Файл: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1).docx

1. Иономер универсальный Анион-4100. 2. Стеклянный электрод. 3. Хлорсеребряный электрод. 4.Ячейка. 5. Бюретка. 6. Магнитная мешалка.

1. Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и методом добавок

Ионометрический метод основан на извлечении нитратов раствором алюмокалиевых квасцов или дистиллированной водой с последующим измерением концентрации нитратов с помощью ионселективного нитратного электрода.

Метод добавок в ионометрии основан на сравнении потенциалов исследуемого раствора и растворов, которые содержат исследуемый раствор и добавку известного количества исследуемого вещества.

Ход работы

1. Работа с прибором

Индикаторный электрод и электрод сравнения поместить в потенциометрическую ячейку со стандартным раствором и подключить к иономеру. Включить иономер в режим измерения потенциала.

2. Приготовление стандартных растворов.

Для приготовления раствора с концентрацией: 0,01 моль/дм³ - переносят в мерную колбу (колба 2) вместимостью 100 см³ 10 см³ рабочего раствора (колба 1); 0,001 моль/дм³ - переносят в мерную колбу (колба 3) вместимостью 100 см³ 10 см³ раствора из колбы 2; 0,0001 моль/дм³ - переносят в мерную колбу (колба 4) вместимостью 100 см³ 10 см³ раствора из колбы 3.

3. Градуировка электрода

Для проведения калибровки электрода готовят серию стандартных растворов нитрата натрия путем последовательного десятикратного разведения рабочего раствора концентрацией 0,1моль/дм³ дистиллированной водой.

Погружают электродную пару в первый стандартный раствор (в ячейке - 20 см³) и при перемешивании измеряют потенциал индикаторного электрода относительно вспомогательного электрода. Запись величины потенциала производят после того, как значение перестает изменяться в пределах ±1 мВ. Затем повторяют эту процедуру для остальных значений рNO₃.

По окончании калибровки промывают погружаемую часть электрода дистиллированной водой до рNO₃=6.

Измеряя потенциал каждого стандартного раствора, вводят величины рNO₃ и величины Е (мВ) в память прибора, следуя его инструкции по эксплуатации.

4. Определение нитрат-ионов по методу градуировочного графика

1. Построение градуировочного графика.

Поочередно измеряют потенциал для каждого раствора, начиная с самого разбавленного и переходя к более концентрированному. Перед каждым измерением электроды тщательно промывают дистиллированной водой до рNO₃=6. На основе полученных данных строят гадуировочный график зависимости Е=f(рNO₃).

2. Контрольная задача

Помещают в потенциометрическую ячейку 20 см³ контрольного раствора, повторяют измерения 5 раз. Находят искомую концентрацию по градуировочному графику.

5. Определение нитрат-ионов методом добавок

Для определения массовой доли по методу добавок в 6 мерных колб с контрольным образцом вместимостью 50 см³ вносят рассчитанные объемы 0,1 моль/дм³ раствора нитрата натрия. Объем всех растворов доводят до метки 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов. В потенциометрическую ячейку переносят 20 см³ раствора из каждой колбы, измеряют потенциал. Концентрацию нитратов определяют графически по графику зависимости потенциала Е от (рNO₃)_доб. (графический метод) и алгебраическим с использованием уравнения Нернста:

E_M = const + S* рNO₃ = const – 58 lg (C_NO3^-) = const – 58 lg (, где

S –крутизна электродной функции;

C_NO3^- - концентрация нитрат-ионов в растворе, моль/дм³;

m_x – масса нитрат-ионов , г;

m_д – масса добавки нитрата, г;

V – объем колбы;

M_NO3^- - молярная масса нитрат-иона, г/моль.

Содержание нитратов находили по формуле:

ω _NO^3- , % = , где

C – концентрация нитрат-ионов, моль/дм³;

K – коэффициент разбавления;

M – молярная масса нитрат-иона, г/моль;

m –масса навески, г.

2. Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования

Дифференцированное титрование смеси хлороводородной и уксусной кислоты в водном растворе невозможно провести с достаточной точностью из - за отсутствия заметного скачка потенциала в первой точке эквивалентности, отвечающей содержанию хлороводородной кислоты. Поэтому титрование осуществляют в двух аликвотных порциях анализируемого раствора: в первой - в водной среде определяют суммарное содержание кислот, во второй - в водно-ацетоновой среде титруют хлороводородную кислоту. Последнее становится возможным вследствие уменьшения степени диссоциации уксусной кислоты в присутствии ацетона.

1. Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl

1. Бюретку заполняют раствором .

_2. Аликвотную часть 5,0 см³ раствора _{HCl переносят в потенциометрическую ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают стеклянный и хлоридсеребрянный электроды.}

_{3. Включают магнитную мешалку, измеряют значение pH исходного раствора и записывают в таблицу 12.1.}

_{4. Приливают по 0,5} см³ титранта до объема титранта 10,0 см³. Измерение _{pH проводят через 20 сек после прибавления очередной порции титранта и записывают в таблицу 12.1.(ориентировочное титрование).}

_{5. Ориентировочно устанавливают точку эквивалентности по максимальному приращению pH.}

_{6. Для точного определения точки эквивалентности титруют вторую порцию 5,0} см³ анализируемого раствора. Вблизи точки эквивалентности титрант приливают порциями по 0,2 см³. Значения _{pH записывают в таблицу 12.2.(точное титрование).}

_{7. Точное титрование повторяют 2 раза .}

_{8. По результатам точное титрования строят логарифмические и дифференциальные кривые титрования в координатах pH - f(V) и}

_{ΔpH/ΔV = f(V).}

_{9. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.}

_{10. По известным формулам рассчитывают молярную концентрацию эквивалентов раствора} и титра .

2. Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце.

1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

2. В ячейку для титрования (химический стакан) отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см³).

3. Проводят ориентировочное и точное титрование раствором NaOH с точным титром (см. п.12.2.1.1.) до 15,0 см³ титранта, обнаруживая два скачка потенциала (первый - небольшой, второй - основной). Результаты записываю в таблицы 12.3 (ориентировочное титрование) и 12.4 (точное титрование).

4. По результатам точного титрования в водном растворе строят кривые титрования в координатах pH - f(V) и ΔpH/ΔV = f(V).

5. Для более точного определения содержания хлороводородной кислоты титрование проводят в водно-ацетоной смеси. Для этого отбирают аликвотную часть испытуемого раствора (10,0 см³) в ячейку для титрования, к ней приливают 10,0 см³ ацетона и проводят потенциометрическое титрование раствора NaOH с точным титром (см. пункт 12.2.1.1.). Результаты записываются в таблицу 12.5.(точное титрование).

6. По результатам титрования в водно-ацетоновом растворе строят кривые титрования в координатах pH - f(V) и ΔpH/ΔV = f(V) и находят средний объем раствора NaOH (V₁) , пошедшего на титрование хлороводородной кислоты, по первому скачку и средний объем титранта, пошедшего на титрование уксусной кислоты (V₂ - V₁).

7. Рассчитывают содержание и концентрацию хлороводородной и уксусной кислот по известным формулам.

3. Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования

Введение

Ход работы

1. Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl

1. Бюретку заполняют раствором .

_{2. Аликвотную часть 5,0 см}³ раствора _{HCl переносят в потенциометрическую ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают стеклянный и хлоридсеребрянный электроды.}

_{3. Включают магнитную мешалку, измеряют значение pH исходного раствора и записывают в таблицу 12.1.}

_{4. Приливают по 0,5} см³ титранта до объема титранта 15,0 см³. Измерение _{pH проводят через 20 сек после прибавления очередной порции титранта и записывают в таблицу 12.1.(ориентировочное титрование).}

_{5. Ориентировочно устанавливают точку эквивалентности по максимальному приращению pH.}

_{6. Для точного определения точки эквивалентности титруют вторую порцию 5,0} см³ анализируемого раствора. Вблизи точки эквивалентности титрант приливают порциями по 0,2 см³. Значения _{pH записывают в таблицу 12.2.(точное титрование).}

_{7. Точное титрование повторяют 2 раза .}

_{8. По результатам точное титрования строят логарифмические и дифференциальные кривые титрования в координатах pH - f(V) и}

_{ΔpH/ΔV = f(V).}

_{9. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.}

_{10. По известным формулам рассчитывают молярную концентрацию эквивалентов раствора} и титра _.

2. Контрольная задача. Определение содержания фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в анализируемом образце.

_{1. Анализируемый раствор, включающий} фосфорную кислоту (5,0 мл) и дигидрофосфат натрия (5,0 мл)_{, переносят в кювету для титрования} и разбавляют дистиллированной водой.