Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 22.10.2024

Просмотров: 85

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Порошок перед измерением поверхности высушивают до постоян­ ного веса и помещают на пористую перегородку цилиндрической труб­ ки-кюветы 12. Трубку перед опытом тщательно очищают. Порошок насыпают ровным слоем определенной толщины, а затем несколько подпрессовывают для разрушения агломератов частиц и их плотной

укладки.

После уплотнения порошка на концы кюветы надевают хо­

рошо пришлифованные колпачки с трубками и кювету помешают в

прибор.Воздух через образец просасывается

форвакуумным. насосом, і

Скорость потока воздуха измеряют реометром

1 , 2, 3' имеющим

три градуированных капилляра 4.

Меняя положение крана 5,

можно

менять пределы

измерений.

Регулирование скорости потока осу­

ществляют

кранами 6

и 14,

Перепад давления газа

на образце из­

меряют дифференциальными манометрами,

в случае

больших пере­

падов - ртутным

18 через кран 9 при малых -

масляным 19 через

кран t и 8

, Давление воздуха в установке

показывают манометры

18 и

17 (один запасной) через кран'10 и 11,

-На основании опыт­

ных данных вычисляют величину потока Q

 

 

 

 

 

 

 

0

___Р 2 РЗ y/(2?3А+é0~)3

 

 

 

(&■ #)

где

Ър -

 

 

22,4 f0 3 ?âA УТгтзТиГ

 

постоянная реометра}

- показания реометра;

атмос-

ферное давление;

-£а - температура градуировки капилляра;

-тем­

пература опыта ; ’

А - площадь поперечного

Сечения образца»


2 3

Рис. 39.

Видоизмененная

схема

Рис, 40. Приспособление для из­

прибора Дерягина:

 

 

 

мерения «S^ на прессованных бри­

1

- реометр; 2

-

винтовой

метал­

кетах:

 

 

лический

зажим; '3, 6 , 8

-

крапы;

1 - нижний штуцер; 2

- накид­

4

- дифференциальный манометр;

ная гайка с накатом; 3 - метал­

5 - ловушка; 7 - ртутный мано­

лические шайбы; 4 - верхний шту­

метр' 9 - вакуумная камера; 10-

цер с накатом;

5 - резиновые уп­

кювета;

1 1 -

порошок.

 

 

лотнения; 6 -

резиновая втулка;

 

 

 

 

 

 

 

7 - образец.

 

 

 

Несколько измененная металлическая конструкция прибора Де­

рягина (рис, 39)

/1847, более надежная в эксплуатации,

нашла при­

менение при контроле порошков в производстве твердых, сплавов»

 

В /І2 7 /

предложено для порошков металлов измерять поверх­

ность по методу Дерягина на спрессованных образцах. Для этого

авторы предложили заменить кювету металлическим приспособле­

нием (рис. 20).

Измерения на порошках пластичных металлов.

 

( железа, меди серебра ) показали, что хорошее соответствие меж­

 

ду значениями

и S~nr

наблюдается при рорветости образца

30-35%.

 

 

°

 

 

 

 

 

 

Вопрос оптимальной пористости образцов при измерении поверх­

ности по газопроницаемости цока не может быть решен однозначно.

113


Плотную укладку частиц в измеряемом слое порошка легко полу­ чить для относительно крупных порошков с частицами более 1 0 - 20 мк. Трудности возникают при работе с более мелкими порош­ ками, Работы некоторых авторов /І27-1307 по определению удель­ ной поверхности методом Дерягина показывают, что существует зависимость между величиной поверхности и пористостью образца; причем значения увеличиваются по мере уменьшения пористостп (рис, 41), Если увеличение Sp при снижении пористости до 50-40% можно еще как-то объяснить более плотной укладкой частиц в мел­

ких порошках, то причину Дальнейшего роста 3^ авторы

А 307 ви­

дят в том, что при расчете не учитываются

 

изменения

структурно­

го параметра с., изменением пористости прессовки,

структурный

параметр Ь входит

в выражение для

коэффициентов

А и В (1У.4',

 

Рис,А

41,А * « Зависимость^ метачли-

 

 

~

-

------------------

 

~

JJ

 

ческиX порошков от ; в скобках

 

значения ^БЭТ б

 

г:

 

1 -

(0,91); 2 , 3 -

Лк восст

 

(0,72

и 0,32); 4

- & восст (0,27);

 

5 - Fe вихр

 

(0,18

м2

/ г).

Физический смысл изменения Ъ состоит, видимо, в следуюідем:реальная пористая структура отклоняется от модели идеальной пористой структуры (образование местных суждений, связывающих поры-каме­ ры; появление замкнутой и тупиковой пористости и т.п.),На практи­ ке приходится при работе с прибором Дерягина для каждого типа порошков экспериментально определять диапазон пористости прес­ совок, в котором значения S0 согласуются с 5 БЭТ» ^ табл, 12

приведены данные

по измерению

для порошков вольфрамового

ангидовда /І2 0 /.

Как видно из таблицы,

с увеличением дисперс­

ности значения оптимальной пористости возрастают, .

В этой же работе при измерении

для 30 видов порошков

тугоплавких металлов и их карбидов показано, что оптимальная пористость образцов может колебаться в пределах 35-50%, но для каждого вида порошков ее следует определять отдельно.


Т а б л и ц а 12

Зависимость удельной поверхности вольфрамового ангидрида от пористости испытуемых образцов

 

 

Мелкий порошок

 

 

 

Пористость,

 

 

 

 

 

56

 

 

%

72

69

65

 

60

34

51

Удельная по­

 

 

 

 

 

 

 

 

верхность,

3,8

5,8

8,5

Ю, 2

10,7

13,8

16,6

м^/г

 

 

Крупный порошок

 

 

 

Пористость,

 

 

40

 

-

-

 

-

%

45

42

 

 

^ t-ІЗЯoHÖЯ

 

 

 

 

 

 

 

 

поверхность,

 

0,55

 

 

 

 

 

 

м^/г

0,52

0 , 6

8

 

 

 

 

П р и м е

ч а н и е. Средние

значения удельной поверх

 

 

ности для порошков, м^/г; мелкого -

 

 

10,5;

крупного -

0,53.

 

 

В работах /ІЗО -

132/ сделана попытка избежать зависимос­

ти 30 от пористой структуры

конкретного образца при работе

с

мелкими порошками и в связи с этим разработан метод определе­ ния Sg из отношения величин потоков, измеренных при различных

режимах течения газа в пористсм

образце, изготовленном из ис-і

пытуемого порошка /"1357,

Отклонения от идеальной структурной

модели предложено учитывать, хотя

бы формально, как изменение

структурного коэффициента

b . Для

этого при вычислении удель­

ной поверхности можно,воспользоваться отношением диффузнонно-

" -------------------ь ^

ВЬІраЖ5НИя

 

4)

 

 

го и вязкого

потоков

 

3

к,

fi

■<fi

e/g

ftf f

 

*9

 

 

$

8 ѵТ

Ц '

'

i-<fl

щ х

R r ' Ш-г*}

Полученное значение

практически не зависит от пористос­

ти образца

и находится

обычно

в разумном отношении и полной

115