Файл: Горюшко, В. Е. Планирование эксперимента в бытовой химии [обзор].pdf

Идея разбиения полного факторного эксперимента на реплики может быть использована для определения влияния помех на ка­ чество математического описания исследуемого процесса.

Например, при изучении взаимосвязи рецептуры порошкообраз­ ного СМС с его моющей способностью приходится опасаться влия­ ния неоднородностей искусственно загрязненной ткани и режимов стирки в разные дни, размещения банок с образцами в лаундерометре и др. Необходимо учитывать также изменение свойств сырья во времени.

В целом при постановке опыта, длящегося несколько дней, опы­ та с изменяющимся сырьем и т. д. можно ожидать появления так называемого временного дрейфа.

Влияние дрейфа может быть сведено к минимуму, если органи­ зовать опыт так, чтобы это влияние проявилось на коэффициентах, представляющих наименьший интерес. Факторный план разбива­ ется на блоки, и дрейф приравнивается к новой независимой пере­ менной. (Принимается в качестве допущения, что временной дрейф не взаимодействует с основными факторами.)

Например, для реализации плана 23 с определением моющей способности в лаундерометре при двух параллельных опытах необ­ ходимо провести две стирки, используя по 16 банок в каждой.

Запланируем опыт, полагая, что суммарный межблоковый дрейф исказил наблюдения во втором блоке на величину 2£. При­ равняв дрейф к тройному взаимодействию, составим матрицу пла­ нирования, разбитую на два блока:

Эффект дрейфа, как мы видим, отразился на подсчете свобод­ ного члена Ь0 и эффекта взаимодействия р123.

42

4. Проведение эксперимента и обработка результатов

Прежде чем поставить эксперимент, исследователь должен вни­ мательно ознакомиться с условиями, в которых он будет протекать, проверить, точна ли измерительная аппаратура, учесть ее быстро­ действие, которое должно намного превышать скорость переходных процессов в объекте исследования.

Для каждого параметра необходимо установить интервалы варьирования, обусловленные технологией процесса. Шаг варьиро­ вания должен быть относительно велик по сравнению с ошибками эксперимента и в то же время достаточно мал, чтобы исключить по­ грешность при определении направления движения к оптимуму. Шаг выбирается сначала по интуиции исследователя, а затем, ес­ ли нужно, корректируется по экспериментальным данным.

При работе с промышленным технологическим процессом надо определить времена запаздывания по всем каналам управления и учитывать их при определении времени отсчета результатов. Если сведений о воспроизводимости процесса нет, ставят несколько се­ рий дублированных опытов и вычисляют дисперсии каждой серии. При их значимом различии факторный эксперимент проводить нельзя, пока не будет повышена точность измерений.

Если число параметров, определяющих процесс, превышает 15, следует применить отсеивающие эксперименты с целью ранжиро­ вания факторов и при планировании факторного эксперимента ос­ тавить в матрице лишь те факторы, которые существенно влияют на процесс {7—9].

При 2—3 факторах выбирают полный факторный, план, при большем числе факторов сначала реализуют матрицу дробного факторного эксперимента. В отсутствие информации о характере взаимодействий между факторами в дробных репликах выбирают определяющий контраст, пренебрегающий высшими взаимодей­ ствиями.

Составив таблицу проведения эксперимента, осуществляют так называемую рандомизацию (определяют порядок реализации опы­ тов) с помощью таблицы случайных чисел. Цель рандомизации —■ исключить появление систематических ошибок вследствие случай­ ной реализации опытов.

Чтобы определить ошибку эксперимента, знание которой необ­ ходимо для проверки значимости оценок коэффициентов уравнения регрессии в процессе их вычисления, опыты дублируют. Число па­ раллельных опытов составляет, как правило, от двух до четырех.

При равномерном дублировании опытов во всех точках экспери­ мента дисперсию единичного измерения определяют по формуле

где п — число параллельных опытов в эксперименте;

43

N — о б щ е е к о л и ч е с т в о эк с п ер и м ен то в ;

Очевидно, что ошибка эксперимента

S y = V s l -

Дисперсия среднего значения

у

п

Дисперсия коэффициента уравнения регрессии

0 Nn N

Доверительный интервал коэффициента уравнения

Для расчета доверительного интервала ^-критерий определяют из таблиц, пользуясь числом степеней свободы [9] f —N ( n — 1).

Если дублирование всех опытов невозможно, повторяют измере­ ния в центре эксперимента (или в любой вершине гиперкуба). В этом случае допускается, что ошибка одинакова для всех опытов. Тогда

2 (Уя — У)2

»л - 1

пеней свободы, с которым определяли дисперсию единичного изме­ рения, т. е. п — 1 .

Необходимо, однако, упомянуть, что возможны случаи, когда дисперсия эксперимента известна заранее и, естественно, расчета ее не требуется.

Разберем планирование эксперимента и обработку его резуль­ татов на конкретных примерах.

44

П р и м е р 1 планирования эксперимента при исследовании эластичных стыкующих герметиков с целью определить количест­ венные соотношения, связывающие качественные показатели гер­ метизирующей композиции с содержанием ее компонентов.

Параметром, характеризующим процесс, является количествен­ ная оценка предела прочности герметика на разрыв у, кгс/см2.

Независимыми переменными для пятикомпонентного герметика служили содержание в композиции (в граммах на 100 г бутилкау-

и смешанные парные взаимодействия xix2 = x3x4, х\х3 = х2х4, XiX4 =

— х2х3.

За основной уровень были приняты значения факторов, при ко­ торых в предварительных исследованиях получили удовлетворитель­ ные результаты (табл. III.1).

Каждый опыт повторяли 4 раза.

В качестве первого шага рассчитываем средние значения по строкам, затем дисперсии по формуле (III.8 ).

Для проверки опытов на равноточность (нет ли «выпадающих» строк за счет грубых ошибок или промахов при измерениях) вос­ пользуемся критерием Кохрена (см. Приложение 5). Согласно этому критерию при наличии дисперсий по строкам s*2 и их суммы ss2 для проверки равноточности измерений выбирают самую боль­ шую из построчных дисперсий и вычисляют экспериментальное значение критерия по формуле

Опыты равноточны, если ОЭКсп<бтабл. При неравноточных опы­ тах следует повторить эксперименты или увеличить число парал­ лельных определений. Если это не помогает, необходимо принять специальные меры по увеличению точности измерений.

В рассматриваемом случае сумма построчных дисперсий

N

2 s2‘= 0,4853

1=1

и соответственно

0,15£9 = 0 3294

0,4853

При числе строк k = 8 и числе степеней свободы f = n—1=3 кри­ терий Кохрена (?табл 0,05 = 0,4377, т. е. больше G3Kcn-

Следовательно, дисперсии строк равноточны, наши выборочные значения принадлежат к одной генеральной совокупности.

45

Т а б л и ц а III.I

Предел прочности на разрыв,

G3Kcii=0,329 < С?табл= 0 ,4377

табл= 3,3 A*>0,0898

Оценка дисперсии единичного измерения

N

Поскольку дисперсия равномерно распределена между коэф­ фициентами, дисперсия коэффициента

46