Файл: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1).docx

2. Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод - стеклянный)

1. Уравнение титрования железа (III) раствором ЭДТА в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде:

Fe³⁺+ H₂Y^2- …

Факторы эквивалентности.

Закон эквивалентности.

Ход определения.

Результаты титрования железа (III) (ориентировочное титрование, рабочий электрод - стеклянный)

Таблица 12.16.

Результаты титрования железа (III) (точное титрование)

Таблица 12.17.

Построение кривых точного титрования в координатах и .

4. Расчёт результатов определения железа (III) и хлорида железа (III) (точность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчётные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы 12.18.

Результаты определения модельной смеси железа (III) и хлорида железа (III)

Таблица 12.18.

5. Расчёт относительной погрешности:

4. Вопросы для самоподготовки.

На чем основаны потенциометрические методы анализа?

Что представляют собою электроды I, II и III рода? Приведите примеры.

Какие функции выполняют индикаторные электроды и какие – электроды сравнения? Какие требования к ним предъявляются?

На каком принципе основана работа ионселективных электродов? Их классификация и принцип действия.

В чем сущность потенциометрического определения рН раствора? Какие индикаторные электроды могут быть использованы для определения рН?

Указать область применения, достоинства и недостатки прямой потенциометрии.

В чем сущность некомпенсационного метода потенциометрического титрования и титрования под током?

Чем обусловлен выбор пары электродов? Выбор координат для построения кривых титрования? Привести примеры с использованием различных типов реакций: нейтрализации, редоксиметрии, осаждения, комплексообразования.

Как найти точку эквивалентности при потенциометрическом титровании?

В чем достоинства и недостатки метода потенциометрического титрования? Назовите области его применения.

9. Кулонометрия

   1. Цель и задачи работы

Изучение возможностей и аппаратурного оформления кулонометрии, овладение приемами практического применения кулонометрического титрования в амперостатическом режиме.

2. Реактивы и оборудование

1. Кулонометр Эксперт-006;

2. Магнитная мешалка;

3. Мерный цилиндр вместимостью 50 см³;

4. Градуированная пипетка вместимостью 10 cм³;

5. Ацетатный буферный раствор, рН=3,7;

6. Йодид калия 0,1 моль/дм³

7. Тиосульфат натрия 0,01 моль/дм³

8. Соляная кислота 10^-2 моль/дм³

9. Сульфат калия, ω=10 %

1. Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности

Определение тиосульфата натрия основано на электрогенерации I₂ из I^- на платиновом аноде и последующем взаимодействии титранта с определяемым веществом. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

Ход работы

1. Порядок работы на кулонометре Эксперт-006

Нажмите на лицевой панели кулонометра клавишу «ИЗМ».

Проводим предэлектролиз: на дисплее загорится сообщение «Установка в начало», прибор начнет пропускать через электролит ток (50 мА), до тех пор, пока потенциал, регистрируемый бипотенциометрической индикаторной системой, не достигнет уровня измерения.

На дисплее появится сообщение «Введите пробу».

Внесите в анодную камеру кулонометрической ячейки аликвоту раствора тиосульфата.

Зафиксировав скачок потенциала на индикаторной системе, прибор автоматически начнет перемешивание электролита в анодной камере ячейки, включится режим «Перемешивание».

Затем прибор в режиме «Измерение» оттитрует аликвоту внесенного тиосульфата и на дисплее появится сообщение «Результат измерения».

Списать с дисплея значение времени титрования t_э или значение количества электричества для дальнейшего расчета.

Рекомедуется операцию провести трижды и по трем измерениям установить среднее значение.

2. Контрольная задача. Определение содержания тиосульфата натрия в анализируемом образце

1. Собрать установку для кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности по схеме (см. Рис. 1.)

Рис. 1. Схема лабораторной установки.

2. В анодное пространство ячейки внести 50 см³, а в катодное 2,5 см³ ацетатного буферного раствора рН=3,7.

3. Включить магнитную мешалку и кулонометр.

4. Для автоматической регистрации результатов эксперимента необходимо войти в программу «ЕХР pr2.exe».

5. Провести предэлектролиз.

6. Внести в анодное пространство ячейки аликвоту (1 или 2 см³) раствора тиосульфата натрия.

7. После проведения электролиза на дисплее появится время титрования до точки эквивалентности в сек.

8. Измерения каждой аликвоты провести по 3 раза.

2. Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности

Определение кислот основано на электрогенерации ионов из на платиновом электроде и последующем их взаимодействии с ионами . При этом на катоде протекают следующие реакции:

а в растворе:

После завершения химической реакции избыток ионов создает в растворе щелочную реакцию, что обнаруживается визуально по изменению окраски кислотно-основного индикатора или потенциометрически (-метрически) со стеклянным индикаторным электродом. Для повышения электропроводности в исследуемый раствор добавляют индифферентный сильный электролит.

Ход работы

1. Собрать установку для кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности по схеме (см. Рис. 1.)

другая

Рис. 1. Схема лабораторной установки.

2. В катодное пространство ячейки помещают 25 см³ раствора сульфата калия и доводят объем раствора до 50 см³ дистиллированной водой. В анодную камеру вносят 2,5 см³ раствором сульфата калия.

3. Включить магнитную мешалку и кулонометр.

4. Для автоматической регистрации результатов эксперимента необходимо войти в программу «ЕХР pr2.exe».

5. Провести предэлектролиз.

6. Внести в анодное пространство ячейки аликвоту (1 или 2 см³) раствора соляной кислоты.

7. После проведения электролиза на дисплее появится время титрования до точки эквивалентности в сек.

8. Измерения каждой аликвоты провести по 3 раза.

3. Оформление лабораторного журнала

   1. Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности

1. Цели и задачи работы

2. Ход работы

3. Написать уравнения реакции анодного окисления йодид-ионов с образованием элементарного йода и реакцию окисления тиосульфата натрия йодом в кислой среде. Для обеих реакций привести полное, ионное сокращенное уравнения. Написать окислительно-восстановительные процессы.

4. Привести график зависимости потенциала от времени.

5. Внести результаты измерения в Таблицу 1. и рассчитать среднее время титрования с доверительным интервалом для каждой из аликвот, массу тиосульфата натрия с помощью закона Фарадея.

Результаты определения тиосульфата натрия

Таблица 1.