Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf

искупает длительность и трудоемкость метода, Кроме размера, в результате анализа получают сведения о форме частиц, хотя часто они выражены в описательной форме. Мы остановимся на методи­ ке проведения анализа, на методах приготовления препаратов лоро- і шков для просмотра под оптическим и электронным микроскопами, а также на количественной' обработке получаемых данных.

Приготовленный препарат порошка просматривают под микро­ скопом, используя при этом окуляр-микрометр. Цена деления шка­ лы его определяется для данного объектива с помощью объектмикрометра, даже в том случае, если в паспорте прибора указано значение цены деления окулярной шкалы. *

Определение размеров частиц производят путем отсчета чис­ ла делений окулярной шкалы, в которой укладывается частица и умножение этого числа на цену деления шкалы при данном увели­ чении, При резко выраженной неравноосности измеряют длину и . ширину частиц.

126

Для количественной оценки необходимо знать размеры и чис­ ло частиц, находящихся в поле зрения. Длину частиц обычно оце­ нивают целым числом делений шкалы. В действительности так бы­ вает редко. Следует пользоваться такими увеличениями, чтобы са­ мые маленькие частички укладывались в 2-3 деления шкалы окуля­ ра. Длины частиц, которые р'авны дробным числам делений, выра­ жают целыми числами, округляя до ближайших целы;: значений. Пос­ ле подсчета, перемещая шлиф, изменяют поле зрения и снова измеря­ ют все частицы (о необходимом количестве измерений см. ниже). Перемещение шлифа в новое положение должно быт% произвольным, Промерянные частицы группируют по крупности, задаваясь интерва­ лом размеров. Необходимо давать разбивку на шесть - восемь групп (табл. 15), Погрешность анализа быстро растет с уменьшением числа групп менее 6, поэтому пользоваться меньшим числом групп -

Рис. 46. Кривые распределения частиц по размерам в порошке же­ леза: а - интегральная; б - дифференциальная,

соответствующей абсциссы данной точки. Например, точка А пока»- зывает, что в порошке 45,5% частиц размером более .30 мк и54,5% частиц размером менее 30 мк..

127

Распределение частиц по размерам порошка железа, определенное микроскопически

представлена в виде прямоугольника, в основании которого лежит определенный интервал размеров частиц,а его высота - процент­ ное содержание их в порошке. Если соединить середины верх­ них сторон прямоугольников плавной кривой, то получим дифферен­ циальную кривую распределения частиц по размерам.

Для практических целей удобнее пользоваться не кривой рас­ пределения по числу частиц, а весовым распределением. Для пе­ рестройки экспериментальной гистограммы распределения по чис­ лу частиц необходимо высоту каждой ступеньки гистограммы

1?Н

в

Рис. 47. Микрофотографии частиц по­ рошков в темном поле, Х200:

а— никель электролитический: С —тантал;

в— вольфрам восстановленный.

Рис. 48. Электромиомнкроскоинческие снимки порошка вольфрама:

о — теневое изображение частиц,■X13 500; 5 — фотографии с угольных реплик частиц, Х5000.

' Т .

умножить на куб среднего радиуса частиц, отвечающего данному ин­ тервалу, Сумма полученных значений составит 100% по весу всех фракций. В табл. 15 даны результаты такого пересчета. Как вид­ но, максимум кривой распределения переместился в сторону более грубых фракций.

На основе микроскопических данных может быть вычислена величина удельной поверхности порошка по формуле

РІ я et?

имеющих сферическую или близкую к ней полигональную форму час­ тиц, * -6 ,,

Метод, основанный на формуле (У .І), является статистическим и требует большого числа измерений, особенно при большом разбро­ се размеров частиц. В /257 приведен пример определения поверх­ ности тошсоизмельченного кварца. Из 335 измеренных частиц толь­ ко. две имели диаметр, примерно в 30 раз больший наиболее веро­ ятного, Если при расчете S пренебречь этими двумя частицами, то величина удельной поверхности удвоится.

Значительная ошибка вносится в расчет, если частицы имеют развитую шероховатую поверхность. В этом случае возможна боль­ шая разница в значениях рассчитанной и истинной поверхности.

Достоверность микроскопического анализа в значительной ме­ ре зависит от качественного приготовления препарата порошка. Для просмотра под оптическим микроскопом необходимо распре­ делить тонким слоем порошок на подложке, разбивая при этом механические скопления частиц и не искажая их формы и разме­ ра. Желательно, чтобы в поле зрения под микроскопом попада­ ло максимально возможное число обособленных частиц.

Наиболее простым способом диспергирования порошка являет­ ся следующий. Небольшое его количество и несколько капель жид­ кости, хорошо смачивающей порошок (спирта, ацетона, четыреххлотристого углерода), стеклянной палочкой наносят на чистую стек­ лянную пластинку. Суспензию тщательно растирают между плас­ тинками, и сдвигая их между собой, растягивают ее цо поверхнос­ ти пластинки. Жидкости дают испариться и исследуют препарат под микроскопом. При этом лучше пользоваться биологическим или минералогическим микроскопами, рассматривая пробу на просвет. Если размеры частиц порошка более 20 - 30 мк, тр при таком способе приготовления препарата в поле зрения микроско­

129