Файл: Петров И.К. Технологические измерения и приборы в пищевой промышленности учебник.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 10.04.2024
Просмотров: 251
Скачиваний: 1
шли некоторое распространение лишь люминесцентные анализа торы, применяемые в основном для анализа твердых и вязких пищевых продуктов.
§ 2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ АНАЛИЗАТОРЫ
Колориметрические приборы благодаря относительной просто те, высокой точности и избирательности находят широкое приме нение для контроля качества самых разнообразных пищевых про дуктов. С их помощью возможно определение общего сахара в кондитерских изделиях и фруктовых соках, винной кислоты и инвертного сахара в сухих винах, высших спиртов в коньячных ди стиллятах, жира в консервах, сорта патоки и т. п.
Колориметрические анализаторы жидкостей (колориметры) основаны на измерении относительного изменения светового по тока в видимой области спектра, прошедшего через анализируе мую жидкость, в результате поглощения его жидкостью. Приме нение фотоэлементов и фотосопротивлений расширяет область ис пользования этой группы приборов и позволяет анализировать растворы, имеющие полосы поглощения в невидимых областях спектра — ультрафиолетовой и инфракрасной. Таким образом, с их помощью возможен анализ бесцветных или прозрачных одно цветных жидкостей.
К колориметрическим методам анализа относится фотоэлект рическое титрование с фиксацией конечной точки по изменению цвета раствора, а также методы анализа почти всех катионов, анионов и многих органических веществ с добавлением соответ ствующих окрашивающих реагентов. Количественные соотноше ния, положенные в основу колориметрических анализаторов жидкостей, определяются законом Ламберта—Бугера, устанавли вающим зависимость между поглощающей способностью раство ра и толщиной его слоя, и законом Бера, согласно которому ко эффициент поглощения света, проходящего через вещество, прямо пропорционален концентрации вещества. Учитывая, что фотоэле ктрические приборы (фотоэлементы, фотосопротивления, фото умножители), используемые в колориметрических анализаторах, работают на линейном участке их световой характеристики, обоб щенный закон Ламберта — Бера для таких устройств может быть записан в виде:
\ П 1 ± = КЧС1, |
(347) |
где / 0 и / — сила фототоков, вызываемых световыми потоками |
Ф 0 и Ф, А; |
К— постоянный коэффициент, м2 /моль; |
|
С—мольная концентрация раствора, моль/м3 ; |
|
ех — коэффициент поглощения; |
|
I — толщина слоя, м. |
|
Колориметры для анализа жидких сред состоят, как правило, из двух частей: оптической и измерительной. Оптическая часть
служит для создания стабильного и параллельного светового по тока, который пропускается через анализируемый раствор. В нее входит осветитель, кювета с раствором, светофильтры, а также некоторые другие элементы, необходимость присутствия которых
1 1
Рис. 144. Принципиальная схема одноканального фотоколориметрического анализатора жидкости.
определяется конструкцией прибора. Измерительная часть состо ит из фотоэлектрического прибора, включенного в соответствую щую измерительную схему, и показывающего или записывающе го измерительного устройства.
На рис. 144 приведена принципиальная схема одноканально го фотоэлектронного колориметрического анализатора жидкости, в котором производится измерение абсолютной величины свето вого потока, проходящего через анализируемый раствор. Оптиче ская часть прибора состоит из осветителя /, коллиматора 2, служащего для создания параллельного пучка света, светофильт ра 3 и кюветы 4, в которой находится контролируемый раствор. Световой поток, вышедший из измерительной кюветы, попадает на фотоэлектрический прибор 5 (на схеме фотоэлемент). При этом сила тока в цепи электроизмерительного прибора 6 прямо пропорциональна падающему на фотоэлемент световому потоку. Если известна зависимость фототока от свойств исследуемого раствора, то по показаниям прибора 6 можно определить концен трацию анализируемых компонентов.
Преимуществом одноканальных приборов является-их про стота. Однако точность таких устройств невысока, так как в зна чительной степени зависит от стабильности фотоэлемента, источ ника освещенности и источника питания, а также внешних усло вий измерений — температуры, освещенности и т. п. Вследствие этого одноканальные схемы применяются в приборах, предназ наченных для разовых лабораторных измерений. При этом ком пенсация изменения условий измерений производится вручную. В современных полуавтоматических и автоматических колоримет* рических анализаторах жидкостей в большинстве случаев при меняются двухканальные схемы, основанные на дифференциаль ном методе измерения световых потоков, проходящих через две кюветы, в одной из которых находится рабочий, а в другой — эталонный раствор.
На рис. 145 приведена принципиальная схема двухканального фотоэлектронного колориметра, в котором компенсация измене ния рабочего светового потока осуществляется с помощью
16 И. К- Петров |
241 |
изменения другого, являющегося |
компенсационным. Свето |
|
вой поток от осветителя / через |
коллиматор 2 |
попадает на |
модулятор света 3, с помощью которого попеременно |
направляет |
ся либо через рабочую проточную кювету 4, либо, отражаясь от зеркала 13, через сравнительную кювету 12. Оба световых моду-
Рис. 145. Принципиаль ная схема автомати ческого двухканального фотоколориметриче ского анализатора жид кости.
лированных потока, пройдя кюветы, с помощью зеркал 5 и 8 попадают на приемный фотоэлектрический прибор 7 (фотоэле мент, фотосопротивление). В случае, когда световые потоки рав ны, сигнал разбаланса, поступающий от фотоэлектрического при бора на вход усилителя 6, отсутствует. Если же состав жидкости, протекающей через рабочую кювету 4, изменяется, то соответст вующий световой поток тоже изменяется, что ведет к появлению на входе усилителя сигнала разбаланса. После усиления этот сигнал воздействует на реверсивный электродвигатель 10, приво дящий в движение оптический компенсатор 9, с помощью кото рого происходит изменение компенсационного светового потока
до |
тех пор, пока сигнал разбаланса |
на входе |
усилителях снова |
|
не |
станет равным нулю. Таким образом, перемещение оптичес |
|||
кого компенсатора |
является мерой |
изменения |
анализируемого |
|
параметра. С осью |
электродвигателя 10 механически связана |
|||
стрелка показывающего устройства прибора П. |
|
Помимо рассмотренных выше типов измерительных схем ко лориметрических анализаторов, в практике используется ряд других, в которых реализуются методы оптической или электри ческой компенсации. Однако в приборах с электрической ком пенсацией фотоприемники оказываются не охваченными обратной связью, что снижает их метрологические показатели. Поэтому при выборе фотоколориметрических анализаторов предпочтение отдается приборам с оптической компенсацией.
Современные автоматические фотоэлектронные колориметры (тип ФКЖ-2, АФК-251, ФК и др.) обеспечивают точность измере-
ния содержания определяемых компонентов в пределах±1 — 15%, что в большой степени зависит от наличия точных зависи мостей оптической плотности анализируемых жидкостей как функции концентрации отдельных компонентов.
§3. НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЕ И ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЕ АНАЛИЗАТОРЫ
Нефелометрические и турбидиметрические анализаторы при меняются для контроля концентрации взвешенных частиц, нахо дящихся в различных прозрачных жидких и газообразных сре дах, и широко используются в различных отраслях науки и тех
ники. |
В |
пищевой |
|
промыш |
|
фр |
|||
ленности |
эти |
приборы |
при- |
\ |
|||||
меняются |
для |
определения |
|
|
|||||
качества |
осветленных |
и от |
|
|
|||||
фильтрованных вин и вино- |
|
|
|||||||
материалов, |
пива |
и |
пивного |
ф |
|
||||
сусла, |
плодовых |
и |
фрукто- |
|
|||||
вых соков. |
С |
их |
помощью |
° |
|
||||
возможно |
определение |
бел |
|
|
|||||
ка в винах и некоторые дру |
|
|
|||||||
гие анализы. |
|
|
|
|
|
|
Принцип действия нефелометрических и турбидиметрических приборов заключается в следующем. При прохождении светового
Рис. 146. Схема рассеяния и поглощения светового потока.
потока Ф 0 через среду со взвешенными частицами наблюдается рассеяние и поглощение части светового потока, как показано на рис. 146. Одна часть потока Ф п поглощается средой и частицами, другая — Фр рассеивается, а ослабленный световой поток интен сивностью Ф выходит из кюветы в направлении падающих лучей.
Н е ф е л о м е т р и ч е с к и й м е т о д а н а л и з а основан |
на |
измерении интенсивности светового потока Ф р , рассеянного |
ча |
стицами. Его интенсивность выражается уравнением Рэлея, име ющим в упрощенной форме следующий вид:
|
VN* |
|
Ф р = ( Г у С — , |
(348) |
|
где ф —интенсивность светового потока, лм; |
|
|
А — постоянный коэффициент, |
м; |
|
V — объем частицы, м3 ; |
|
|
N — число частиц; |
|
|
Я — длина волны падающего света, м. |
|
|
Т у р б и д и м е т р и ч е с к и й |
м е т о д |
а н а л и з а основан на |
измерении интенсивности ослабленного светового потока Ф, про шедшего через среду, содержащую взвешенные частицы. Интен сивность его в направлении падающих лучей определяется ос
іб* |
243 |
новным законом турбидиметрии, который описывается уравне нием, аналогичным уравнению Бугера — Ламберта — Бера:
Ф = Ф 0 . 1 0 _ * г с . |
(349) |
После некоторых преобразований уравнение (349) |
может |
||
быть записано в следующем виде: |
|
|
|
D |
= l g - ^ - = K / C „ |
|
(350) |
где D — оптическая плотность |
(логарифм отношения |
интенсивности |
светового |
потока, входящего в исследуемую среду, к световому потоку, выхо |
|||
дящему из нее); |
|
|
|
АГ—постоянный коэффициент, зависящий от метода измерения и свойств |
|||
вещества, м2 /моль; |
|
|
|
I — толщина слоя исследуемого вещества, м; |
|
|
|
С — мольная концентрация взвешенных частиц |
в среде, моль/м3 . |
||
По сравнению с турбидиметрическими |
нефелометрические |
||
приборы применяются для анализа менее |
концентрированных |
||
растворов. |
|
|
|
В настоящее время имеется ряд нефелометрических и турбидиметрических фотоэлектрических приборов для непрерывного автоматического измерения прозрачности, которые можно разде лить на три группы:
1)приборы, основанные на измерении абсолютной величины световых потоков, прошедших через контролируемую среду или рассеянных ею. Точность и надежность измерений такими прибо рами, как указывалось в предыдущем параграфе, сравнительно невелика;
2)двухканальные приборы, основанные на измерении отно шения световых потоков, рассеянных или прошедших через кю вету с контролируемым раствором и кювету с эталонным раство ром. При использовании этих приборов не требуется стабили зировать источники питания, исключается влияние состава растворителя, однако существенное влияние может иметь неоди наковое помутнение стекол в рабочей и эталонной кюветах;
3)приборы, основанные на измерении отношения интенсив ности излучения, прошедшего через исследуемую среду, к интен сивности излучения, рассеянного этой же средой. В таких прибо рах имеется два оптических канала (при одном или двух фото приемниках), световые потоки которых проходят через одну кю вету. Таким образом, при использовании приборов этой группы отпадает необходимость в эталонной кювете, и сводятся к ми нимуму ошибки вследствие неодинакового помутнения стенок кювет.
На рис. 147 приведена оптико-электрическая схема турбидиметрического анализатора жидкости, сочетающего в себе преиму щества приборов второй и третьей группы и предназначенного для непрерывного автоматического контроля в процессе культи вирования микроорганизмов. Анализатор представляет собой