Файл: Ядернофизические методы анализа и контроля технологических процессов [сборник статей]..pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 29.10.2024
Просмотров: 64
Скачиваний: 0
|
Ядерная |
Ядро- |
|
, Мэе (%) |
Тип |
Чувствитель- |
Время |
Ориенти |
Объект |
Основные |
Ядро-мишень |
тч, |
ровочная |
||||||||
реакиия |
продукт |
|
спектрометра |
ность, г |
|
СТОИМОСТЬ, |
анализа |
мещаюшие |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
руб. |
|
элементы |
2«Si (9*2,2) 52Сг (83,7) 56Fe (91,68)
ssMn ( 100)
UN (99,6) 2*S1 (42,2)
зф ( 100) seFe (91,68)
п , |
р |
25А 1 |
2,3 |
мин. |
1,78(100) |
Однокри |
п , |
р |
5-JV |
3,77 |
мин. |
1,43 (99,3) |
стальный |
■ |
||||||
п , |
р |
5вМп |
2,58 |
час. |
1,81(25,5) |
|
|
|
|
|
|
0,845 (88, 8) |
|
П, |
7 |
■'"'М п |
2,58 |
час. |
1,81(25,5) |
* |
|
|
|
|
|
0,845 (98,8) |
|
п, 2/г |
l3N |
10 мин. |
0,511 (200) |
С о в п а д е н и й |
||
и, |
р |
28А1 |
2,3 |
мин. |
1,78(100) |
ОД' окри- |
|
|
|
|
|
|
стальным |
П, |
а |
28А 1 |
2,3 |
мин. |
1,81 (25,5) |
» |
п , |
р |
56Мп |
2,58 час. |
0,845(98,8) |
■ |
|
|
|
|
|
|
|
*Данные химического анализа.
10~4 |
|
|
|
|
Fe, |
Сv |
(2 — 3) |
10~3 |
0,3 |
4,0 |
Сплавы |
SI, |
Fe |
|
|
|
|
|
S1, |
Сг |
1 0 - 3 |
|
|
|
|
Si, |
Fe |
5-10- 4 |
0,13—0,2 |
2,0 |
Биологи |
Р, |
Си |
|
3 - 10 |
4 |
0,13—0,17 |
2,0 |
ческие объ- |
Р |
|
екты |
|
|||||
Ю- 4 |
|
0,1 |
1,5 |
|
S1 |
|
6 10~5 |
0 ,5 - 0 ,7 |
6 - 7 |
|
|
|
ной продукции, выпускаемой Узбекским комбинатом |
тугоплав |
ких и жаропрочных металлов. Результаты анализов |
'позволили |
наладить технологический процесс и улучшить контроль при про изводстве молибдена на комбинате. Была разработана автомати ческая установка, позволяющая получать данные о процентном содержании кислорода непосредственно на табло цифрового при бора [4].
Решались также вопросы, связанные с распределением кисло рода по объему образца при выращивании монокристаллов раз
личными способами. |
Анализ |
поверхностей |
|
|
|
|
|
||||||||||||
одних и тех же образцов, подвергнутых раз |
|
|
|
|
|
||||||||||||||
личным |
способам |
обработки, |
показал |
(рис. |
|
|
|
|
|
||||||||||
2), |
что наиболее |
эффективна |
очистка |
по |
|
|
|
|
|
||||||||||
верхности путем |
термической |
обработки |
ее |
|
|
|
|
|
|||||||||||
с использованием электронного пучка. Ана |
|
|
|
|
|
||||||||||||||
логичные |
|
выводы дает |
изучение |
|
влияния |
|
|
|
|
|
|||||||||
способов |
обработки |
поверхности |
|
образцов |
|
|
|
|
|
||||||||||
зонноплавленного |
вольфрама |
и молибдена |
|
|
|
|
|
||||||||||||
на результаты анализа методом вакуумной |
|
|
|
|
|
||||||||||||||
экстракции |
[И]. |
|
|
скорости |
образования |
|
|
|
|
|
|||||||||
По |
изменению |
|
|
|
|
|
|||||||||||||
окпсной |
|
пленки |
при длительном |
хранении |
|
|
|
|
|
||||||||||
образцов можно детально исследовать эти |
Рис. 2. Изменение |
содер |
|||||||||||||||||
процессы |
|
на быстрых нейтронах. |
Однако |
||||||||||||||||
эффект |
|
заметен |
только при |
определенных |
жания кислорода в |
моно |
|||||||||||||
|
кристаллах Мо |
( / —/Я) и |
|||||||||||||||||
соотношениях |
поверхности |
исследуемого |
W (IV) в зависимости от |
||||||||||||||||
образца |
|
5 |
и его |
объема |
V, |
так |
|
как при |
способа |
получения |
и |
||||||||
больших |
|
значениях |
S /V |
«вес» |
объемного |
предварительной |
обра |
||||||||||||
кислорода |
оказывает значительно |
меньшее |
ботки |
поверхности: |
|||||||||||||||
I, IV — токарная |
обработка; |
||||||||||||||||||
влияние |
на |
результаты. В частности, |
содер |
||||||||||||||||
/ / —обработка |
электронным |
||||||||||||||||||
жание кислорода в образце из дюралюми |
пучком; I I I |
— электролитичес |
|||||||||||||||||
кое травление. |
|
|
|||||||||||||||||
ния в форме полого цилиндра с площадью |
|
|
|
|
|
||||||||||||||
поверхности S --17 см2 и весом 2,4 Г |
(S/V=17,5) со |
временем |
по |
||||||||||||||||
степенно увеличивается, |
подчиняясь вполне определенному закону |
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
Ду = A e aht, |
|
|
|
|
|
|
|||||
где |
Ду — изменение |
концентрации |
кислорода |
за время М; |
|
|
|||||||||||||
|
А — коэффициент, зависящий от отношения 5/ V; |
|
|
|
|||||||||||||||
|
а — средняя |
скорость увеличения |
окисной пленки. |
|
|
|
|||||||||||||
Это выражение соответствует данным, |
приводимым |
в ра |
|||||||||||||||||
боте |
[12]. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Большое внимание уделялось |
|
увеличению |
производительности |
и.снижению стоимости анализов по сравнению с другими метода ми, применяемыми в настоящее время в аналитической практике производственных лабораторий. Одним из путей для достижения поставленной цели является одновременное определение несколь
67
ких элементов за одно облучение. Примером может служить мето дика определения свинца, меди, цинка и железа в полиметалличес ких рудах [13].
Содержание свинца определяется по короткоживущему изоме ру*®7 т РЬ при цикличном облучении образца и измерении наведен ной активности спектрометром быстро-медленных совпадений {см. таблицу). Время облучения и измерения — 4—5 сек., выдерж ка 0,7 сек. Содержание меди и цинка может быть определено без дополнительного облучения измерением активности в области Е =0,511 Мэе дважды через промежуток времени Д£=30—40 мин.
между двумя последовательными измерениями. Содержание же леза и величина его вклада при определении меди определяется дополнительным измерением активности в области фотопика, соот ветствующего у-квантам с Е =8,43 Мэе. Высокая производитель
ность методики (до 25 образцов за смену) выгодно отличает ее от используемых в настоящее время химических методов.
При анализе по долгоживущим радиоактивным изотопам (до нескольких дней) экономически выгодно одновременное облуче ние расположенных вокруг мишени нескольких образцов с после дующим определением целого комплекса элементов. Удобно также сочетать анализ одних образцов по короткоживущим изотопам с использованием пневмопочты и одновременное облучение других
.для последующего их анализа. В частности, определение Sn, Sb, As ш оловянных рудах при таком облучении и последующем изме рении активности одновременно в трех энергетических интервалах происходит в 5—6 раз быстрее по сравнению с химическим методом.
Обычно при определении какого-либо одного элемента возника ет необходимость учитывать мешающее влияние других. С другой стороны, знание концентраций последних может дать дополни тельные полезные сведения об анализируемом объекте. Соответст вующим образом должна строиться и методика анализа. Так, при определении содержания германия в углях по радиоактивному изо
меру 75mGe основными мешающими элементами являются А1 и Si. Определение одновременно трех элементов позволяет получить сведения о содержании германия в углях и зольности их.
Анализ чистых материалов также возможен с использованием
•нейтронных генераторов. Несмотря на то, что методика определе ния алюминия, кремния и магния в очищенном молибдените за труднена вследствие сильной активации основы и не является высокопроизводительной и дешевой, она вполне может служить ■контролем для проверки результатов, полученных другими ме тодами.
Широкое применение нейтронные генераторы могут найти при анализе образцов металлургического производства, прежде всего при определении содержания кислорода в металлах. Анализ не которых сплавов вольфрама и иттрия с использованием ядерной
.68
реакции 89Y (п, п') |
89mY [14] отличается простотой и экспрессностью, |
|
а также высокой |
чувствительностью. |
. з |
Методика определения вольфрама, молибдена и цинка в спла вах на основе ниобия аналогична методике анализа полиметалли ческих руд. Содержание вольфрама определялось при цикличном облучении образцов и измерении величины наведенной активности
изотопа |
89mW, а циркония и молибдена — без |
дополнительного |
облучения |
измерением суммарной активности |
изотопов 91Мо и |
mZr в области Е 1 =0,48—0,62 Мэе дважды с последующим реше нием системы уравнений.
Новые возможности для более широкого применения нейтрон ного генератора открывает комбинированное облучение образцов в поле быстрых нейтронов и нейтронов, замедленных до тепловых
энергий в парафиновом блоке. В частности, |
малое |
содержание |
|
Mn (10- 1— 10_3%) |
в некоторых сплавах при наличии |
больших со |
|
держаний железа |
(до 90%), хрома (10—30%) |
и кремния (до 2— |
3%) определяется следующим образом. При облучении образца в потоке быстрых нейтронов определяется содержание Si, Fe и Cf, а облучение в поле тепловых нейтронов и измерение наведенной активности в соответствующем энергетическом интервале позво ляет с достаточной точностью судить о концентрации Мп в об разце. Учет активности изотопа 56Мп, получаемого в результате реакции 56Fe (п, р) на быстрых нейтронах, присутствующих в спектре, производится по измеренной активности эталона железа, облучаемого в тех же условиях, что и образец.
При облучении образцов полиметаллических руд в потоке быстрых нейтронов не представляется возможным определить со держание в них серебра из-за мешающего влияния активности изо топов 62Си и 63Zn (см. таблицу), так как в результате наиболее приемлемой для анализа реакций на серебре образуется позитроно активный изотоп 100Ag (£ =0,511 Мэе, Г1/2=24 мин.,а=520 мбарн)
[15, 16]. При облучении же образца в поле тепловых нейтронов
происходит ядерная реакция |
109A g (п, 7) |
с |
большим |
сечением |
|
(a— Ц З б а р н ), с образованием радиоактивного |
изотопа 110A g(Y l;2 = |
||||
= 24,5 сек., Е |
= 0,656 М эе) |
измерение |
активности |
которого в |
|
значительной |
мере облегчается. . |
|
|
у |
Довольно широкое применение активационный анализ на быст рых нейтронах может найти при исследовании биологических объ ектов, для определения кцелорода, азота, кремния, фосфора, желе за, марганца и ряда других, элементов в биологических тканях. ,с целью диагностики (и прогнозирования) 11екоторых заболевай ий, для анализа растительных срезов, почв и т. д, ,-,,,
Как показывает накопленный, опыт, рктивацйонный,; анализ,,,с использованием низковольтных ускорителен является, доетаторцо точным^,чувствительным] экспрессным., и, прожнюдительныл: ;мехрдом...Соответствующие методики в аналитической ,практике , науч но-исследовательских учреждений, обогатительных, металлурги
ей
69
ческих и др. предприятий позволят значительно снизить затраты ща производство анализов и могут применяться для налаживания технологических процессов, повышения эффективности научных исследований.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ЛИТЕРАТУРА |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
1. |
G J r a r d I |
F. |
Talanta, 12, № |
11, |
1965, |
р. |
1017. |
|
36, |
№ |
2, 1964, |
р. |
287. |
|||||||||||||
2. |
A n d e r s О. |
U. , |
B r i d e n |
|
В. |
W. |
Anal. |
|
Chem., |
|||||||||||||||||
3. |
B a r w i n s |
k l |
A. |
et |
al. |
Isotopenpraxis, |
4, |
№ 2, 1968, p. |
52. |
|
|
|
|
|||||||||||||
4. |
З е в а к и н |
А. |
А. , |
К и р е е в |
В. А. и |
др. |
„Автоматическая установка |
|||||||||||||||||||
|
для определения содержания кислорода в металлах активационным мето |
|||||||||||||||||||||||||
5. |
дом на быстрых нейтронах", ГОСИНТИ, № 14—68—761/99, 1968. |
вып. |
5, |
|||||||||||||||||||||||
Н и к о л а е н к о |
О. К. , |
Ш т а н ь |
А. |
|
С. |
|
„Атомная |
энергия", |
23, |
|||||||||||||||||
6 . |
1967, |
стр. 472. |
|
С. |
F. |
Anal |
Chem., |
34, |
№ |
2, |
1962, |
р. |
178. |
|
|
|
||||||||||
V e a l |
D. |
J . , |
|
C o o k |
p. |
1623. |
||||||||||||||||||||
7. |
G i l m o r e |
J . |
|
Т. , |
H u l l |
D. |
E. Anal. |
Chem., |
35, |
№. 11, |
|
1963, |
||||||||||||||
8 . |
I d d i n g s |
F. |
A., |
Anal. Chem. Acta, 31, 1964, |
p. |
206. |
|
|
|
|
пре |
|||||||||||||||
9. |
Д е м е н т ь е в |
|
В. А. , Измерение малых активностей |
радиоактивных |
||||||||||||||||||||||
10. |
паратов, М., Атомиздат, 1967. |
|
|
М. |
Г ., |
„Изв. |
АН. |
УзССР", |
сер. |
|||||||||||||||||
Н а в а л и х и н |
Л. |
В., С а т т а р о в |
||||||||||||||||||||||||
11. |
физ.-мат, № |
2, 1972, стр. 73. |
Kunze |
J., |
|
J . |
Less. Common |
Metals, |
14, |
|||||||||||||||||
F r i e d r i c h |
К. , |
B a r t h e l |
|
J • |
|
|||||||||||||||||||||
12. |
№ 1, 1968, p. 55. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Э в а н с |
Ю. P. |
Коррозия и окисление металлов, М ., Физматгиз, 1962. |
|
|||||||||||||||||||||||
13. |
М у м и н о в |
В. |
А. , Н а в а л и х и н |
Л. |
В., |
|
Галанин |
Ю. Н. Ж АХ, |
XXVI, |
|||||||||||||||||
14. |
№ 7, 1972. стр. 416. |
|
В сб. „Изотопы |
в СССР", 18, |
1970, |
стр. |
45. |
|||||||||||||||||||
А л л а н и я з о в |
М. |
и др. |
||||||||||||||||||||||||
15. |
А л и е в |
А. П. |
и |
др. Ядерно-физические |
|
константы |
для |
нейтронного |
||||||||||||||||||
16. |
активационного анализа, М ., Атомиздат, |
|
1969. |
|
|
|
по |
нейтронному |
||||||||||||||||||
М а с л о в |
И. А. , |
Л у к н и ц к и й |
В. А. |
|
Справочник |
|
||||||||||||||||||||
|
активационному |
анализу, |
М ,. „Наука", |
1971, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
УДК 621.039.84 |
||||
|
А. П. Бояркин, |
В. |
Д. |
Петренко, |
А. |
А. |
Хайдаров |
|
|
|
|
ВЛИЯНИЕ ИЗМЕНЕНИЯ ПЛОТНОСТИ ВЕЩЕСТВА НА ПАРАМЕТРЫ И ОПТИМАЛЬНОСТЬ у-АБСОРБЦИОННОГО
ЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА
При у-абсорбционном анализе различных продуктов обычно ис ходят из постоянства плотности поглощающего слоя образца [1]. Однако при анализе сталей на вольфрам, например, гораздо удоб нее пользоваться постоянством линейной толщины просвечиваемо го слоя [2]. При этом массовая толщина слоя поглощения меняет ся в зависимости от плотности образца в связи с изменением кон центрации вольфрама (или другого резко отличающегося от ма>/ рицы элемента по поглощению у-излучения). Это изменение плот ности влияет на чувствительность и другие параметры у-абсорб- ционного элементного анализа. В работе выводятся формулы для оценки основных параметров и оптимальности условий анализа на
70