ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 04.04.2024
Просмотров: 84
Скачиваний: 0
1.Глицерин дистиллированный динамитный, 98%-ной концентрации — ГОСТ 6824—54.
2.Фталевый ангидрид дистиллированный, чешуированный — ГОСТ 7119—54.
3.Синтетические жирные кислоты С25 и выше Щебекинского комбината СЖК и ЖС — ГОСТ 3622—57:
Кислотное |
ч и с л о ....................................................................... |
104,7 |
Число ом ы ления ....................................................................... |
120,1 |
|
Эфирное |
ч и с л о .................................................................. |
15,4 |
Неомыляемые, % |
20,0 |
|
Оксикислоты (по Фариону), % ...................................... |
1,5 |
|
4. Оксидированные СЖК C2s и выше (оксидация 16 ч при температуре 100° С без введения катализатора).
Кислотное ч и с л о ...................................................................... |
101,3 |
Число ом ы ления ....................................................................... |
127,3 |
Эфирное число ............................................................. |
26,0 |
Неомыляемые, % .................................................................. |
16,3 |
Оксикислоты (по Фариону), % |
21,7 |
5. Талловое масло дистиллированное Сегежского ком бината— ВТУ 499—54:
Кислотное ч и с л о ...................................................................... |
169,5 |
Число ом ы ления....................................................................... |
172,2 |
Эфирное число ................................................................. |
2,7 |
Неомыляемые, % ................................................................. |
11,5 |
Жирные кислоты, % .......................................................... |
57,9 |
Смоляные кислоты,% ....................................................... |
30,0 |
6. Оксидированное талловое масло дистиллированное (оксидация 6 ч при температуре 120° без введения катали затора).
Кислотное ч и с л о ................................................................. |
155 |
Число ом ы ления ................................................................. |
173 |
Эфирное ч и с л о ..................................................................... |
18 |
Неомыляемые, % ................................................................. |
8,1 |
7. Синтетические |
жирные кислоты |
С7—-С9, с кислот |
ным числом 396,6 жгКОН. |
|
|
8. Оксидированное льняное масло (оксидация 5 ч при |
||
температуре 75° С) |
с вязкостью по |
вискозиметру ВЗ-4 |
при 20° С—320 сек. |
|
|
9. Продукт ФР-1, получаемый путем каталитического окисления уайт-спирита кислородом воздуха и представ ляющий собой смесь карбоновых кислот и легких фрак ций уайт-спирита:
Кислотное ч и с л о |
.......................................................................76,2 |
Число о м ы л ен и я ................................................................. |
307,4 |
Эфирное ч и с л о ......................................................................... |
231,2 |
Неомыляемые, % ................................................................. |
10,5 |
10. Олифа, «Синтол», получаемая в результате катали тического окисления нефтяных углеводородов уайт-спирита:
Кислотное ч и с л о ..................................................................... |
128,0 |
Число ом ы л ен и я ................................................................. |
482,0 |
Эфирное ч и с л о ..................................................................... |
354,0 |
Нерастворимых в уайт-спирите, % .................................... |
50 |
Для изучения зависимости между составом и свойст вами синтезированных смол были сняты их термомехани ческие кривые. За основу был принят метод Каргина [2], изучающий характер сопротивления образца сжимающему усилию.
Для термомеханических испытаний был изготовлен прибор, который рассчитан для применения в заводских лабораториях. Прибор был изготовлен на базе пенетро метра ЛП-1 Московского завода контрольно-измеритель ных приборов и сушильного шкафа типа ШС-150 ленин градского завода «Электродело».
Исследуемый образец сжимается в приборе между ди сками диаметром 20 мм при нагрузке 0,06 кГ/см2 и более.
127
Термостат (сушильный шкаф) прибора изнутри обклеен листовым асбестом, такая термоизоляция в сочетании с ре остатом и автотрансформатором позволяет плавно регу лировать изменение температуры.
Для облегчения регулировки температурного режима прибор снабжен вольтметром, подключенным к концам нагревательной спирали термостата. Термостат снабжен электрической лампочкой.
Снятие термомеханических кривых на описанном при боре осуществляется следующим образом.
1.Образец смолы диаметром 20 мм и высотой 10 мм вырезается с помощью цилиндрического пробочного сверла соответствующего диаметра. Образцы не должны иметь посторонних включений, в том числе пузырьков газов, воздуха.
2.Образец устанавливается на нижнем диске прибора
при температуре заведомо ниже температуры стеклова ния. При закрытой дверце термостата делают выдержку 15 мин для термостатирования. Затем опусканием штока верхний диск приводят в соприкосновение с образцом и положение штока фиксируют зажимом. Стрелку шкалы прибора устанавливают на нуль.
3. Включают нагрев термостата и одновременно выклю чают зажим штока. Через 15 сек делают первый отсчет по шкале и термометру. Затем, поднимая температуру со ско ростью 1 град/мин, снимают отсчеты со шкалы и термо метра через каждые 3 или 5 град.
Показания шкалы дают изменение толщины (Л/г) с точностью до 0,1 мм. Температура замеряется с точностью
до |
10С. Прибор позволяет работать |
при температурах |
|
от |
0° |
до 200° С. |
на график, по оси |
|
4. |
Результаты измерений наносятся |
|
абсцисс которого откладывается температура в градусах Цельсия, а по оси ординат Д/г в миллиметрах.
128
Для сравнения свойств новых синтетических цементов с . глифталевым цементом, модифицированным льняным маслом, нами была получена смола 3/106х. Смола синте
зировалась по следующей рецептуре (вес. |
%): |
|
Глицерин 98%-ный ..................................................................... |
12,0 |
|
Фталевый ангидрид ................................................................ |
28,0 |
|
Льняное |
масло оксидированное.......................................... |
60,0 |
Исследуемый образец смолы 3/106х имел следующие |
||
показатели: |
|
|
Кислотное ч и с л о ................................................................. |
31,5 |
|
Число о м ы л ен и я ................................................................. |
305,5 |
|
Эфирное |
ч и с л о ..................................................................... |
274,0 |
Степень |
этерификации, % .................................................. |
91 |
Для получения продукта с более высокой степенью этерификации смола З/Ю61 прогревалась в сушильном шкафу при температуре 200° С в течение 4 ч и при тем пературе 120° С в течение 16 ч.
Полученный после прогрева образец смолы 3/1062 имел следующие показатели:
Кислотное ч и с л о ............................................................ |
20,3 |
|
Число омыления- . .................................................... |
309,0 |
|
Эфирное |
число . . . - .................................................... |
288,7 |
Степень |
этерификации, % ........................................... |
93,5 |
Термомеханические кривые смол З/Ю61 и 3/106-2 пока заны на рис. 1.
При рассмотрении термомеханических кривых видно, что глифталевые смолы, модифицированные льняным ок сидированным маслом, отличаются низкой температурой стеклования (22—29°) при высоких степенях этерификации (91—94%). Они представляют собой прочные, мягкие при
комнатной температуре гели, |
не имеющие температуры |
1и т |
129 |
текучести (Гт) на термомеханической кривой. |
Увеличе |
|||||||||||
ние |
степени |
этерификации влечет |
за собой |
заметное по |
||||||||
|
|
|
|
|
вышение |
температуры |
||||||
|
|
|
|
|
стеклования. |
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
Высокая |
|
скорость |
||||
|
|
|
|
|
деформации |
|
|
порядка |
||||
|
|
|
|
|
0,3 |
мм/мин |
на |
участке |
||||
|
|
|
|
|
твердого состояния кри |
|||||||
|
|
|
|
|
вой |
косвенно |
|
характе |
||||
|
|
|
|
|
ризует |
мягкость |
иссле |
|||||
|
|
|
|
|
дованных смол. |
и |
3/105 |
|||||
|
|
|
|
|
|
Смолы 3/64 |
||||||
|
|
|
|
|
представляют собой гли- |
|||||||
|
|
|
|
|
фтали, |
модифицирован |
||||||
|
|
|
|
|
ные СЖК Сг» |
и |
выше в |
|||||
|
|
|
|
|
сыром и оксидированном |
|||||||
|
|
|
|
|
виде. |
|
|
|
|
|
||
о |
Ю |
20 |
30 |
40 |
50 и°С |
Эти |
смолы |
|
синтези |
|||
Рис. 1. |
Термомеханические' |
ровались по следующим |
||||||||||
кривые рецептурам (вес. |
%): |
|||||||||||
|
смол |
3 /1 0 6 1 |
(1) |
и 3/1062 (2) . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3/64 |
|
3/Ю5 |
|
||
|
Глицерин 98% -ны й....................................... |
|
|
15,2 |
|
15,2 |
|
|||||
|
Фталевый ангидрид..................................... |
|
|
28,3 |
|
28,3 |
|
|||||
|
СЖК С26 |
и вы ш е........................................... |
|
|
56,5 |
|
— |
|
|
|||
|
СЖК С25 и выше оксидированные . |
. |
— |
|
56,5 |
|
||||||
Исследуемые образцы смол имели следующие показа |
||||||||||||
тели: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Кислотное число |
|
|
3/64 |
|
3/108 |
|
|||||
|
. . . |
. |
32,1 |
|
27,9 |
|
||||||
|
Число омыления...................... |
. . . |
. |
252,4 |
|
254,5 |
|
|
||||
|
Эфирное число |
.................. |
|
226,6 |
|
|
||||||
|
Степень этерификации |
, . . . . . |
. |
89,0 |
|
89,5 |
|
|
||||
130
