Файл: Ядернофизические методы анализа и контроля технологических процессов [сборник статей]..pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 29.10.2024
Просмотров: 61
Скачиваний: 0
примере определения вольфрама в сталях. Тем не менее, получен ные результаты могут быть без особых изменений распространены в другие области у-абсорбционного элементного анализа.
Закон ослабления моноэнергетического пучка у-излучения ин тенсивностью / в образце толщиной х см с плотностью р можно представить в виде
1 = 1 0 е —jfpx /0 ехр |
хр |
и ч |
(1) |
|
|
/=1 |
1=1 |
где с1 т. — весовая доля и полный массовый коэффициент ослаб
ления у-излучения вольфрама (г = 1) и матрицы (г = .2); х — эф фективный полный массовый коэффициент ослабления.
Поскольку
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
С1 = |
1. |
|
|
|
|
|
(2) |
|||
|
|
|
|
i=i |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
а зависимость плотности стали от концентрации вольфрама мож |
|
|||||||||||||||
но |
представить |
в виде |
|
р = а + ф с и |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(3) |
||||||
где |
а, J3 — постоянные |
величины, |
вычисленные |
из |
эксперимен |
|
||||||||||
дальних данных, то |
(1) |
преобразуется |
в |
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
/ |
= /0 ехр [ — х |
(ctx12+ т2) (а + |
pct)], |
|
(4) |
||||||||||
где |
|
|
|
|
|
XИ |
|
Xt. — хJ.. |
|
|
|
|
|
|
||
Определяя |
чувствительность |
|
метода |
S |
к |
концентрации |
в |
|||||||||
дифференциальной форме, |
получаем выражение |
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
S , |
|
= |
дI |
хВ1, |
|
|
|
|
(5) |
|||
|
|
|
|
|
дсг |
|
|
|
|
|||||||
где |
|
|
В = |
Р(Стх12 + |
тг) + |
Ti2(a + Ро). |
|
(6 ) |
||||||||
|
|
|
|
|||||||||||||
которое отличается |
от чувствительности |
SCi при постоянной плот |
||||||||||||||
ности, определяемой |
по |
методике |
[1], |
на |
величину |
|
|
|
||||||||
A S = S - S |
Х К |
С 1 Т12 + |
|
*2) 70 еХР [■- |
( С 1 |
т12 + Х2) (а + |
К )] |
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(7) |
|
Приводим значения |
отношения |
ri— S f S Ct при различных кон |
||||||||||||||
центрациях вольфрама |
и |
|
энергиях |
у-излучения |
100, |
300, |
и |
|||||||||
500 |
кэв: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
71
Q |
100 |
300 |
500 |
0 ,0 0 |
1,06 |
1,28 |
2,16 |
0,10 |
1,12 |
1,40 |
2,15 |
0 ,2 0 |
1.17 |
1,43 |
2,15 |
По мере изменения условий эксперимента отношение |
-/^ сущест |
|||||||||
венно меняется, достигая величин, |
которые нельзя не учитывать. |
|||||||||
|
При вычислении данных |
таблицы мы использовали |
формулу |
|||||||
(3) |
в виде |
Р= |
7,85 + 5,1 Cj. |
|
|
(8) |
||||
|
|
|
|
|||||||
|
Максимум чувствительности |
S c |
(при варьировании |
толщины |
||||||
слоя х ) должен наблюдаться |
при |
|
|
|
|
|
||||
|
|
*0 = |
|
|
(а + |
Рп)]-1 |
• |
|
(9) |
|
|
Поскольку среднеквадратическая |
статистическая |
погрешность |
|||||||
aj |
скорости |
счета равна |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
°, = |
у т , |
|
|
|
|
(10) |
||
то |
среднеквадратическую ошибку с |
определения |
концентрацин |
|||||||
вольфрама |
можно записать |
в |
виде |
|
|
|
|
|
||
|
|
аС] |
-1 |
|
( х В у |
|
|
|
111) |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Из условия |
минимума of |
|
|
0 |
установим оптимальную тол |
|||||
щину слоя |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
•Л'0 П Т = 2 [ ( С 1 ^ 1 2 + |
х г ) ( а + |
P c i ) ] |
» |
|
( 1 ^ ) |
тогда среднеквадратическая ошибка определения вольфрама бу дет равна
|
aCl = е( ciт12 + хг) (* +P ci) 5_1 |
2 ■ |
(13) |
|
Следует заметить, что |
выбор., оптимальной |
толщины л;опт из. |
||
условия |
минимума только |
статистической погрешности зс недо |
||
статочно |
строг. Более строгим выбор будет, |
если исходить |
из. |
|
минимума полной погрешности анализа а^полн, зависящей ото |
лр : |
|
|
=( |
а2 |
У ■ ' |
(14) |
||
|
|
|
а2: _|1 С? "ф.32 |
||||
. |
I ПОЛИ |
|
ст 1 arm 1 мет |
1 |
сост |
) ’ |
V 1/ |
|
|
■ Ч. - |
|
|
|
I |
|
где з2 — статистическая, |
аппаратурная, |
методическая дисперсии и |
|||||
дисперсия |
от колебания |
состава матрицы. |
|
|
|
||
’ [’% M !йойкрётйык методик/ аппаратур" |
й |
условий’'1Диёгйрсии. |
|||||
йапп^;^мет |
и' бс0СТ' ^Ж но^аСс^ат-рнвать |
как |
постояннйе |
величины). |
|||
|
|
|
|
|
|
|
•ИУл\ '.!-(i: |
7j2 |
|
|
|
|
|
|
|
9
не зависящие от толщины образца. Следовательно, полную дис персию о^олн на основании ( 10) можно представить в виде
°полн — |
0 5 ) ' |
где |
|
|
з“ , |
-j- сГ |
Об} |
мет |
1 сост |
Опытным путем дисперсию сГост определить затруднительно'
ввиду сложности отбора проб со строго фиксированным содер жанием вольфрама. Она будет включать в себя отклонения ин тенсивности из-за колебаний не только матрицы, но и содержа ния вольфрама в пробах. Для уменьшения этого влияния тре
буется увеличивать число проб и затраты труда на оценку з^ост
[1]. Здесь мы |
оцениваем |
а^ост |
из теоретических |
соображений.. |
||||
Исключим |
из (15) |
сГост , а |
оставшуюся |
часть |
представим в |
|||
обобщенном виде: |
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
а2 |
|
О2 |
— а-\- Ы, |
|
(17) |
||
|
ОСТ |
ПОЛИ |
°сост |
|
|
|
|
|
где а, b — коэффициенты |
регрессии, |
которые |
следует вычислить |
|||||
из экспериментальных |
данных, |
например, |
по |
следующей мето |
||||
дике. |
проба |
клиновидной |
формы |
[2] |
с |
концентрацией |
||
Отбирается |
||||||||
вольфрама, близкой к величине |
|
|
|
|
|
|||
|
|
сс р = - г ( Л + й )’ |
' |
|
О 8) |
где А, В — нижний и верхний пределы изменения концентрации вольфрама в данной методике. С этой пробой в положении l ^ t ^ n (положение пробы определяется ограничителями [2]) производится 1^ / ^ т измерений, в каждом из которых проба устанавливается заново, чтобы при вычислениях коэффициентов а, b учесть методи ческую дисперсию сГет. Таким образом получается пт резуль
татов измерений Д . Для г-го положения пробы |
находим сред |
неарифметическое значение |
|
т |
|
)-1 |
0 9 ) |
|
|
и выборочную дисперсию |
|
т |
<зд> |
1)-‘ ^ (л-/,if- |
1 |
/-1 |
’ ' ' |
М инимизируя сумму квадратов, невязок
(21)
получаем уравнения
2 [а + b l — а] ) = 0, |
(22) |
(23)
совместное решение которых дает'?
(24)
« 2 ^ - ( 2 7 « ) а |
’ |
(25)
Допустим, что сталь, кроме вольфрама, содержит молибден, кон центрация которого изменяется на величину 2Дс, а массовый коэф фициент цз заметно отличается от р.2 железа и остальных компо
нентов матрицы. Тогда дисперсия 0 '„„т определится изменением
концентрации молибдена и значительно меньше будет зависеть от колебаний концентраций остальных компонентов матрицы.
Следовательно, предельные значения интенсивности lyimit Лмакс выразятся как
Л и н |
= |
/ o e X P |
[ - JCP |
{ l i 1 Cl e p + |
1*2 ( С2 |
- |
Д с ) + |
^ з |
( С3 Ср + |
А с ) ^ ] |
’ |
( 2 6 ) |
||||||||
Л а к е |
= |
Л |
е Х Р [ |
- |
* Р |
{ |
1*1 |
ср + |
1*2 ( С2 + |
Л С ) + |
1*3 ( |
С 3 ср ~ |
|
1 ] |
- |
( 2 7 > |
||||
где |
ci Ср> |
Сз ср — средние |
концентрации |
вольфрама |
и |
молибдена; |
||||||||||||||
— концентрация |
железа |
и остальных |
компонентов. |
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
|
|
з |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
С |
учетом |
^ |
ci — 1 |
из |
(26), |
(27) |
следует |
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
t=i |
|
|
Д/ = |
/ макс - |
/ мин = |
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
= |
2/0e x p [ - * p ( tx 13clcp + |
[x23 с2+ |* 3) ] s h ( - j i 23xpAc). |
|
(28) |
|||||||||||||||
Разлагая |
в ряд |
Тейлора |
гиперболический |
синус |
и опуская |
|||||||||||||||
члены |
третьего и высших |
порядков |
(ввиду того что \р2ЪхрЬ.с\ <С 1) |
|||||||||||||||||
взамен |
(28) |
получаем |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
®3сост = |
|
= |
2(*згХрДс/д ехР |
Х р ( ]А13 Cj ср -f- [А23 С,2 |
Т- [13^ | . |
|
(29) |
Мы предположили Д/ = б0СОст, так как Д/ — это предельное изме нение (от минимума до максимума) интенсивности.
74