Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 22.10.2024

Просмотров: 86

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

этом случае необходимо пользоваться при расчете либо диффузион­ ным членом, либо всем выражением / 1 1 2 / ,

 

В /І1 4 / экспериментально было

показано, что в образцах, спре<>

сованных из железных порошков с размерами частиц менее 5 мк

поток скольжения, т.е, соотношение Л

сохраняется вплоть до

р

“ 1000-1500 мм рт.ст.

Из этого следует, что для создания вяз­

кого

потока в таких образцах необходима разность давлений в не­

сколько атмосфер. Эти же

авторы провели оценку занижения вели­

чины SQ с уменьшением размера частиц, если при расчете игно­ рируется поток скольжения. Получено, что для порошков с части­ цами 1; 3; 5; 10 мк. значение S0 уменьшается на 65,* 25; 15 и 9% соответственно. .

Таким образом, расчет SQпо выражению для вязкого потока да­ ет правильные результаты только для порошков с размерами час­ тиц более 10 мк при малых перепадах давления на образце. Для порошков, в которых имеется доля частиц менее 1 0 мк, расчет не­ обходимо проводить по формуле, учитывающей и поток скольжения / 1 1 2 , 116/,

Уравнение газопроницаемости справедливо только для плотноупакованных неспеченных образцов, Ітак что метод газопроницаемос­ ти не применим для спеченных тел. Плотность и однородность упа­ ковки легко достигается на сравнительно крупных порошках с части­ цами более 1 0 мк, для таких порошков получаются воспроизводи­ мые и достаточно точные по сравнению с адсорбционными результаты.Более осторожного подхода требует определение газопроницаемос­ ти удлиненных частиц.Определения для плоских частиц не дают правдоподобных результатов / 1 1 2 /,

При работе с мелкодисперсными порошками неверные результа­ ты могут возникнуть из-за плохой уплотняемости порошков и склон­ ность к агрегированию, В последнем случае агрегаты моцут обра­ зовывать очень неравномерную грубопористую структуру, искажаю­ щую измерения.“'

В порошковой металлургии широкое распространение получили приборы, в которых использован вязкий поток при небольших пере­ падах давления, В некоторых использован постоянный поток газа

(приборы Товарова /І15/,

Ли-Нерса /І1 7 /, Ригдена /118/, Фише-,

ра / П 8 / , "P em ea size/'"

/12Q7),‘в других - меняющийся газовый

поток (приборы ПСХ / ”11 67, Блейна /121/, Фридриха /1227).

В приборе Товарова

(рис,35) /123/ постоянство потока газа

через образец поддерживается с помощью аспиратора 4? из которо­ го равномерно вытекает вода через кран 2 в колбу 12; Перепад

106


давления на образце измеряют одноколейном водяным манометром 9, укрепленном на стойке. При измерении перепад давления должен быть постоянным. ■ Фиксируют температуру опыта термометром S. Перед проведением анализа прибор проверяют на герметичность, для этого аспиратор 4 через резиновую трубку 7 и кран 6 при отк­ рытом кране 5 заполняаот водой, затем оба крана закрывают, за­ жимают крнец резиновой трубки, идущий к кювете 1 0 , и открывают сливной кран 2. Если прибор исправен, то начавшийся ток воды дол­

жен быстро прекратиться.

1

107

Правильность показаний прибора проверяют контрольным изме­ рением удельной поверхности эталонного порошка с известной поверх­

ностью.

По полученной величине

•5on и известной величине

удель­

ной поверхности эталонного порошка

) вычисляют поправочный

коэффициент с< -^т / S on. Если

отличается от единицы более, чем

на +_ 0,05, то его вводят в расчетную формулу.

 

Для

анализа в кюівету прибора

10, которая представляет

собой

металлическую гильзу, вкладывают перфорированную бронзовую ре­ шетку и на нее кладут кружок фильтровальной бумаги. Затем без предварительного взвешивания всыпают испытуемую пробу, высушен­ ную до воздушно-сухого состояния. Порошки следует всегда высу­ шивать перед измерением, так как гигроскопическая влага может повлиять на результаты анализа,Так,порошок меди с 1,7% влаги имел поверхность 103,5 м“^/г, а после сушки она уменьшилась до Ѳ,5 м^/г /1357, Кювету слегка постукивают и тем уплотняют порошок. На порошок накладывают второй кружок фильтровальной бумаги и в кювету вставляют плунжер 1 1 так, чтобы он своими упорами дошел до верхнего края кюветы, после чего последнюю с помощью резино­ вой трубки присоединяют к наполненному водой аспиратору, при этом краны 2; 5 и 6 должны быть закрыты. Затем плунжер убирают и открывают кран 2 , подставив под него стаканчик.

Когда уровень жидкости на манометре установится постоянным, под струю воды ставят взвешенную сухую колбу 1 2 и включают се­ кундомер. Истечение воды продолжается до тех пор, пока ее уро­ вень не дойдет, снижаясь, до 1 - 2 см от открытого конца внутрен­ ней трубы аспиратора. Продолжительность опыта 15 -30 сек, В момент окончания отмечают величину разряжения по манометру, выключают секундомер и закрывают кран 2, • Количество воды в

колбе определяют по массе

взвешиванием.

Порошок высыпают из

кюветы, 1 взвешивают с точностью до 0 , 0

1 г

и определяют пористость

слоя образца по формуле

 

 

 

 

 

 

ск

/ > „ • - £ - ’

& .6У

где ß>n -

плотность образца;

гма

 

 

 

/?ме - плотность вещества порошка;

д - вес

порошковой пробы в кювете;

V-

объем порошка в кюве­

те, внутренний диаметр кюветы и высоту образца

измеряют с точ­

ностью до 0,05 мм,

 

 

 

''

На основании этих определений вычисляют удельную поверхность порошка по формуле

108


«

i±JC

/ dis

Ol 6 )

0

J°»e

(7-.<P)Z

где H - перепад давления по манометру в момент опыта, см вод. ст,; 2 “ - время истечения воды, сек; Vg - объем воздуха, прошед­ шего через образец, равный объему воды в колбе, см , У°/^в плот­ ность вещества порошка, г/см^; <$■ - пористость образца в долях единицы; $ - вязкость воздуха при температуре воздуха, ПЗ $ К - константа прибора»

 

 

 

 

 

 

 

 

/Г =

 

 

 

где

ä

-

фактический

внутренний диаметр

кюветы

в см; Л - вы­

сота слоя порошка в кювете, см.

 

 

 

 

Значения yW- при разных температурах приведены ниже

Температура

 

 

 

 

Температура

vf

воздуха, °С

 

 

] / f

воздуха,

°С

 

1 1

 

 

 

'*74,41

2

2

 

74,16

 

1

2

 

 

'

75,21

24

 

73,98

 

14

 

 

75,00

26

 

73,78

 

16

 

 

 

74,79

"28

 

73,58

 

18 л

 

 

 

74,58

30

 

73,38

 

2

0

 

 

 

74,37

 

 

 

 

ѵ/

В практике

зарубежных работ часто приводят величины повер­

хности порошков по Фишеру.

На рис.36 показана схема анализато­

ра Фишера.

В основу

метода Положен тот

же принцип, что и в

приборе Товарова,

 

Образец 4, по весу равный плотности материала

порошка, т.е.

1 см^

твердого

вещества,

загружают в трубчатую кю­

вету и уплотняют между пористыми перегородками 3. Через кюве­ ту с помощью насоса и маностата 1 создается одинаковый лоток осушенного воздуха (осушитель 2). В системе имеются известные сопротивления для воздуха 5, а водяной манометр на выходе 6 ука­ зывает сопротивление образца течению воздуха. Прибор проградуи­ рован, и по перепаду давления на манометре h и высоте образца определяют величину удельной поверхности и средний размер частиц,. Для сферических и полиэдрических порошков величина размера час­

тиц по Фишеру дает средний размер частиц по весу. Но та же ве109


Рис, 36.

Прибор Фишера,

 

 

личина получится и для

смеси двух фракций, - тонкой

и грубой.

Значения величин S0 по Фишеру не являются абсолютными

и

мо­

гут. быть использованы

только в сравнительном анализе,

 

 

В приборах типа ПСХ

(рис. 37)о газопроницаемости слоя

по­

рошка судят по времени протекания через образец всегда опреде­ ленного количества воздуха при известной температуре, термометр 5, Разрежение за образцом создается с помощью колбочки 10 и резиновой груши 8 , величину разряжения измеряют одноколенным манометром 6 с объемом жидкости 7. Эта система трубкой 4 со­ единена с кюветой.Навеску пррошка перед испытанием высушивают

и

взвешивают с точностью до 0 , 0 1

г.Вес пробы обычно равен

/° =

3

,3 3 а *;если же удельная поверхность менее 1500 г/см* то />=%■

Засыпку порошка в кювету 1, уплотнение плунжером 2

проводят

так же, как в приборе Товарова.

Затем с помощью

груши соз­

дают разрежение под слоем материала, высоту считывают по но­

ниусу 3. Разрежение должно быть таким, чтобы жидкость в мано­ метре поднялась до уровня верхней колбочки. Затем закрывают кран 9 и по секундомеру отмечают время Т прохождения мениска жидкости в манометре между двумя рисками, - при быстром осе­

дании жидкости между рисками Ш- 1У, при медленном -

между

рисками

1-П, Расчет удельной поверхности производят по фор­

муле

 

 

 

 

S - /Г -М-

■£ сліг/ г ] >

(/у. 7 )

где А -

постоянная прибора, приведенная в паспорте;

Р - вес

U 0


порошковой пробы, г; М - величина, зависящая от температуры воздуха, высоты и площади поперечного сечения слоя порошка; ее значения сведены в таблицы и приведены в инструкции к .прибору. Прибор ПСХ выпускается опытным заводом ВНИИ новых строитель­ ных материалов (г. Москва)*

На основе теории фильтрации газов при молекулярном или кнудсеновском течении Б.В.Дерягин с сотрудниками / I 25-J277 разрабо­ тал метод определения удельной поверхности порошковых тел и скон­

струировал

-прибор (рис, 38),

При определении поверхности

изме­

ряют

сопротивление,

которое оказывает пористое тело протеканию

разреженного

воздуха.

Полагают* что при этом

имеет

место

моле­

кулярное течение*

т.е.

что соударения молекул

воздуха между со­

бой внутри пор редки по сравнению с ударами о стенки пор.

Это

означает, что

Л

больше диаметра пор.

 

 

 

 

 

 

 

t Удельную поверхность вычисляют по формуле

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

24

 

Г Т

d12

 

AP

 

 

-

 

 

 

 

 

 

SJ>

13

\

ft

Q y / М й

-----

 

СЧ&)

 

â -

 

 

 

 

7

' А Х

 

 

 

где

пористость образца;

Q -

число молей: воздуха,

протекаіо-

щих через 1 см2

пористого образца толщиной

ах см за

1

сек;

Л Р

-

перепад

давления на образце;

М - молекулярный

вес

воз­

духа

(28,Зг/моль);

R - газовая

постоянная;

Т - температура,°К,

111