Файл: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1).docx

Для метильной группы характерны четыре типа колебаний (схематично представленных на рис. 5 ,а-г),а для метиленовой группы ,кроме того ,еще два типа колебаний ,обусловленных внеплоскостными «веерными» и «крутильными» деформауиями (рис. 5, и,к).

Рис.5. Типы колебаний в метильной и метиленовой группах.

Фурье спектрометр фсм 1201

Лабораторные инфракрасные фурье-спектрометры ФСМ предназначены для регистрации и исследования оптических спектров в инфракрасной (ИК) области, а также для количественного анализа и контроля качества продукции в химической, нефтехимической, фармацевтической, пищевой и парфюмерной промышленности, осуществления экологического контроля, криминалистической и др. видов экспертиз.

Лабораторные ИК фурье-спектрометры ФСМ предназначены для регистрации и исследования оптических спектров в ИК области, а также для количественного анализа и контроля качества продукции в химической, нефтехимической, фармацевтической, пищевой и парфюмерной промышленности, осуществления экологического контроля других видов экспертиз.

Система обработки данных, реализованная на базе IBM совместимого персонального компьютера, обеспечивает автоматическое измерение спектров, включая управление всеми системами спектрометра и оптимизацию режимов измерения, сохранение результатов измерений в базе данных, работу со спектральной базой данных, графическое представление спектров на дисплее и получение копии результатов измерений на принтере.

Табл.1 Характеристики спектрометра ФМС 1201

Фурье-спектрометр должен эксплуатироваться в помещении, удовлетворяющем требованиям ,преъявляемым к лабораторным помещениям.

Рис.6. Внешний вид фурье-спектрометра ФСМ 1201.

Основным элементом оптической схемы Фурье-спектрометра является двухлучевой интерферометр Майкельсона, состоящий из полупрозрачного светоделителя и двух плоских зеркал. Фурье- спектрометр позволяет получать информацию о спектральном со­ ставе ИК излучения и, следовательно, об оптических свойствах исследуемых образцов. Излучение от излучателя падает на полупрозрачную поверхность светоделителя и расщепляется на два пучка. После отражения от соответствую­ щих зеркал интерферометра излучение двух пучков складывается на светоделителе и направляется на детектор, преобразующий его в электрический сигнал. Если одно из зеркал двухлучевого интер­ ферометра Майкельсона перемещать, то оптический путь для со­ ответствующего пучка будет изменяться и в точке приема интен­сивность излучения будет меняться вследствие интерференции пучков, отражающихся от подвижного и неподвижного зеркала.

Рис.7. Схема получения спектров

3. Фотометрический анализ

   1. Цель и задачи работы

Изучение работы фотометрических приборов, овладение навыками практического применения фотометрического метода анализа.

2. Оборудование и реактивы

1. Фотоэлектроколориметр (КФК-2, Эксперт-003) (рис. 1);

2. Рабочий раствор соли меди, T(Cu²⁺) = 5 мг/см³ (навеску 19,655 г х.ч.

3. CuSO₄∙5H₂O растворяют в 125 см³ раствора серной кислоты, С(1/2H₂SO₄) = 2моль/дм³; доводят объём раствора до 1 дм³ дистиллированной водой);

4. Аммиак, водный раствор, ω(NH₃)= 5% масс;

5. Мерные колбы вместимостью 50 см³, 7 шт.;

5. Градуированные пипетки 10 см³, 2 шт.

6. Стандартный раствор титана (IV), 0,5 мг/мл;

7. Пероксид водорода, 3%-ный раствор;

8. Серная кислота, 5%-ный раствор;

9. Мерные колбы объемом 50 см³, 7 штук;

10. Градуированные пипетки объемом 1 см³ и 5 см³ по 1 шт.

11. Мерный цилиндр объемом 30 см³,1 шт.

12. Рабочий раствор Fe(NH)₄(SO₄)₂∙2H₂O, = 0,1 мг/см³ (навеску 0,8663 г Fe(NH)₄(SO₄)₂∙2H₂O квалификации х.ч., растворяют в 25 см³ раствора = 2 М и доводят объём раствора до 1 дм³ дистиллированной водой);

13. Сульфосалициловая кислота х.ч., водный раствор = 0,01 моль/дм³;

14. Ацетатный буферный раствор, = 4,0;

15. Мерные колбы объемом 50 см³, 8 штук;

16. Градуированные пипетки объемом 1 см³ и 5 см³ по 1 шт.

17. Мерный цилиндр объемом 30 см³,1 шт.

18. Рабочий раствор дигидрофосфата калия, Т (P)= 0,1 мг/см³ (навеску KH₂PO₄ 0,4394 г количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 1000 см³, и на водяной бане растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой.);

19. Раствор парамолибдата аммония, T((NH₄)₆Mo₇O₂₄ ∙4H₂O) = 0,02000 г/см³ (навеску 20,0044 г количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 1000 см³, растворяют на водяной бане в небольшом количестве воды. После полного растворения охлаждают раствор до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой.)

20. Раствор аскорбиновой кислоты, ω=10% (навеску 5,0045 г растворяют в 45 см³ дистиллированной воды.)

21. Мерные колбы вместимостью 50 см³, 6 шт.;

22. Градуированные пипетки 10 см³, 3 шт.

23. Мерный цилиндр 50 см³.

24. Рабочий раствор KNO₂ (навеску 0,1518 г переносят в мерную колбу на 1000 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки);

25. Уксусная кислота концентрированная (ледяная), ω = 12,8%;

26. Реактив Грисса, ч.д.а.;

27. Химические пробирки, 8 штук;

28. Градуированные пипетки объемом 1 см³ и 5 см³ по 1 шт.

29. Мерный цилиндр объемом 30 см³,1 шт.

,

Рис. 1. Принципиальная схема фотоэлектроколориметра

Принципиальная схема фотоэлектроколориметра. 1— лампа накаливания; 2 — конденсатор; 3 — щель диафрагмы; 4,5 — объектив; 6,7 - теплозащитные; 8,14 — светофильтр; 9,11 – защитное стекло; 10 – кювета; 12 - фотодиод; 13,16 – матовое стекло; 15 – делитель светового потока; 17- фотоэлементПрограмма работы

1. Определение концентрации ионов меди(II) в водных растворах дифференциальным методом и методом градуировочного графика

Метод основан на образовании аммиачного комплекса меди (II), имеющего интенсивную сине-фиолетовую окраску.

Ход определения.