Файл: Зверева Л.Ф. Технология и технохимический контроль хлебопекарного производства учебник.pdf

У с к о р е н н ы й м е т о д определения сахара является моди­ фикацией йодометрического метода, представляя собой полумикрометод. Все реактивы и растворы при определении этим мето­ дом отмеривают микропипетками и микробюретками с ценой де­ ления не более 0,02 мл. Микропипетки должны быть закреплены в резиновых пробках склянок с растворами сеньетовой соли, йодистого калия и серной кислоты. Проводя анализ, 3 мл испы­ туемого раствора' отмеривают микропипеткой в коническую колбу на 50 мл, добавляют туда же 1 мл 6,9%-ного раствора сер­ нокислой меди и 1 мл щелочного раствора сеньетовой соли. Смесь кипятят на электроплитке 2 мин, считая с начала появле­ ния пузырьков, а затем охлаждают до комнатной температуры на водяной бане с крышкой, имеющей гнезда для колб.

Часть окисной меди восстанавливается и выпадает осадок в виде СщО, а часть остается в окисной форме. Далее определяют количество окисной меди следующим образом: в колбу добавля­ ют 1 мл 30%-ного раствора йодистого калия и 1 мл 25%-ной серной кислоты. В результате реакции между окисной медью и йодистым калием выделяется свободный йод, который оттитровывают при помешивании 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. После этого добавляют 3— 4 капли 1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Затем описанным выше методом ставят контрольный опыт, заменяя вытяжку из навески изделия 3 мл дистиллированной воды. В этом случае вся медь будет на­ ходиться в окисной форме, поэтому на титрование свободного йода расходуется большее количество раствора тиосульфата натрия. Разность между количеством раствора тиосульфата, по­ шедшим на титрование в контрольном и рабочем опыте, харак­ теризует количество меди, восстановленной сахаром, а следова­ тельно, и количество сахара. Для пересчета количества раствора тиосульфата на сахар пользуются следующими коэффициентами (k), установленными опытным путем: глюкоза 3,3, сахароза 3,4, мальтоза 5,4. Коэффициенты выражают количество сахара (в мг), соответствующие 1 мл 0,1 н. тиосульфата натрия.

Определяя сахар в хлебных изделиях, расчет ведут на саха­

363

Значение М определяется из выражения

Мі-ІОООѴ.

где M i — навеска изделия, г;

1000 — пересчет граммов в миллиграммы; Ѵ і — объем вытяжки (1—3 мл);

V — объем мерной колбы для приготовления вытяжки, мл;

2— коэффициент, учитывающий разведение вытяжки при гидролизе са­ харозы.

Расхождение между результатами двух параллельных опре­

делений не должно превышать 0,5%.

Определение содержания жира. ГОСТ 5668—68 устанавли­ вает три следующих метода определения жира: экстракционно­ массовый арбитражный, экстракционно-массовый ускоренный и

Рис. 83. Прибор для определения жира ускоренным экстракцион­ но-массовым способом.

рефрактометрический. Пробу изделия подготавливают к анали­ зу так же, как и перед определением сахара (удаляют корки и включения, измельчают мякиш).

А р б и т р а ж н ы й м е т о д . 5—10 г подготовленного изделия помещают в плоскодонную колбу емкостью около 300 мл, при­ ливают туда 100 мл 1,5%-ной соляной кислоты (или 5% -ной сер­ ной кислоты), закрывают пробкой с обратным холодильником и

364

кипятят смесь на слабом огне 30 мин для гидролиза белков, ме­ шающих выделению жира. Затем колбу охлаждают до комнат­ ной температуры, вносят 50 мл хлороформа, плотно закрывают глухой пробкой и энергично взбалтывают 15 мин. После этого содержимое колбы разливают в центрифужные пробирки и цент­ рифугируют 2—3 мин. При отсутствии центрифуги для необходи­ мого расслаивания смеси в колбу одновременно с хлороформом добавляют 5 мл раствора аммиака плотностью 0,91 г/см3 и после 15-минутного взбалтывания оставляют на 1 ч или более в покое.

После расслаивания массы верхний водный слой удаляют. Пипеткой с резиновой грушей отбирают нижний, хлороформен­ ный слой, содержащий жир. Затем раствор жира в хлороформе фильтруют через маленький ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, в сухую колбу. 20 мл фильтрата отбирают пипет­ кой II переносят в сухую колбу емкостью около 100’ мл, предва­ рительно тарированную на аналитических весах.

Фильтрацию и отбор хлороформенного раствора (фильтрата) необходимо проводить как можно быстрее, так как испарение хлороформа изменяет концентрацию в нем жира. Хлороформ из колбы отгоняют на водяной бане через холодильник, колбу с жиром сушат в электросушильном шкафу до постоянной массы

Расхождение между результатами двух параллельных опре­ делений в одной лаборатории должно быть не более 0,5%, а в разных лабораториях — не более 1 %.

с устройством для фильтрации и отбора хлороформенного раство­ ра жира (рис. 83). 5—10 г подготовленного изделия помещают в ступку-экстрактор, вносят в нее 5 г безводной углекислой соды (ХагСОз) и 50 мл хлороформа. Содержимое ступки в течение 5 мин растирают металлическим пестиком.

При определении содержания жира в сухарях или баранках навеску изделия предварительно слегка растирают в ступкеэкстракторе с 3 мл дистиллированной воды, а затем уже, добав­ ляя соду и хлороформ, извлекают жир 5-минутным растиранием.

365

Сода связывает влагу, содержащуюся в продукте, выделение тепла при поглощении воды содой способствует лучшей экстрак­ ции жира. После растирания навески пестик вынимают и плотно закрывают экстрактор пробкой с двумя трубками. Трубка для фильтрования при помощи резиновой пробки соединена с пипет­ кой на 5—10 мл. На нижнем конце фильтровальной трубки име­ ется расширение с навинчивающимся колпачком для бумажного фильтра. В экстрактор при помощи резиновой груши нагнетают воздух, вытесняющий раствор жира через фильтр в пипетку. На­ брав раствор до метки, пипетку вынимают, раствор жира пере­ носят в колбу емкостью около 50 мл или в алюминиевую чашку, предварительно высушенную и взвешенную на аналитических весах.

Хлороформ из колбы отгоняют на водяной или песчаной ба­ не, пользуясь холодильником, а при применении чашки отгоняют без холодильника в вытяжном шкафу.

Колбу с сырым жиром после отгонки хлороформа можно вы­ держивать 20 мин на песчаной бане с температурой 200—220° С, что заменяет высушивание в шкафу до постоянной массы. Чашку

сжиром высушивают на песчаной бане 4 мин. Колбы или чашки

сжиром, достигшие постоянной массы, охлаждают 20 мин в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Результат

подсчитывают по той же формуле, что и при определении жира стандартным методом.

Р е ф р а к т о м е т р и ч е с к и й м е т о д . Растворителями жира по этому методу могут быть а-бромнафталин с коэффици­ ентом преломления около 1,66 или а-хлорнафталин с коэффици­ ентом 1,63. Рефрактометры, принятые для определения жира, должны измерять коэффициент преломления до 1,7 (обычно ис­ пользуют рефрактометры РЛУ или ИРФ-22). Перед испытанием определяют точный коэффициент преломления и относительную плотность чистого растворителя. Коэффициент определяют при температуре 20° С, нанося на призму рефрактометра 1—2 капли растворителя. Относительная плотность растворителя (d) опре­ деляют пикнометром (см. с. 310) при 20° С и вычисляют по фор­ муле

где УИр— масса растворителя, г; М в— масса воды в пикнометре при 20° С, г.

Затем калибруют пипетку на 2—4 мл по растворителю, отме­ ривая ею соответствующий объем растворителя и взвешивая его в стаканчике с точностью до 0,0002 г. Расхождения между взве­ шиваниями допускаются до 0,0005 г. Из трех взвешиваний берут

среднее арифметическое и вычисляют объем пипетки ( V, см3) по формуле

366

где Mp— масса растворителя в объеме пипетки, г;

d — относительная плотность растворителя, определенная пикнометром.

Значение истинного объема монобромнафталина в пипетке используют при расчете результата. После этого отвешивают на технических весах 2 г измельченного изделия и помещают в ма­ ленькую ступку диаметром около 7 см. Приливают калиброван­ ной пипеткой 4 мл растворителя и энергично растирают содер­ жимое 3 мин, а затем переносят массу на маленький складчатый фильтр. Первые 2—3 капли фильтрата-отбрасывают, последую­ щие (2—3 капли) помещают на призму рефрактометра и опре­ деляют коэффициент преломления. Определение повторяют трижды и затем вычисляют среднее арифметическое. Для анали­ за бараночных, сухарных изделий, а также хлебобулочных изде­ лий из муки с крепкой клейковиной ввиду трудности выделения жира условия определения несколько изменяются. В ступку по­ мещают 2 г изделия, добавляют 2 г чистого, сухого песка (при анализе сухарей и сушек перед добавлением песка навеску сма­ чивают 1 мл воды), вносят 2 мл 80%-ной уксусной кислоты, рас­ тирают смесь 2 мин, а затем выдерживают 3 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения приливают 4—6 мл растворите­ ля, растирают 3 мин, добавляют в массу 2 г безводного углекис­ лого натрия, хорошо перемешивают и переносят на складчатый фильтр. Фильтрат рефрактометрируют так, как указано выше.

Содержание жира (х ) в процентах на сухое вещество изделия вычисляют по формуле

Vpdx (Яр -77 р .ж) 100-100

367

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5% •

Бараночные изделия

По ГОСТ 7128—54 партией бараночных изделий считаются изде­ лия одного наименования, выработанные за одну смену, массой не более 3 т, а в торговой сети — изделия, полученные по одной

накладной.

Отбор проб и органолептическая оценка. Среднюю пробу массой не менее 0,5 кг отбирают из партии до 1 т — из 5 мест ее, партии от 1 до 3 т — из 10 мест по равному количеству от каждого места. Для лабораторного анализа из средней пробы выделяют не менее 5 бубликов, 8 баранок и 12 сушек. Пробы для анализа бубликов отбирают не ранее 3 ч и не позднее 24 ч, а для анализа баранок и сушек — не ранее 6 ч и не позднее 48 ч после выпечки.

Форму изделий, их окраску, состояние поверхности, хруп­ кость, вкус и запах устанавливают органолептически. При помо­ щи физико-химических методов определяют влажность и кислот­ ность изделий. Для баранок и сушек, кроме того, определяют набухаемость.

Бараночные изделия должны иметь круглую форму, а ва­ нильные, лимонные и розовые баранки — овальную; с боков изделий допускается два небольших притиска. Поверхность из­ делий должна быть глянцевитой и гладкой, допускается незначи­ тельная шероховатость, отпечаток сетки на одной стороне изде­ лия и наличие небольших трещин (не более как у 30% изделий). Окраска бараночных изделий может быть от светло-желтой до темно-коричневой.. Баранки и сушки должны быть хрупкими. Внутреннее состояние и хрупкость определяют по разлому не ме­ нее 3 шт. изделий. Для определения кислотности и влажности берут два бублика, три баранки или шесть сушек и, измельчая их на терке или ножом, приготовляют 40—50 г крошки.

Определение кислотности. 10 г измельченной пробы растира­ ют до однородной массы в ступке с 100 мл воды комнатной тем­ пературы. После 15-минутного отстаивания в закрытой ступке жидкость сливают через марлю в сухой сосуд. Затем отбирают пипеткой 25 мл фильтрата, переносят в колбу, добавляют 5 ка­ пель раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором щелочи до розовой окраски, не исчезающей 1 мин.

Кислотность продукта (в °Н) вычисляют по формуле

■46-100-100

= 4 46,

25-10-10

где А — число миллилитров 0,1 н. щелочи, пошедшей на титрование; 6 — поправочный коэффициент к титру раствора щелочи.

368