Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 22.10.2024

Просмотров: 84

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

поверхности порошка Sff = 0,5 + 0,8 5 5 3

7 ,

Для вычисления

из

(1У.10)

необходимо знать пористость образца

и измерить от­

ношение величин потоков

-4- гД ,,

приведенное

к единице сред­

него

давления , Для нахождения Д>

экспериментальным путем по­

лучают ■&=/(Р)

при этом предполагается, что функция линейна во

всем диапазоне давлений:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Уд +Уд - </д ( Г+Щ-

 

( * + А г ) *

<&■ іг)

 

Экстраполируя зависимость 0/~/(р) к р

=0, легко

найти

\

приращение

 

в определенном

интервале давлений даст У д .

 

 

Для построения этой зависимости достаточно измерить поток

в двух точках,

отстоящих по оси р

настолько, чтобы обеспечить

хорошую точность измерения наклона прямой У = /(р) .

Так,

для

порошков с размерами частиц более 1

мк достаточен

интервал, не

превышающий

1

ага; для более

мелких объектов необходимо произво­

дить измерения при давлениях, отличающихся на несколько атмосфер. После подстановки в (1У. 10) значения констант (по Кармену) бы­

ло получено окончательное выражение для

«S

 

з

случае

аргона

.

 

 

 

 

 

Sn =■ О.SOSfO г- — ------ --

f e n 2cM/ sJ

О/. Wet)

 

 

o

(J\ /Эр

 

 

в случае

азота

^

 

 

 

 

 

S0 ■=0,620 ■W Z

Д -

[ c * * / c * * ] .

(& . Щ

Для определения Sa была сконструирована металлическая уста­

новка,

в которой отношение Д , определяют

по времени заполнения

газом некоторого объема при квазистационарном режиме течения

газа через пористую среду (рис.

42).

Цилиндрическая пресс-

Установка содержит такие элементы.

 

форма позволяет проводить двустороннее прессование образца и уп­ лотняется в ячейке 8 (рис. 43), Два сменных резервуара большого объема ( "МО л - обычно пустые баллоны из-под сжатых газов) обес­ печивают постоянство давления перед образцом и присоединяются к вентилям 12 и І3 . Манометры ІО и ІІ измеряют давления перед образцом. При работе с порошками {S> I мк) используют либо аб­ солютный ртутный манометр со шкалой в 400 мм, либо оптический манометр; в случае субмикронных порошков - образцовые стрелоч­ ные манометры. На выходе из пресс-формы включены фотоэлектри­ ческие датчики давления 9, дающие ■сигнал в систему автоматичес­ кого запуска секундомера. Объем натекания в зависимости от про­ ницаемости образцов варьируют с помощью сосудов малого объема 6 и 7. Перепад давления на образце при работе с грубыми порош-

116


Рис. 42. Установка для определения 50 по отношению газовых по­ токов.

ками создается форвакуумным насосом, присоединенным к вентилям

1-3, тогда вентиль 13 соединен с воздухом.

При измерении мелких

порошков для создания Ар пользуются

баллоном со сжатым газом,

присоединенным к вентилю 12, в этом случае

1-3 открыты на ат­

мосферу.

 

 

 

 

 

 

 

Измерение поверхности проводят следующим образом.

Пресс-

форма с образцом (/> ^15 мм,

Z ^ 5 мм) уплотняется в установ­

ке.

На пресс-форме создается перепад

давления ( / » ^ ) ,

вентили

2 и 3 открыты*

На выходе подключен либо форвакуумный насос,

либо

воздух.

Вход соединен либо с воздухом, либо с баллоном.

Затем вентили 2

и 3 закрывают,

а перекрывают электромагнитные

клапаны 4 и в объем 7 или 7 и 8

на выходе из прессовки начинает

натекать газ.

При некотором давлении

р* ( ^ 1-3 м м 'р т. ст.)

датчик давления запускает секундомер;

по Достижению заданного

давления Р *\ ~

10-12 мм рт. ст) секундомер .автоматически отк­

лючается, клапаны открываются и избыток газа на выходе сбрасы­

вается. Время натекания

в объем_7 от

до Р^

Р%)

обратно пропорционально потоку, при Р І .

Измерение потока при

втором среднем давлении

P“(пусть Р с Р л ) сводится к определе­

нию времени

. Давление P,Jсоздается

в другом баллоне,

который

подключается

к коллектору входа. Рабочая формула д л я с л е д у ю ­

щая

 

 

 

 

117


Рис. 43. Ячейка для уплотнения пресс-формы с образцом:

1 - образец; 2 - пресс-форма; 3 - уплотняющая крышка; 4 —ячейка; S - резиновые прокладки; 6 —во­ рот.

 

 

А

Г- ?

 

 

р 1 -*}

(/}. 13)

 

 

öS

где

введены обозначения

ъ* - П

 

 

 

о( =

Г-

(рі

и

 

P'7f - P /

'

- давленіи на входе и выходе из

пресс-формы соответст­

венно).

 

 

 

 

 

 

В работе Л 357

приведены результаты измерения

для

цело­

го ряда

порошков.

Частично даем их в табл, І3. Как

видно

из

таблицы,

существует хорошая

воспроизводимость величин S0 для

об­

разцов различной пористости.

На рис. 44 приведены сравнительные

величины S0 и $£эт для порошков палладия после помолä СЩІ.

Наб­

людался одинаковый

характер

зависимостей величин поверхности от

времен и помола.

 

 

 

 

 

Перечисленные методы не дают возможности определять абсо­

лютные значения

При измерениях необходимо учитывать возмож­

ности каждого метода, свойства каждого порошка (в частности его дисперсность), сознательно выбирать диапазон пористостей образ­ цов; для порошков с частицами менее 1-5 мк он обычно колеблется от 50 до 40%, для более крупныхот 40 до 30%. Сравнения диспер­ сностей порошков различных материалов следует проводить, если по­ рошки измерены при оптимальных пористостях образцов, для каждо­ го типа порошка отдельно, В пробивном случае сравнение непра­ вомочно, - при одной и той же пористости в одних порошках прои­ зойдет плотная укладка частиц, а в других нет.

п а


s, мги

2. Ртутная порометрия

Ртутный поромер' обычно применяют для исследования расп­ ределения пор по размерам. Предложенный Риттером и Драке /ГЗТ7 ртутный поромер претерпел ряд конструкционных изменений* и в настоящее время существуют разнообразные конструкции поромеров, позволяющие исследовать как крупные, так и мелкие поры. При всех измерениях предполагают, что поры имеют цилиндрическую форму.

Для определения объемов крупных пор зерненных материалов следует осуществлять вдавливание ртути в поры при малых давле­ ниях, начиная с величины около 0 , 1 кг/см^.

Приборы, рассчитанные на измерение объемов вдавливаемой ртути при низких давлениях, описаны в работах Инхола и Вига /І387

(интервал давлений

0

,4-1,3

кГ/см^),

а также С,А.Семеновой

/ І 8 Qj

(0,08-3,5 кГ/см^).

Маіфопористость

природных

сорбентов

Обыч­

но

исследуют

с

помощью

поромеррв,

обеспечивающих боль­

шое

давление.

Так,

поромер модели

ПА-3,

изготовленный

мастерскими Ленинградского технологического института им,Леяровета, рассчитан на давления до 800 кГ/см*, т.ѳ. дает возможность . исследовать эффективные радиусы пор твердых тел от 1 0 0 до 55000 А, Последние модели поромеров, изготовленные в этом же -институте, рассчитаны на рабочие давления 1600, 5000 и 10000 кГ/см^, что позволяет изучать структуры пористых тел о эффективными радиу­ сами пор от 20 до 350000 А /1407»

Поромеры, наряду с исследованиями пористой структуры твер­ дых тел, могут быть использованы для оценки их удельной поверх

119


со

и

н

к

 

 

ю

 

а

<п

 

 

 

■3-

 

 

и

 

 

ä

БЭТ*

 

 

методу

 

а>

 

 

м

 

 

а

по

Й

ю

N

 

о

 

 

я

 

измеренная

о

 

a

 

 

fl

 

 

о

 

порошков,

3

 

и о

2

 

и о

 

 

Ш V ,

 

поверхность

 

S

 

3

 

 

 

t

 

 

о

 

Удельная

с

8

 

 

 

 

 

 

 

ш

 

 

ч

Со*

О)4

С О

с о

C N

о

 

с—

ю

с о

С О

С Оп

с о

ю

ю

с Г

o '

о

о

"

C D

а "

г

-

о

 

о

о

г * -

о

 

 

 

 

г —

 

 

 

 

г

-

 

с * -

 

г -

 

 

 

 

 

А

 

 

 

 

 

О

о

 

о

 

o '

о "

о * 4

с Г

 

 

 

 

 

 

 

 

Я

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

я

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ф

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Л)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ь

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

о

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

t-

 

 

ю

 

с о

 

 

«—н

 

1

ЮI

о

С Ч

$

 

о

^

О І

о

 

 

о

с о

 

 

о "

г о

Ю

ю

 

■ s r

 

о "

о ’

 

о "

o '

о

о *

г»

О I

о

 

о

 

 

 

 

 

 

 

 

 

соЧ‘

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

О )

 

С О

О І

 

о

 

 

0 4

 

 

 

O J

 

0 4

с З

0 4

О І

P J

О І

 

 

*

о

Щ

*

 

 

V» N

 

 

о

ю

О

 

о

о "

о "

о ”

о *

 

 

 

 

 

о

 

 

 

с-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

So

t-

33

со

ю

 

 

 

 

 

о "

 

 

 

 

 

• *ч

 

 

 

С О

«

 

 

 

 

 

о

О о

 

 

 

 

 

 

 

 

 

о "

о *

 

 

 

 

 

»4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ю

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

« и

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ю

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

оо*

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

0 4

S n

 

03

 

 

 

 

 

к

•о*

Cu

 

ю .

 

 

 

 

 

 

 

•»

o f

 

 

 

 

 

 

 

0 4

О І

o f

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

к

с о

2

 

' t '

и

с о

 

 

 

 

*%

■ *t*

 

 

т г

■ 'J'

' с о

8

 

 

 

о "

О -

о "

о *

о "* ,

о "

 

 

 

 

с о

с о

с о

с о

с о

с о

 

 

 

с?»

 

 

 

in

t o

 

* -н

о

С Ч

о

 

 

 

 

а з

ч

 

0 0

ю

с о

С О

 

 

 

 

 

ft

 

 

•«

*•

п

. **

 

 

 

 

І20