Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 22.10.2024
Просмотров: 86
Скачиваний: 0
этом случае необходимо пользоваться при расчете либо диффузион ным членом, либо всем выражением / 1 1 2 / ,
|
В /І1 4 / экспериментально было |
показано, что в образцах, спре<> |
|
сованных из железных порошков с размерами частиц менее 5 мк |
|||
поток скольжения, т.е, соотношение Л |
сохраняется вплоть до |
||
р |
“ 1000-1500 мм рт.ст. |
Из этого следует, что для создания вяз |
|
кого |
потока в таких образцах необходима разность давлений в не |
||
сколько атмосфер. Эти же |
авторы провели оценку занижения вели |
чины SQ с уменьшением размера частиц, если при расчете игно рируется поток скольжения. Получено, что для порошков с части цами 1; 3; 5; 10 мк. значение S0 уменьшается на 65,* 25; 15 и 9% соответственно. .
Таким образом, расчет SQпо выражению для вязкого потока да ет правильные результаты только для порошков с размерами час тиц более 10 мк при малых перепадах давления на образце. Для порошков, в которых имеется доля частиц менее 1 0 мк, расчет не обходимо проводить по формуле, учитывающей и поток скольжения / 1 1 2 , 116/,
Уравнение газопроницаемости справедливо только для плотноупакованных неспеченных образцов, Ітак что метод газопроницаемос ти не применим для спеченных тел. Плотность и однородность упа ковки легко достигается на сравнительно крупных порошках с части цами более 1 0 мк, для таких порошков получаются воспроизводи мые и достаточно точные по сравнению с адсорбционными результаты.Более осторожного подхода требует определение газопроницаемос ти удлиненных частиц.Определения для плоских частиц не дают правдоподобных результатов / 1 1 2 /,
При работе с мелкодисперсными порошками неверные результа ты могут возникнуть из-за плохой уплотняемости порошков и склон ность к агрегированию, В последнем случае агрегаты моцут обра зовывать очень неравномерную грубопористую структуру, искажаю щую измерения.“'
В порошковой металлургии широкое распространение получили приборы, в которых использован вязкий поток при небольших пере падах давления, В некоторых использован постоянный поток газа
(приборы Товарова /І15/, |
Ли-Нерса /І1 7 /, Ригдена /118/, Фише-, |
ра / П 8 / , "P em ea size/'" |
/12Q7),‘в других - меняющийся газовый |
поток (приборы ПСХ / ”11 67, Блейна /121/, Фридриха /1227). |
|
В приборе Товарова |
(рис,35) /123/ постоянство потока газа |
через образец поддерживается с помощью аспиратора 4? из которо го равномерно вытекает вода через кран 2 в колбу 12; Перепад
106
давления на образце измеряют одноколейном водяным манометром 9, укрепленном на стойке. При измерении перепад давления должен быть постоянным. ■ Фиксируют температуру опыта термометром S. Перед проведением анализа прибор проверяют на герметичность, для этого аспиратор 4 через резиновую трубку 7 и кран 6 при отк рытом кране 5 заполняаот водой, затем оба крана закрывают, за жимают крнец резиновой трубки, идущий к кювете 1 0 , и открывают сливной кран 2. Если прибор исправен, то начавшийся ток воды дол
жен быстро прекратиться. |
1 |
107
Правильность показаний прибора проверяют контрольным изме рением удельной поверхности эталонного порошка с известной поверх
ностью. |
По полученной величине |
•5on и известной величине |
удель |
|
ной поверхности эталонного порошка |
) вычисляют поправочный |
|||
коэффициент с< -^т / S on. Если |
отличается от единицы более, чем |
|||
на +_ 0,05, то его вводят в расчетную формулу. |
|
|||
Для |
анализа в кюівету прибора |
10, которая представляет |
собой |
металлическую гильзу, вкладывают перфорированную бронзовую ре шетку и на нее кладут кружок фильтровальной бумаги. Затем без предварительного взвешивания всыпают испытуемую пробу, высушен ную до воздушно-сухого состояния. Порошки следует всегда высу шивать перед измерением, так как гигроскопическая влага может повлиять на результаты анализа,Так,порошок меди с 1,7% влаги имел поверхность 103,5 м“^/г, а после сушки она уменьшилась до Ѳ,5 м^/г /1357, Кювету слегка постукивают и тем уплотняют порошок. На порошок накладывают второй кружок фильтровальной бумаги и в кювету вставляют плунжер 1 1 так, чтобы он своими упорами дошел до верхнего края кюветы, после чего последнюю с помощью резино вой трубки присоединяют к наполненному водой аспиратору, при этом краны 2; 5 и 6 должны быть закрыты. Затем плунжер убирают и открывают кран 2 , подставив под него стаканчик.
Когда уровень жидкости на манометре установится постоянным, под струю воды ставят взвешенную сухую колбу 1 2 и включают се кундомер. Истечение воды продолжается до тех пор, пока ее уро вень не дойдет, снижаясь, до 1 - 2 см от открытого конца внутрен ней трубы аспиратора. Продолжительность опыта 15 -30 сек, В момент окончания отмечают величину разряжения по манометру, выключают секундомер и закрывают кран 2, • Количество воды в
колбе определяют по массе |
взвешиванием. |
Порошок высыпают из |
|||
кюветы, 1 взвешивают с точностью до 0 , 0 |
1 г |
и определяют пористость |
|||
слоя образца по формуле |
|
|
|
|
|
|
|
ск |
/ > „ • - £ - ’ |
& .6У |
|
где ß>n - |
плотность образца; |
гма |
|
|
|
/?ме - плотность вещества порошка; |
|||||
д - вес |
порошковой пробы в кювете; |
V- |
объем порошка в кюве |
||
те, внутренний диаметр кюветы и высоту образца |
измеряют с точ |
||||
ностью до 0,05 мм, |
|
|
|
'' |
На основании этих определений вычисляют удельную поверхность порошка по формуле
108
« |
i±JC |
/ dis |
Ol 6 ) |
0 |
J°»e |
(7-.<P)Z |
где H - перепад давления по манометру в момент опыта, см вод. ст,; 2 “ - время истечения воды, сек; Vg - объем воздуха, прошед шего через образец, равный объему воды в колбе, см , У°/^в —плот ность вещества порошка, г/см^; <$■ - пористость образца в долях единицы; $ - вязкость воздуха при температуре воздуха, ПЗ $ К - константа прибора»
|
|
|
|
|
|
|
|
/Г = |
|
|
|
где |
ä |
- |
фактический |
внутренний диаметр |
кюветы |
в см; Л - вы |
|||||
сота слоя порошка в кювете, см. |
|
|
|
||||||||
|
Значения yW- при разных температурах приведены ниже |
||||||||||
Температура |
|
|
|
|
Температура |
vf |
|||||
воздуха, °С |
|
|
] / f |
воздуха, |
°С |
||||||
|
1 1 |
|
|
|
'*74,41 |
2 |
2 |
|
74,16 |
||
|
1 |
2 |
|
|
' |
75,21 |
24 |
|
73,98 |
||
|
14 |
• |
|
|
75,00 |
26 |
|
73,78 |
|||
|
16 |
|
|
|
74,79 |
"28 |
|
73,58 |
|||
|
18 л |
|
|
|
74,58 |
30 |
|
73,38 |
|||
|
2 |
0 |
|
|
|
74,37 |
|
|
|
|
|
ѵ/ |
В практике |
зарубежных работ часто приводят величины повер |
|||||||||
хности порошков по Фишеру. |
На рис.36 показана схема анализато |
||||||||||
ра Фишера. |
В основу |
метода Положен тот |
же принцип, что и в |
||||||||
приборе Товарова, |
|
Образец 4, по весу равный плотности материала |
|||||||||
порошка, т.е. |
1 см^ |
твердого |
вещества, |
загружают в трубчатую кю |
вету и уплотняют между пористыми перегородками 3. Через кюве ту с помощью насоса и маностата 1 создается одинаковый лоток осушенного воздуха (осушитель 2). В системе имеются известные сопротивления для воздуха 5, а водяной манометр на выходе 6 ука зывает сопротивление образца течению воздуха. Прибор проградуи рован, и по перепаду давления на манометре h и высоте образца определяют величину удельной поверхности и средний размер частиц,. Для сферических и полиэдрических порошков величина размера час
тиц по Фишеру дает средний размер частиц по весу. Но та же ве109
Рис, 36. |
Прибор Фишера, |
|
|
|
личина получится и для |
смеси двух фракций, - тонкой |
и грубой. |
||
Значения величин S0 по Фишеру не являются абсолютными |
и |
мо |
||
гут. быть использованы |
только в сравнительном анализе, |
|
|
|
В приборах типа ПСХ |
(рис. 37)о газопроницаемости слоя |
по |
рошка судят по времени протекания через образец всегда опреде ленного количества воздуха при известной температуре, термометр 5, Разрежение за образцом создается с помощью колбочки 10 и резиновой груши 8 , величину разряжения измеряют одноколенным манометром 6 с объемом жидкости 7. Эта система трубкой 4 со единена с кюветой.Навеску пррошка перед испытанием высушивают
и |
взвешивают с точностью до 0 , 0 1 |
г.Вес пробы обычно равен |
/° = |
|
“3 |
,3 3 а *;если же удельная поверхность менее 1500 г/см* то />=%■ |
|||
Засыпку порошка в кювету 1, уплотнение плунжером 2 |
проводят |
• |
||
так же, как в приборе Товарова. |
Затем с помощью |
груши соз |
дают разрежение под слоем материала, высоту считывают по но
ниусу 3. Разрежение должно быть таким, чтобы жидкость в мано метре поднялась до уровня верхней колбочки. Затем закрывают кран 9 и по секундомеру отмечают время Т прохождения мениска жидкости в манометре между двумя рисками, - при быстром осе
дании жидкости между рисками Ш- 1У, при медленном - |
между |
||
рисками |
1-П, Расчет удельной поверхности производят по фор |
||
муле |
|
|
|
|
S - /Г -М- |
■£ сліг/ г ] > |
(/у. 7 ) |
где А - |
постоянная прибора, приведенная в паспорте; |
Р - вес |
U 0
порошковой пробы, г; М - величина, зависящая от температуры воздуха, высоты и площади поперечного сечения слоя порошка; ее значения сведены в таблицы и приведены в инструкции к .прибору. Прибор ПСХ выпускается опытным заводом ВНИИ новых строитель ных материалов (г. Москва)*
На основе теории фильтрации газов при молекулярном или кнудсеновском течении Б.В.Дерягин с сотрудниками / I 25-J277 разрабо тал метод определения удельной поверхности порошковых тел и скон
струировал |
-прибор (рис, 38), |
При определении поверхности |
изме |
||||||||||||
ряют |
сопротивление, |
которое оказывает пористое тело протеканию |
|||||||||||||
разреженного |
воздуха. |
Полагают* что при этом |
имеет |
место |
моле |
||||||||||
кулярное течение* |
т.е. |
что соударения молекул |
воздуха между со |
||||||||||||
бой внутри пор редки по сравнению с ударами о стенки пор. |
Это |
||||||||||||||
означает, что |
Л |
больше диаметра пор. |
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
t Удельную поверхность вычисляют по формуле |
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
24 |
|
Г Т |
d12 |
|
AP |
|
|
- |
|
|
|
|
|
|
SJ> |
13 |
\ |
ft |
Q y / М й |
----- |
|
СЧ&) |
||
|
â - |
|
|
|
|
7 |
' А Х |
|
|
|
|||||
где |
пористость образца; |
Q - |
число молей: воздуха, |
протекаіо- |
|||||||||||
щих через 1 см2 |
пористого образца толщиной |
ах см за |
1 |
сек; |
|||||||||||
Л Р |
- |
перепад |
давления на образце; |
М - молекулярный |
вес |
воз |
|||||||||
духа |
(28,Зг/моль); |
R - газовая |
постоянная; |
Т - температура,°К, |
111