Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 22.10.2024
Просмотров: 84
Скачиваний: 0
поверхности порошка Sff = 0,5 + 0,8 5 5 3 |
7 , |
Для вычисления |
Sâ |
||||||
из |
(1У.10) |
необходимо знать пористость образца |
и измерить от |
||||||
ношение величин потоков |
■-4- гД ,, |
приведенное |
к единице сред |
||||||
него |
давления , Для нахождения Д> |
экспериментальным путем по |
|||||||
лучают ■&=/(Р) |
при этом предполагается, что функция линейна во |
||||||||
всем диапазоне давлений: |
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
Уд +Уд - </д ( Г+Щ- |
|
( * + А г ) * |
<&■ іг) |
|||
|
Экстраполируя зависимость 0/~/(р) к р |
=0, легко |
найти |
\ |
|||||
приращение -У |
|
в определенном |
интервале давлений даст У д . |
|
|||||
|
Для построения этой зависимости достаточно измерить поток |
||||||||
в двух точках, |
отстоящих по оси р |
настолько, чтобы обеспечить |
|||||||
хорошую точность измерения наклона прямой У = /(р) . |
Так, |
для |
|||||||
порошков с размерами частиц более 1 |
мк достаточен |
интервал, не |
|||||||
превышающий |
1 |
ага; для более |
мелких объектов необходимо произво |
дить измерения при давлениях, отличающихся на несколько атмосфер. После подстановки в (1У. 10) значения констант (по Кармену) бы
ло получено окончательное выражение для |
«S |
|
||||
з |
случае |
аргона |
. |
|
|
|
|
|
Sn =■ О.SOSfO г- — ------ -- |
f e n 2cM/ sJ |
О/. Wet) |
||
|
|
o |
(J\ /Эр |
|
|
|
в случае |
азота |
^ |
|
|
|
|
|
|
S0 ■=0,620 ■W Z |
■Д - |
[ c * * / c * * ] . |
(& . Щ |
|
Для определения Sa была сконструирована металлическая уста |
||||||
новка, |
в которой отношение Д , определяют |
по времени заполнения |
||||
газом некоторого объема при квазистационарном режиме течения |
||||||
газа через пористую среду (рис. |
42). |
• |
Цилиндрическая пресс- |
|||
Установка содержит такие элементы. |
|
форма позволяет проводить двустороннее прессование образца и уп лотняется в ячейке 8 (рис. 43), Два сменных резервуара большого объема ( "МО л - обычно пустые баллоны из-под сжатых газов) обес печивают постоянство давления перед образцом и присоединяются к вентилям 12 и І3 . Манометры ІО и ІІ измеряют давления перед образцом. При работе с порошками {S> I мк) используют либо аб солютный ртутный манометр со шкалой в 400 мм, либо оптический манометр; в случае субмикронных порошков - образцовые стрелоч ные манометры. На выходе из пресс-формы включены фотоэлектри ческие датчики давления 9, дающие ■сигнал в систему автоматичес кого запуска секундомера. Объем натекания в зависимости от про ницаемости образцов варьируют с помощью сосудов малого объема 6 и 7. Перепад давления на образце при работе с грубыми порош-
116
Рис. 42. Установка для определения 50 по отношению газовых по токов.
ками создается форвакуумным насосом, присоединенным к вентилям
1-3, тогда вентиль 13 соединен с воздухом. |
При измерении мелких |
||||||
порошков для создания Ар пользуются |
баллоном со сжатым газом, |
||||||
присоединенным к вентилю 12, в этом случае |
1-3 открыты на ат |
||||||
мосферу. |
|
|
|
|
|
|
|
|
Измерение поверхности проводят следующим образом. |
Пресс- |
|||||
форма с образцом (/> ^15 мм, |
Z ^ 5 мм) уплотняется в установ |
||||||
ке. |
На пресс-форме создается перепад |
давления ( / » ^ ) , |
вентили |
||||
2 и 3 открыты* |
На выходе подключен либо форвакуумный насос, |
||||||
либо |
воздух. |
Вход соединен либо с воздухом, либо с баллоном. |
|||||
Затем вентили 2 |
и 3 закрывают, |
а перекрывают электромагнитные |
|||||
клапаны 4 и в объем 7 или 7 и 8 |
на выходе из прессовки начинает |
||||||
натекать газ. |
При некотором давлении |
р* ( ^ 1-3 м м 'р т. ст.) |
|||||
датчик давления запускает секундомер; |
по Достижению заданного |
||||||
давления Р *\ ~ |
10-12 мм рт. ст) секундомер .автоматически отк |
лючается, клапаны открываются и избыток газа на выходе сбрасы
вается. Время натекания |
в объем_7 от |
до Р^ |
Р%) |
|
обратно пропорционально потоку, при Р І . |
Измерение потока при |
|||
втором среднем давлении |
P“(пусть Р с Р л ) сводится к определе |
|||
нию времени |
. Давление P,Jсоздается |
в другом баллоне, |
который |
|
подключается |
к коллектору входа. Рабочая формула д л я с л е д у ю |
|||
щая |
|
|
|
|
117
Рис. 43. Ячейка для уплотнения пресс-формы с образцом:
1 - образец; 2 - пресс-форма; 3 - уплотняющая крышка; 4 —ячейка; S - резиновые прокладки; 6 —во рот.
|
|
А |
Г- ? |
|
|
|
р 1 -*} |
(/}. 13) |
|
|
|
öS |
||
где |
введены обозначения |
ъ* - П |
|
|
|
|
о( = |
Г- |
|
(рі |
и |
|
P'7f - P / |
' |
- давленіи на входе и выходе из |
пресс-формы соответст |
венно). |
|
|
|
|
|
|
В работе Л 357 |
приведены результаты измерения |
для |
цело |
|||
го ряда |
порошков. |
Частично даем их в табл, І3. Как |
видно |
из |
||
таблицы, |
существует хорошая |
воспроизводимость величин S0 для |
об |
|||
разцов различной пористости. |
На рис. 44 приведены сравнительные |
|||||
величины S0 и $£эт для порошков палладия после помолä СЩІ. |
Наб |
|||||
людался одинаковый |
характер |
зависимостей величин поверхности от |
||||
времен и помола. |
|
|
|
|
|
|
Перечисленные методы не дают возможности определять абсо |
||||||
лютные значения |
При измерениях необходимо учитывать возмож |
ности каждого метода, свойства каждого порошка (в частности его дисперсность), сознательно выбирать диапазон пористостей образ цов; для порошков с частицами менее 1-5 мк он обычно колеблется от 50 до 40%, для более крупныхот 40 до 30%. Сравнения диспер сностей порошков различных материалов следует проводить, если по рошки измерены при оптимальных пористостях образцов, для каждо го типа порошка отдельно, В пробивном случае сравнение непра вомочно, - при одной и той же пористости в одних порошках прои зойдет плотная укладка частиц, а в других нет.
п а
s, мги
2. Ртутная порометрия
Ртутный поромер' обычно применяют для исследования расп ределения пор по размерам. Предложенный Риттером и Драке /ГЗТ7 ртутный поромер претерпел ряд конструкционных изменений* и в настоящее время существуют разнообразные конструкции поромеров, позволяющие исследовать как крупные, так и мелкие поры. При всех измерениях предполагают, что поры имеют цилиндрическую форму.
Для определения объемов крупных пор зерненных материалов следует осуществлять вдавливание ртути в поры при малых давле ниях, начиная с величины около 0 , 1 кг/см^.
Приборы, рассчитанные на измерение объемов вдавливаемой ртути при низких давлениях, описаны в работах Инхола и Вига /І387
(интервал давлений |
0 |
,4-1,3 |
кГ/см^), |
а также С,А.Семеновой |
/ І 8 Qj |
||||
(0,08-3,5 кГ/см^). |
Маіфопористость |
природных |
сорбентов |
Обыч |
|||||
но |
исследуют |
с |
помощью |
поромеррв, |
обеспечивающих боль |
||||
шое |
давление. |
Так, |
поромер модели |
ПА-3, |
изготовленный |
мастерскими Ленинградского технологического института им,Леяровета, рассчитан на давления до 800 кГ/см*, т.ѳ. дает возможность . исследовать эффективные радиусы пор твердых тел от 1 0 0 до 55000 А, Последние модели поромеров, изготовленные в этом же -институте, рассчитаны на рабочие давления 1600, 5000 и 10000 кГ/см^, что позволяет изучать структуры пористых тел о эффективными радиу сами пор от 20 до 350000 А /1407»
Поромеры, наряду с исследованиями пористой структуры твер дых тел, могут быть использованы для оценки их удельной поверх
119
со
<я
и
н
к |
|
|
ю |
|
а |
<п |
|
|
|
|
■3- |
|
|
и |
|
|
ä |
БЭТ* |
|
|
методу |
|
а> |
|
|
м |
|
|
а |
по |
Й |
ю |
N |
||
|
о |
|
|
я |
|
измеренная |
о |
|
a |
|
|
|
fl |
|
|
о |
|
порошков, |
3 |
|
и о |
2 |
|
|
и о |
|
|
Ш V , |
|
поверхность |
|
S |
|
3 |
|
|
|
|
|
t |
|
|
о |
|
Удельная |
с |
8 |
|
||
|
|
<я |
|
|
(О |
|
|
ш |
|
|
ч |
Со*
О)4
С О |
с о |
C N |
о |
|
с— |
ю |
|
с о |
С О |
С Оп |
с о |
ю |
ю |
||
с Г |
|||||||
o ' |
о |
о |
" |
C D |
а " |
г |
- |
о |
|
о |
о |
г * - |
о |
|
|
|
|
г — |
|
|
|
|
|||||||
г |
- |
|
с * - |
|
г - |
|
|
|
|
||
|
А |
|
|
|
|
|
О |
||||
о |
|
о |
|
o ' |
о " |
о * 4 |
с Г |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Я |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
я |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ф |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Л) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ь |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
о |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
t- |
|
|
ю |
|
с о |
|
|
«—н |
|
1 |
ЮI |
о |
С Ч |
$ |
|
о |
^ |
О І |
о |
|
|
о |
||
с о |
|
|
о " |
г о |
Ю |
ю |
|
■ s r |
|
||
о " |
о ’ |
|
о " |
o ' |
о |
о * |
г» |
О I |
о |
||
|
о |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
соЧ‘ |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
О ) |
|
С О |
О І |
|
о |
|
|
0 4 |
|
|
|
O J |
|
||||
0 4 |
с З |
0 4 |
О І |
P J |
О І |
|
|||||
|
* |
о |
Щ |
* |
|
|
V» N |
|
|
о |
ю |
О |
|
о |
о " |
о " |
t» |
о ” |
о * |
||||
|
|
|
|
|
о |
|
|
|
с- |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
So |
t- |
33 |
со |
ю |
|
|
|
|
|
о " |
||
|
|
|
|
|
• *ч |
||||||
|
|
™ |
|
С О |
« |
|
|
|
|
|
о |
О о |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
о " |
о * |
|
|
|
|
|
»4 |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ю |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
« и |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ю |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
оо* |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
0 4 |
S n |
|
03 |
|
|
|
|
|
к |
||
•о* |
Cu |
|
ю . |
|
|
|
|
|
|
||
|
•» |
o f |
|
|
|
|
|
|
|
||
0 4 |
О І |
o f |
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
к |
с о |
2 |
|
' t ' |
и |
с о |
|
|
|
|
*% |
|
■ *t* |
|
|
т г |
■ 'J' |
' с о |
8 |
|
|
|
||
о " |
О - |
о " |
о * |
о "* , |
о " |
|
|
|
|
||
с о |
с о |
с о |
с о |
с о |
с о |
|
|
|
с?» |
||
|
|
|
<г |
||||||||
in |
t o |
|
* -н |
о |
С Ч |
о |
|
|
|
|
|
а з |
ч |
|
0 0 |
ю |
с о |
С О |
|
|
|
|
|
|
ft |
|
|
•« |
*• |
п |
. ** |
|
|
|
|
І20