Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 22.10.2024
Просмотров: 85
Скачиваний: 0
Порошок перед измерением поверхности высушивают до постоян ного веса и помещают на пористую перегородку цилиндрической труб ки-кюветы 12. Трубку перед опытом тщательно очищают. Порошок насыпают ровным слоем определенной толщины, а затем несколько подпрессовывают для разрушения агломератов частиц и их плотной
укладки. |
После уплотнения порошка на концы кюветы надевают хо |
|||||||||
рошо пришлифованные колпачки с трубками и кювету помешают в |
||||||||||
прибор.Воздух через образец просасывается |
форвакуумным. насосом, і |
|||||||||
Скорость потока воздуха измеряют реометром |
1 , 2, 3' имеющим |
|||||||||
три градуированных капилляра 4. |
Меняя положение крана 5, |
можно |
||||||||
менять пределы |
измерений. |
Регулирование скорости потока осу |
||||||||
ществляют |
кранами 6 |
и 14, |
Перепад давления газа |
на образце из |
||||||
меряют дифференциальными манометрами, |
в случае |
больших пере |
||||||||
падов - ртутным |
18 через кран 9 при малых - |
масляным 19 через |
||||||||
кран t и 8 |
, Давление воздуха в установке |
показывают манометры |
||||||||
18 и |
17 (один запасной) через кран'10 и 11, |
-На основании опыт |
||||||||
ных данных вычисляют величину потока Q |
|
|
|
|
||||||
|
|
|
0 |
___Р 2 РЗ y/(2?3А+é0~)3 |
|
|
|
(&■ #) |
||
где |
Ър - |
|
|
22,4 f0 3 ?âA УТгтзТиГ |
|
|||||
постоянная реометра} |
- показания реометра; |
атмос- |
||||||||
ферное давление; |
-£а - температура градуировки капилляра; |
-тем |
||||||||
пература опыта ; ’ |
А - площадь поперечного |
Сечения образца» |
2 3
Рис. 39. |
Видоизмененная |
схема |
Рис, 40. Приспособление для из |
||||||
прибора Дерягина: |
|
|
|
мерения «S^ на прессованных бри |
|||||
1 |
- реометр; 2 |
- |
винтовой |
метал |
кетах: |
|
|
||
лический |
зажим; '3, 6 , 8 |
- |
крапы; |
1 - нижний штуцер; 2 |
- накид |
||||
4 |
- дифференциальный манометр; |
ная гайка с накатом; 3 - метал |
|||||||
5 - ловушка; 7 - ртутный мано |
лические шайбы; 4 - верхний шту |
||||||||
метр' 9 - вакуумная камера; 10- |
цер с накатом; |
5 - резиновые уп |
|||||||
кювета; |
1 1 - |
порошок. |
|
|
лотнения; 6 - |
резиновая втулка; |
|||
|
|
|
|
|
|
|
7 - образец. |
|
|
|
Несколько измененная металлическая конструкция прибора Де |
||||||||
рягина (рис, 39) |
/1847, более надежная в эксплуатации, |
нашла при |
|||||||
менение при контроле порошков в производстве твердых, сплавов» |
|||||||||
|
В /І2 7 / |
предложено для порошков металлов измерять поверх |
|||||||
ность по методу Дерягина на спрессованных образцах. Для этого |
|||||||||
авторы предложили заменить кювету металлическим приспособле |
|||||||||
нием (рис. 20). |
Измерения на порошках пластичных металлов. |
||||||||
|
( железа, меди серебра ) показали, что хорошее соответствие меж |
||||||||
|
ду значениями |
и S~nr |
наблюдается при рорветости образца |
||||||
30-35%. |
|
|
° |
|
|
|
|
|
|
|
Вопрос оптимальной пористости образцов при измерении поверх |
ности по газопроницаемости цока не может быть решен однозначно.
113
Плотную укладку частиц в измеряемом слое порошка легко полу чить для относительно крупных порошков с частицами более 1 0 - 20 мк. Трудности возникают при работе с более мелкими порош ками, Работы некоторых авторов /І27-1307 по определению удель ной поверхности методом Дерягина показывают, что существует зависимость между величиной поверхности и пористостью образца; причем значения увеличиваются по мере уменьшения пористостп (рис, 41), Если увеличение Sp при снижении пористости до 50-40% можно еще как-то объяснить более плотной укладкой частиц в мел
ких порошках, то причину Дальнейшего роста 3^ авторы |
А 307 ви |
||||||
дят в том, что при расчете не учитываются |
|
изменения |
структурно |
||||
го параметра с., изменением пористости прессовки, |
структурный |
||||||
параметр Ь входит |
в выражение для |
коэффициентов |
А и В (1У.4', |
||||
|
Рис,А |
41,А * « Зависимость^ метачли- |
|||||
|
|
~ |
- |
------------------ |
|
~ |
JJ |
|
ческиX порошков от (г; в скобках |
||||||
|
значения ^БЭТ б |
|
г: |
||||
|
1 - |
(0,91); 2 , 3 - |
Лк восст |
||||
|
(0,72 |
и 0,32); 4 |
- & восст (0,27); |
||||
|
5 - Fe вихр |
|
(0,18 |
м2 |
/ г). |
Физический смысл изменения Ъ состоит, видимо, в следуюідем:реальная пористая структура отклоняется от модели идеальной пористой структуры (образование местных суждений, связывающих поры-каме ры; появление замкнутой и тупиковой пористости и т.п.),На практи ке приходится при работе с прибором Дерягина для каждого типа порошков экспериментально определять диапазон пористости прес совок, в котором значения S0 согласуются с 5 БЭТ» ^ табл, 12
приведены данные |
по измерению |
для порошков вольфрамового |
|
ангидовда /І2 0 /. |
Как видно из таблицы, |
с увеличением дисперс |
|
ности значения оптимальной пористости возрастают, . |
|||
В этой же работе при измерении |
для 30 видов порошков |
тугоплавких металлов и их карбидов показано, что оптимальная пористость образцов может колебаться в пределах 35-50%, но для каждого вида порошков ее следует определять отдельно.
Т а б л и ц а 12
Зависимость удельной поверхности вольфрамового ангидрида от пористости испытуемых образцов
|
|
Мелкий порошок |
|
|
|
|||
Пористость, |
|
|
|
|
|
56 |
|
|
% |
72 |
69 |
65 |
|
60 |
34 |
51 |
|
Удельная по |
|
|
|
|
|
|
|
|
верхность, |
3,8 |
5,8 |
8,5 |
Ю, 2 |
10,7 |
13,8 |
16,6 |
|
м^/г |
||||||||
|
|
Крупный порошок |
|
|
|
|||
Пористость, |
|
|
40 |
|
- |
- |
|
- |
% |
45 |
42 |
|
|
||||
^ t-ІЗЯoHÖЯ |
|
|
|
|
|
|
|
|
поверхность, |
|
0,55 |
|
|
|
|
|
|
м^/г |
0,52 |
0 , 6 |
8 |
|
|
|
|
|
П р и м е |
ч а н и е. Средние |
значения удельной поверх |
||||||
|
|
ности для порошков, м^/г; мелкого - |
||||||
|
|
10,5; |
крупного - |
0,53. |
|
|
||
В работах /ІЗО - |
132/ сделана попытка избежать зависимос |
|||||||
ти 30 от пористой структуры |
конкретного образца при работе |
с |
мелкими порошками и в связи с этим разработан метод определе ния Sg из отношения величин потоков, измеренных при различных
режимах течения газа в пористсм |
образце, изготовленном из ис-і |
|
пытуемого порошка /"1357, |
Отклонения от идеальной структурной |
|
модели предложено учитывать, хотя |
бы формально, как изменение |
|
структурного коэффициента |
b . Для |
этого при вычислении удель |
ной поверхности можно,воспользоваться отношением диффузнонно-
" -------------------ь ^ |
ВЬІраЖ5НИя |
|
4) |
|
|
|||
го и вязкого |
потоков |
|
3 |
к, |
fi |
■<fi |
e/g |
ftf f |
|
*9 |
|||||||
|
|
$ |
8 ѵТ |
Ц ' |
' |
i-<fl |
щ х |
R r ' Ш-г*} |
Полученное значение |
практически не зависит от пористос |
|||||||
ти образца |
и находится |
обычно |
в разумном отношении и полной |
115