8 раз.
Самым малым по объему работы является планирование из че тырех опытов, которое может включать не более трех факторов и позволяет получить только1три независимые оценки.
Восемь опытов можно использовать, чтобы найти три коэффи циента bj и все коэффициенты Ьц для полного факторного экспери мента при числе факторов п = 3 или четыре коэффициента bj и три коэффициента Ьц при остальных Ьы= 0 для дробного факторного эксперимента при п=4 и т. д,
Число' факторов при восьми опытах не будет превышать семи. Это 1/16-реплика от полного факторного эксперимента 27= 128.
41