Файл: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1).docx

Установить стакан с дистиллированной водой под капилляр подачи пробы. Во время прогрева и в паузах между измерениями устанавливать под капилляр стакан с дистиллированной водой. Оставлять прибор работающим в отсутствие пробы, во избежание загрязнения системы подачи пробы и горелки, не рекомендуется.

Включить фотометр тумблером;

Установить на фотометре 2-ой диапазон измерения. Стрелку переключателя светофильтров установить против обозначения измеряемого элемента. Стрелку микроамперметра установить ручкой “Нуль грубый” на середину шкалы.

Прогреть прибор в течение 30 мин.

При устойчивом положении стрелки микроамперметра установить нуль по шкале прибора ручкой “Нуль грубый”.

Измерение концентраций натрия, калия и кальция в исследуемых растворах начинается с построения градуировочной кривой, которая строится для каждого элемента по эталонным растворам.

После завершения работы промывают тракт поступления пробы подачей в распылитель дистиллированной воды в течение 10 минут.

Перекрыть вентиль газа на фотометре.

Выключить прибор тумблером.

Отключить компрессор от сети.

3. Построение градуировочного графика

Устанавливают светофильтр на калий (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “К”).

Выводят стрелку микроамперметра прибора на нуль, по дистиллированной воде при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый».

Распыляют стандастный раствор с максимальной концентрацией калия и, изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроамперметра на отсчет 100 мкА.

Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в нулевое положение при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый». Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочерёдно распыляя дистиллированную воду и стандартный раствор с максимальной концентрацией калия.

Затем фотометрируют эталонные растворы калия с известной, равномерно возрастающей концентрацией. После каждого раствора промывают систему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Данные заносят в таблицу 8.1.

Градуировочный график строят в координатах: показания микроамперметра — концентрация калия (мкг/см³).

4. Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе

Доводят объём анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Фотометрируют раствор 3-5 раз и по среднему значению I находят концентрацию калия в растворе по градуировочному графику.

Рассчитывают содержание калия в испытуемом образце с учетом разбавления.

2. Определение натрия по методу градуировочного графика

Метод определения натрия основан на фотометрировании дублетов спектральных линий натрия нм, излучаемых в низкотемпературном пламени (пропан — воздух).

1. Построение градуировочного графика

Построение осуществляется по пункту 8.2.1.1 — 8.2.1.3 с установкой светофильтра на натрий (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Na”), в интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см³.

2. Контрольная задача. Определение содержания натрия в анализируемом растворе:

Определение осуществляется по пункту 8.2.1.4.

3. Определение кальция по методу градуировочного графика

Определение кальция в этих условиях основано на изучении термически устойчивых радикалов CaOH в виде интенсивных молекулярных полос с максимумом при 622 нм.

1. Построение градуировочного графика

Построение осуществляется по пункту 8.2.1.1 — 8.2.1.3 с установкой светофильтра на кальций (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Ca”), в интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см³.

2. Определение содержания кальция в анализируемом растворе:

Определение осуществляется по пункту 8.2.1.4.

4. Оформление лабораторного журнала.

   1. Определение содержания калия в анализируемом растворе.

1. Цель и задачи работы.

2. Уравнение реакции.

3. Ход определения.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 1.3.1.1.

Результаты холостого опыта.

Таблица 1.3.1.2.

C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таблица 1.3.1.3.)

Параметры линейной регрессии А= f(c(K⁺).

Таблица 1.3.1.3.

Рассчитать относительную погрешность определения К⁺ по массе

D = · 100%

Рассчитывают концентрацию и содержание калия в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 1.3.1.4.

Результаты определения для калия.

Таблица 1.3.1.4.

2. Определение содержания натрия в анализируемом растворе.

1. Цель и задачи работы.

2. Уравнение реакции.

3. Ход определения.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 1.3.2.1.

Результаты холостого опыта.

Таблица 1.3.2.2.

C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии ( таблица 1.3.2.3.)

Параметры линейной регрессии А= f(c(Na⁺).

Таблица 1.3.2.3.