Файл: Ядернофизические методы анализа и контроля технологических процессов [сборник статей]..pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 29.10.2024
Просмотров: 65
Скачиваний: 0
Эти особенности нейтронного генератора приводят к затрудне ниям при анализе вещественного состава по долгоживущим ак тивностям, так как длительное облучение не всегда экономически выгодно. Поэтому и анализ на быстрых нейтронах, как правило, отличается своей экспрессностью и дешевизной.
Быстрая доставка образцов на облучение и измерение, а также автоматизация процесса анализа осуществляется пневмотранспор тирующими устройствами и автоматическими системами, управ ляющими работой установки [2—5]. Для достижения высокой точ ности анализа на соответствующие устройства накладываются определенные требования: высокая скорость транспортировки, воз можность контроля положения образца, воспроизводимость уста
новленных режимов и др. Одно из |
|
|
|
|
|||
требований — вращение |
образца |
|
|
|
|
||
при облучении — связано с тем, что |
|
|
|
|
|||
распределение |
потока нейтронов в |
|
|
|
|
||
радиальном |
направлении, |
перпен |
|
|
|
|
|
дикулярном падающему пучку дей- |
|
|
|
|
|||
■лрСНрв. имеет ярко выраженный |
|
|
|
|
|||
максимум, ширина которого в пер |
Рис. 1. |
Распределение потока |
|||||
вую очередь зависит от степени фо |
нейтронов по направляющей ци |
||||||
кусировки дейтронного пучка. |
Это |
линдра |
в плоскости, |
перпендику |
|||
требует строгой фиксации |
образцов |
лярной |
плоскости |
мишени |
при |
||
в положении |
облучения и наклады |
одно- (/) и многоцикличном |
(//) |
||||
облучениях образцов. |
|
||||||
вает определенные условия на |
ста |
|
|
|
|
бильность электрического оборудования, обеспечивающего фокуси ровку пучка дейтронов и ускорение их.
Кроме того, ввиду незначительного эффекта самоэкранирования потока быстрых нейтронов и с целью увеличения чувствительности для анализа часто используются пространственно-протяженные образцы больших навесок. Это приводит к неравномерному облу чению их по всему объему (рис. 1, /). Возможное решение ука занной проблемы заключается в использовании цикличного облу чения. При этом не только увеличивается статистический отсчет от цикла к циклу, но и, как видно из рис. 1, II, вследствие вращения образца при многократном прохождении его в канале пневмопоч ты «сглаживается» неравномерность облучения по объему. Дру
гими словами, условия |
циклического облучения приближают |
||
.к условиям, возникающим при принудительном |
вращении |
образца |
|
в процессе облучения. |
Однако в последнем |
случае |
соответ |
ствующие системы увеличивают расстояние между образцом и мишенью генератора, уменьшая полезный поток нейтронов, а сле довательно, ухудшая чувствительность и точность анализа. Поэто му в ряде случаев целесообразнее применять цикличное облучение без вращения.
' В связи с пространственной анизотропией нейтронного потока возникает необходимость измерения числа нейтронов, прошедших через образец за время его облучения, т. е. мониторирования по
61
тока. Этот вопрос исследовался многими авторами, в частности, при определении содержания кислорода в различных материалах [1, 6—8]. Мы измеряли поток несколькими способами: а) по счету р-частиц из кислородсодержащего радиатора, расположенного вблизи мишени; б) по интегральному счету сопутствующих «-час тиц (или нейтронов ВРз-счетчиком) с использованием RC-диффе- ренцирующей цепочки и интенсиметра с постоянной времени т = = 1 /Л= 10,6 сек.; в) по измерению активности кислородсодержащего «монитора», который облучался и измерялся одновременно с об разцом в дополнительном канале пневмопочты. Полученные ре зультаты показывают, что последний более точно отражает все флуктуации и изменения нейтронного потока.
В случае анализа по короткоживущим изотопам необходимо рассмотреть вопросы, связанные с выбором оптимальных условий облучения и измерения. Следует учитывать, что сечение актива ции носит вероятностный характер, т. е. так же, как и измерение, облучение является источником определенного разброса значений измеряемой величины. Когда точность или воспроизводимость ана лиза рассчитывается на основании экспериментальных данных, бобл неявно входит в то значение б, которое получается при срав нении нескольких параллельных результатов. При планировании эксперимента значение 60бл должно быть введено отдельно, и ошибка анализа будет складываться из ошибки облучения бобл и ошибки измерения бизм-'
<\2 |
____ «.2 |
* |
>2 |
/ а |
у |
О — О- |
+ |
0 . |
( 1 ) |
||
|
обл |
1 |
изм |
V |
> |
При цикличном облучении суммарная ошибка зависит от ошибки каждого цикла и для расчетов следует брать среднюю
ошибку за п циклов
П
--- , |
(2) |
п |
для нахождения которой можно воспользоваться выражением относительной ошибки определения малой активности А0 на фоне мешающих Аф , когда последние хорошо известны и по величине сравнимы с искомой [9]:
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(3) |
Можно показать, |
что |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
—2 |
п |
(АФ),- |
п |
(-4Ф |
|
|
|
||
|
V |
V |
|
|
(4) |
|||||
|
о |
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
— 'обл № |
|
'изм |
И о ),- ( |
'о ) 4 |
|
|
||
где (А Ф h А0 |
— активности, |
наведенные з а о д н о |
облучение;. |
|||||||
И |
( /0) — коэффициенты, зависящие |
от |
времен вы |
|||||||
Ф)/ |
|
держки |
и |
измерения, |
а также |
от |
геометри |
|||
|
|
ческих |
факторов. |
|
|
|
|
|
62
В частном случае, например, при определении кислорода с ис пользованием контейнера, когда основную помеху представляеткислород последнего, а ^13м = Абл,
1 |
I + |
|
(5) |
|
11 п |
I |
’ |
||
|
где 6i — ошибка одноцикличного определения. Последнее выраже ние показывает, что с увеличением числа циклов ошибка определе ния уменьшается.
Еще одной особенностью активационного анализа с использо ванием генератора является тот факт, что при взаимодействии быстрых нейтронов с ядрами атомов превалируют пороговые реак ции типа (п ,р ), (л,а), {п,п'), (л,2л). В результате последней образуются нейтронодефицитные ядра, как правило, являющиеся позитроно-активными излучателями. Поэтому часто возникает не обходимость анализа смеси радиоактивных изотопов, отличающих ся только по периоду полураспада. Правильный выбор оптималь ных условий и в этом случае позволяет обеспечить достаточную' точность при высокой производительности анализа [10].
Активности, получаемые при облучении на нейтронном генера торе, как правило, невелики, и использование обычных сцинтилляционных спектрометров достаточно для решения многих задач. Однако, когда обычный инструментальный метод в его простейшем варианте непригоден, например, при определении примесей в сильноактивируемой основе или анализе многокомпонентных смесей, применение детекторов с высоким разрешением становится необ ходимым, так как радиохимическое выделение исследуемого изо
топа |
не всегда достаточно экспрессно. |
В |
настоящее время нейтронный генератор ИЯФ АН УзССР |
оснащен быстрым пневмотранспортирующим устройством и систе мой автоматического управления для работы с короткоживущими
изотопами (с периодом полураспада от 1 |
сек. |
и выше), |
а также |
|
контрольно-измерительным |
комплексом, |
включающим |
одно |
|
кристальные спектрометры |
с кристаллами |
NaJ(Tl) |
80x80, |
спектрометр с геометрией измерения, близкой к 4л, и спектрометр быстро-медленных совпадений. Вся анализирующая аппаратура, за исключением некоторых звеньев, собрана из унифицированных блоков, выпускаемых отечественной промышленностью, что даетвозможность решать разнообразные задачи аналитической прак
тики не только в условиях |
научно-исследовательского института,, |
но и в производственной |
лаборатории промышленного пред |
приятия.
Основные ядернофизические данные изотопов и производствен но-экономические характеристики некоторых разработанных на генераторе НГ-200 методик приведены в таблице.
С точки зрения промышленного применения первое место зани мает методика определения содержания кислорода в различных образцах, использованная, в частности, для анализа промышлен-
63
Ядро-мишень
>Ю (99,8)
e3Cu (69,1) 64Zn (48,9) 66Fe (91,68)
» P b |
(22,6 ) |
sospb |
(52,3) |
«Си (30,9)
64Zn (48,9) «>Fe (91,68)
2°7Pb (22,6) ao8Pb (52,2)
118Sn (24,08)
121Sb (57,25)
isasb (42,75)
75As ( 100)
7eGe (7,76)
28S1 (92,2)
27A 1 ( 100)
24Mg (78,6)
27AI ( 100)
28Si (97,2)
m (locj
eoZr (51,5)
“ Mo (15,84) 183W (14,3)
484W (30,9)
“ Со (100)
g, |
Ядро- |
|
Е^ , Мэв, % |
Тип |
Чувствитель |
Время |
|
Ядер** |
T4, |
анализа, |
|||||
ная |
продукт |
|
|
спектрометра |
ность, г |
час. |
|
реакция |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
n, p |
leN |
7,3 сек. 7,11 |
(5) |
С 4л-гео- |
Ю - 4 - |
0,15 |
|
|
|
|
6,14 |
(70) |
метрией |
|
|
n, |
2n |
62Cu |
9,8 |
мин. |
0,511 (195) |
Совпадений |
( 2 - 3 ) - 10“ 4 |
||
n, |
2n |
63Zn |
38,4 |
мин. |
0,51 л (200) |
„ |
5 • 10~ 4 |
|
|
n, |
p |
»>Mn |
2,58 |
час. |
1,81 (25,5) |
Однокри- |
|
|
|
|
|
207|«рь |
|
|
0,845(98,8) стальный |
(2—З ) .10~3 0,22 |
|||
n, |
n' |
0,80 |
сек. |
0,57 (97) |
Быстро- |
||||
n, |
In‘ |
|
|
|
1,064(86,2) |
медле иных |
|
( 2 - 3 )* |
|
|
|
|
|
|
|
совпадений |
|
|
|
n, |
2n |
64Cu |
12,88 час. |
0,511 (38) |
Совпадений |
10 |
|
||
n, |
2n |
83Zn |
38,4 |
мин. |
0,511 (200) |
|
|
||
Я |
(5—6 ) 0 0 |
|
|||||||
n, |
p |
56Mn |
2,-58 |
час. |
1,81 (25.5) |
Однокри- |
4 |
||
|
|
|
|
|
0,845 (98,8) |
стальный |
|
1,02 |
|
n, |
n' |
2°7m pb |
0,80 |
сек. |
0,57 (97) |
Быстро- |
|
||
(2—3) 10 |
3 (6,08) |
||||||||
n, |
2n |
|
|
|
1,064(86,2) |
медленных |
|||
|
|
|
|
|
0,159 (2,76] |
совпадений |
|
|
|
n, |
In‘ |
117mSn |
14 дн. |
0,162(90,7) |
Однокри- |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
стальный |
2 - 10~3 |
|
|
|
|
|
|
|
0,089 (78) |
|
|
||
|
|
120mSb |
5,8 |
дн. |
я |
|
|
||
n, |
Qn |
0,200(87,7) |
|
10~3 |
|
||||
|
|
122Sb |
2 ,8 |
дн. |
0 ,6 9 (3 ,5 ) |
я |
|
||
n, |
2n |
0,566 (68,5) |
|
|
|
Ориенти |
|
Объект |
Основные |
||
ровочная |
|
||||
стоимость, |
|
анализа |
мешающие! |
||
|
элементы |
||||
руб. |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
2—3 |
Чистые ме |
в |
|
||
таллы |
(W, |
|
|||
|
Mo |
TI, Си), |
|
|
|
|
сплавы, |
гор- |
|
|
|
|
ные породы, |
|
|
||
|
биологичес- |
|
|
||
|
кие объекты |
|
|
||
|
Полиметал- |
Mo, |
Sb |
||
|
лические ру- |
А1 |
|
||
|
ды |
и |
про- |
|
|
3,75 |
дукты |
их |
О, |
S1 |
|
переработки |
|||||
(5,1)* |
|
|
|
|
|
13,67 |
|
|
|
Sb, As |
|
(14,35) |
Оловянные |
Mo |
|
||
|
|
||||
|
руды и про- |
А1 |
|
||
|
дукты их пе- |
|
|
||
|
реработки |
О, |
Si |
||
|
|
|
|
Sb, |
As |
|
|
|
|
Sn, |
As |
n, 2n |
74As |
17,74 дн. |
0,595(63) |
я |
3-10“ 3 |
|
|
|
|
Sn, |
Sb |
|||
|
|
|
|
|
0,511(55,6) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
n, |
2n |
76mGe |
49 |
сек. |
0,139(36,6) |
. |
2 -10~4 |
|
|
|
|
о , |
Si, |
|
n, |
p |
28Д1 |
2,3 |
мин. |
1,78(100) |
„ |
5 - 10“ 5 |
0,1 |
1.4 |
Угли |
|
Al, |
N |
|
n, p |
27Mg |
9,54 |
мин. |
1,015(30) |
я |
О |
1 |
|
|
|
|
Si, |
Fe |
|
|
|
|
|
|
0,843(70) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
n, |
p |
24Na |
14,9 |
час. |
2,75(100) |
|
(5 — 6) -10 |
3 |
|
|
|
Основа |
||
ft, |
p |
27Mg |
|
|
1,37(100) |
|
|
|
1,0 |
13,4 |
Очищен- |
(Mo) |
||
9,54 |
мин. |
1,054 (30) |
|
5-10 |
3 |
Основа |
||||||||
|
|
|
|
|
0,843(70) |
|
|
|
|
|
ный молиб |
(Mo) |
||
n, |
p |
28a 1 |
|
|
|
(3—4) •10-4 |
|
денит |
|
|||||
2,3 |
мин. |
1,78(100) |
|
|
|
Основа |
||||||||
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(Mo) |
|
n, |
n' |
89/ny |
16,5 |
сек. |
0,915(99) |
■ |
5 •10“ 5 |
0,01 |
0,13 |
Вольфрам, |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
некоторые |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
сплавы |
|
|
|
n, |
2n |
89mZr |
4,2 |
мин. |
1,53 (6.5) |
■ |
10~3 |
|
|
|
|
|
Mo |
'' |
|
|
|
|
|
0,588(86) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
n, |
2n |
slMo |
16 |
мин. |
0,511 (188) |
я |
5-10- 4 |
0.1 |
1,3 |
Сплавы на |
Zr |
|
||
n, |
n' |
|
|
|
0,102(32) |
|
|
|
|
|
основе |
нио |
Mo, |
Zr |
|
|
|
|
|
|
|
|
бия |
|
|||||
|
|
|
|
|
0,108 (22) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
n, |
2n 183mw |
5,3 |
сек. |
0,160(15,9) |
* |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
n, |
p |
50SC |
1,5 |
мин. |
1,17(100) |
» |
( 5 - 7 ) - 10~ 3 |
|
|
|
|
Со |
|
|
|
|
|
|
|
1,59(100) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
n , a |
56Mn |
2,58 |
час. |
1,81(25,5) |
* |
10~4 |
|
0,15 |
2,0 |
Смеси |
и |
Fe |
|
|
|
|
|
|
. 0,845.(98,8) |
|
|
|
|
|
сплавы |
|
|
|