Файл: Мюллер Г. Специальные методы анализа стабильных изотопов.pdf

работке методики был выбор условий, обеспечивающих макси­ мальный световой поток от аналитической линии. С этой целью в монохроматоре предварительной дисперсии использовалась дифракционная решетка, позволяющая концентрировать в третьем порядке до 52% отраженного света. Для увеличения пропускания монохроматора работали при ширине его входной

Для разрешения изотопической структуры линии применялся интерферометр с коэффициентом отражения пластин 89% и де­ фектами поверхностей, не превышающими 100 Â. Толщина про­ межуточного кольца — 30 мм. В этих условиях ширина регист­ рируемого контура линии определялась в основном эффектом Доплера. Спектральная ширина диафрагмы, выделяющей цент­ ральное пятно интерференционной картины, составляла ~ 1 / 4

наблюдаемой ширины линии.

Подготовка образцов к анализу состояла в равномерном на­ несении проб на стенки катода, которым служил стакан из чи­ стого алюминия с внутренним диаметром 7 мм и глубиной

50 мм. Масса пробы составляла 10—20 м.г, спектры возбужда­

окиси магния. Соответственно этому заметно улучшалось раз­ решение изотопических компонент линии.

Изотопный состав вычисляли безэталонным методом с уче­ том взаимного наложения изотопических компонент линии. При этом коэффициенты находили по способу, аналогичному

362

чета (метод I) и приближенный (метод II), основанный на до­ пущении, что коэффициенты обогащения образцов тяжелыми изотопами (25Mg/24Mg) и (26Mg/25Mg) равны между собой.

В табл. 12.11 приведены полученные результаты.

(47,77 ат. %) и 153Еи (52,23 ат. %)• Они имеют ядерный спин

363

При подготовке для анализа образец растворяли в небольшом

дозировали в промытые ацетоном дюралевые стаканы с внут­ ренним диаметром 6 лл и глубиной 40 мм и выпаривали до­

суха. Спектры возбуждали в разрядной трубке с полым като­

миниевым покрытием, имеющими коэффициент отражения ~82% в области аналитической линии. Образец записи изото­ пической структуры линии ЕиІ 5765,2 Â приведен на рис. 12.19. При выбранных условиях эксперимента достигается практиче­ ски полное разрешение изотопических компонент линии.

Ряд определений изотопного состава в природной окиси ев­ ропия, а также в радиоактивном препарате европия, содержа­

Конечную погрешность анализа определяли с помощью коэф­ фициентов Стьюдента t(n, S). Как следует из таблицы, по­ грешность среднего составляет не более ±0,2—0,3 ат. %. Сопо­ ставление данных анализа образцов природного изотопного состава с принятым значением относительной распространен­ ности изотопов европия показывает, что в пределах погрешно

364

стей измерений они совпадают между собой. В случае анализа радиоактивного образца определенная концентрация изотопа 151Ец заметно ниже, чем в природных образцах. Этот факт является вполне естественным, так как 152Еи получается в ре­ зультате реакции 151Еи(и, у )152Еи.

Об определении относительной распространенности изото­ пов европия упоминается также в работе [116]. Однако, судя по приведенной регистрограмме, разрешение изотопической струк­ туры было значительно ниже, несмотря на высокий коэффи­ циент отражения зеркал ( ~94%) применявшегося интерферо­ метра.

Анализ других элементов

В последнее время появились работы, посвященные опреде­ лению изотопного состава элементов из средней части периодической системы. Сюда относятся методики определе­ ния содержания изотопов меди [172], рубидия [214], цинка [215], кадмия [216], осмия [216] и таллия [215]. Большинство из пере­ численных методик предназначены для определений примесей указанных элементов по методу изотопного разбавления. По­ этому наряду с выбором условий, обеспечивающих по возмож­ ности полное разрешение изотопической структуры аналитиче­ ских линий, уделялось внимание вопросу снижения навески анализируемого элемента. В случае осмия речь идет об опреде­

ной трубке с охлаждаемым полым катодом и регистрация изо­ топической структуры аналитических линий с помощью интер­

стаканчики из технического алюминия диаметром 5 мм и глу­ биной 10 мм. Анализируемые элементы вводились в виде хло­ ридов. Масса навески составляла (1—2) • ICH г в пересчете на металл. Спектры регистрировались фотоэлектрическим спосо­ бом. Поскольку наблюдалось заметное взаимное наложение изотопических компонент линий, анализ проводился с помощью градуировочных графиков, построенных по образцам с извест­ ным изотопным составом. Результаты определения содержания некоторых изотопов приведены в табл. 12.13. Данные спект­ рального анализа приведены в таблице как средние из 2—5 по­ вторных определений, в каждом из которых производилось до

365

Результаты определения содержания изотопов 68Zn, 110Cd и 203Т1

20—30 последовательных записей интерференционной картины. Воспроизводимость результатов составляет, по оценкам авторов,

грешность значительно выше ( ± 1 0 %).

Результаты, приведенные в настоящем разделе, хорошо под­ тверждают возможности оптической спектроскопии как общего метода изотопного анализа, которые были отмечены выше. Особый интерес представляет методика определения изотопного состава кадмия по линии, смещение в которой для пары изото­ пов, отличающихся по массе на две атомные единицы, состав­ ляет всего 0,055 см~1.

С П И С О К Л И Т Е Р А Т У Р Ы

p. 164; 1932, V. 40, No. 1, p. 464.

10.Fuchs B., Kopfermann H. Naturwiss., 1935, B. 23, S. 372.

11.Rose J. L., Stranathan R. K. Phys. Rev., 1936, v. 50, p. 792.

12.Hertz G. Z. Phys., 1932, B. 79, S. 108.

13.Kopfermann H„ Krüger H. Z. Phys., 1937, B. 105, S. 389.

14.Welcher W. Z. Phys., 1938, B. 108, S. 376.

15.Kopfermann H., Walcher W. Z. Phys., 1944, B. 122, S. 465.

366