Файл: Петров И.К. Технологические измерения и приборы в пищевой промышленности учебник.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 10.04.2024
Просмотров: 231
Скачиваний: 1
тающим в комплекте со вторичным пневматическим прибором (тип ІРЛ—29А) эти значения следующие: / С « 1 ; Т\ = 9 с; Т2 = = 25 с.
ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЕ ДЕТЕКТОРЫ
Дифференциальные детекторы, используемые наиболее ши роко, обеспечивают измерение концентрации анализируемых компонентов в данный момент и дают на выходе измеритель ный сигнал, зависящий от какого-либо физико-химического свойства этих компонентов. Так как выход анализируемого компонента из разделительной колонки длится некоторое время, выходная величина дифференциального детектора записывает ся в виде соответствующего пика (рис. 172,6).
Действие большинства дифференциальных детекторов про мышленных хроматографов основано на использовании разли чия теплопроводности анализируемых компонентов и подвиж ной фазы (так называемые термокондуктометрические детекто ры или катарометры), а также на измерении электропроводности ионизованных компонентов анализируемой смеси (ионизацион ные детекторы). Д л я специальных видов хроматографического анализа применяются пламенные, термохимические, пневматиг ческие и некоторые другие типы детекторов.
Термокондуктометрические детекторы. Принцип действия термокондуктометрических детекторов аналогичен принципу действия термокондуктометрических газоанализаторов (см. гла ву V I I I § 3). Принципиальная схема термокондуктометрического детектора с термочувствительными элементами из вольфра мовой или платиновой проволоки, так называемого катарометра, не отличается от схемы газоанализатора.
Ионизационные детекторы. Эта группа детекторов обладает более высокой чувствительностью, чем термокондуктометриче ские. Они реагируют на присутствие Ю - 1 0 — Ю - 1 5 моль опреде ляемого компонента в газе-носителе. Принцип действия иониза ционных детекторов заключается в ионизации частиц пробы анализируемого продукта, вследствие чего образуются ионы, проводящие электрический ток. Величина электрического тока, пропорциональная количеству анализируемого компонента, ре гистрируется специальным измерительным устройством. Наи большее распространение в хроматографии получили иониза- ционно-пламенные и аргоновые детекторы.
Ионизационно-пламенный детектор основан на ионизации молекул анализируемых органических соединений в водород ном пламени и измерении ионного тока или электропроводности. Известно, что при горении чистого водорода ионов почти не образуется, а следовательно, электропроводность чистого водо родного пламени очень низка. При сжигании же в пламени во дорода большинство органических соединений ионизируется,
что ведет к |
резкому увеличению |
электропроводности, которая |
||
измеряется |
с помощью |
чувствительного измерительного |
при |
|
бора. |
|
|
|
|
На рис. |
174 приведена схема |
ионизационно-пламенного |
де |
|
тектора. Он |
состоит из |
камеры 1, |
в которой происходит сгора |
ние анализируемой смеси, горелки 2, через которую подается водород и смесь, и электрода 3, который подключен к измери
тельному прибору. Вторым |
электродом |
||
может |
явиться металлическая горелка. |
||
В |
пламенных |
детекторах |
измерение |
основано на определении с помощью тер |
|||
мопары температуры водородного пла |
|||
мени, |
в котором |
сжигается |
анализируе |
мая газовая смесь. |
нИП |
ИНТЕГРАЛЬНЫЕ ДЕТЕКТОРЫ
Интегральные |
детекторы, |
применяе |
мые значительно |
реже, дают |
на выходе |
величину, показывающую |
зависимость |
во времени суммарного содержания ком понентов анализируемой смеси, и на ди
аграмме |
(хроматограмме) |
представля |
|||
ют |
собой |
ряд ступеней, высота |
каждой |
||
из |
которых |
пропорциональна |
количеству |
||
компонента, |
присутствующего в |
смеси. |
|||
Вид интегральной хроматограммы |
приве |
||||
ден |
на рис. 172, а. |
|
|
S i
Анализируемый га?
Рис. 174. Схема иониза ционно-пламенного детек тора.
§ 6 . ДОЗИРУЮЩИЕ И ТЕРМОСТАТИРУЮЩИЕ УСТРОЙСТВА ХРОМАТОГРАФОВ
ДОЗИРУЮЩИЕ УСТРОЙСТВА
Дозирующие устройства предназначены для введения в раз делительную колонку строго определенного количества анали зируемой смеси. Простыми, но точными дозирующими устройст вами являются многоходовые краны, которые представляют со бой известный (сменный) объем, заполняемый анализируемой смесью. При соответствующем положении крана-дозатора эта смесь вытесняется потоком газа-носителя в разделительную ко лонку.
В автоматических промышленных хроматографах широко используются пневматические клапанные дозаторы, представля ющие собой определенные объемы, подключенные к соответст вующим отборным и коммутационным приборным линиям с п о " мощью мембранных клапанов, управляемых сжатым воздухом. Для увеличения быстродействия при введении анализируемой
пробы в хроматограф применяются электрические соленоидные приводы.
ТЕРМОСТАТИРУЮЩИЕ УСТРОЙСТВА
Особое значение в хроматографии имеет стабилизация тем пературных режимов, при которых осуществляется процесс разделения, детектирование и дозирование смесей. Расстояние между хроматографическими пиками на выходной кривой мо жет быть выражено следующим уравнением:
|
Ах=Т |
до |
|
(380) |
|
— L , |
|
||
|
|
RT |
|
|
где Ах — расстояние между пиками, м; |
|
|
|
|
Г — коэффициент Генри; |
|
|
|
|
AQ — разность теплоты адсорбции, Дж; |
|
|
||
R — универсальная газовая постоянная, Дж/(моль-К); |
|
|||
Т — температура, К; |
|
|
|
|
L — длина колонки, м. |
|
|
|
|
Так как коэффициент |
Генри |
зависит |
в первую очередь от |
|
температуры, ее повышение приводит к |
уменьшению |
ширины |
||
хроматографических полос |
и к сокращению расстояния |
между |
ними. Термостатированию, очевидно, должны подлежать доза торы, колонки и детекторы. При этом поддержание температу ры на заданном уровне должно обеспечиваться с точностью не ниже ± 0 , 1 % .
В промышленной автоматической хроматографии широкое распространение получают воздушные термостаты, которые быстро принимают нужную температуру и могут быть исполь зованы как при изотермическом, так и при неизотермическом режиме работы. Нагрев таких термостатов, как правило, элек трический, а регулирование температуры осуществляется с по мощью высокоточных специальных электронных регуляторов.
§7. ОСОБЕННОСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ХРОМАТОГРАФОВ
ВПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Внастоящее время в пищевой промышленности нашли ши рокое применение лишь лабораторные хроматографы, которые используются для определения летучих ароматических веществ; анализа красящих веществ и органических кислот в винах и со ках; определения содержания спирта в винах, вино-водочных изделиях, соках и барде; количественного определения высших спиртов в коньяке; анализа винного и пивного сусла, жирных кислот, аминокислот, жирорастворимых витаминов и т.д.
Примеров использования автоматических промышленных хроматографов в пищевой промышленности, особенно для ав томатизации технологических процессов, пока очень мало. Од нако следует ожидать, что в ближайшее время промышленная
хроматография найдет самое широкое распространение прак тически во всех отраслях пищевой промышленности для анали за состава и свойств пищевых продуктов и полупродуктов, представляющих собой сложные органические смеси и не под дающихся исследованию с помощью других методов качествен ного анализа. В первую очередь это относится к микробиоло гическим и бродильным процессам, ликеро-водочному и спир товому производству.
Следует подчеркнуть особую роль хроматографических ме тодов анализа и аппаратуры для их осуществления при иссле довании накопления пестицидов во внешней среде, в пищевых и фуражных продуктах, а также в организме человека и живот
ных. |
В настоящее время приборостроительной |
промышлен |
||||
ностью освоен |
выпуск |
специальных |
хроматографов |
для анализа |
||
остаточных количеств |
пестицидов и их метаболитов в продук |
|||||
тах |
питания, |
фураже, |
почве и |
других биологических средах |
||
(тип ЛХМ-8МДП). |
|
|
|
|
||
Необходимо отметить, что освоение методов промышленной |
||||||
хроматографии |
может |
повлечь |
за |
собой новый |
качественный |
скачок в деле автоматизации технологических процессов пище
вой промышленности |
по прямым качественным показателям, |
что сулит получение |
высокого технико-экономического эффекта. |
ГЛАВА X I V
ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ
§ 1. ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ И КЛАССИФИКАЦИЯ
Измерение влажности газов, твердых и сыпучих материа лов играет очень большую роль в различных отраслях науки и техники, поскольку влага является одним из обязательных ком понентов большинства твердых неметаллических материалов и многих газов. Огромное значение имеет измерение влажности воздушной среды, твердых материалов и особенно пищевых продуктов в процессе их длительного хранения. Во многих слу чаях влажность является показателем качества и технологиче ских свойств материалов, их чистой (без учета влаги) массы.
В пищевой промышленности широко применяются процессы сушки и увлажнения, выпечки и обжарки, уваривания и упари вания, характеризующиеся в первую очередь влажностью обра батываемых материалов. •
Влажность продукта — важнейший технологический пара метр, определяющий ход процесса. В макаронном производстве, например, влажность теста оказывает решающее влияние на качество изделий. Отклонение влажности от номинального зна-