Файл: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1).docx

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 27.03.2024

Просмотров: 125

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

СОДЕРЖАНИЕ

Сборник методических указаний к лабораторным работам

«Аналитическая химия»

1. Цель и задачи работы.

1. Цель и задачи работы.

1. Цель и задачи работы.

Сущность и основы метода ик-спектроскопии

Фурье спектрометр фсм 1201

1. Цель и задачи работы.

1. Цель и задачи работы.

3.4. Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.

1. Цель и задачи работы.

3.3. Определение титана (IV) методом градуировочного графика.

1. Цель и задачи работы.

3.4. Определение фосфора в водных растворах методом градуировочного графика.

1. Цель и задачи работы.

1. Цель и задачи работы.

3.5. Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.

1. Цель и задачи работы.

1.2. Оборудование и реактивы

1.3. Рефрактометрическое определение сахара в молоке

1. Иономер-кондуктометр; 2. Магнитная мешалка; 3. Кондуктометрический датчик; 4. Ячейка; 5. Бюретка

1. Цель и задачи работы.

1. Цель и задачи работы.

1. Цель и задачи работы

1. Иономер универсальный Анион-4100. 2. Стеклянный электрод. 3. Хлорсеребряный электрод. 4.Ячейка. 5. Бюретка. 6. Магнитная мешалка.

1. Цель и задачи работы.

1. Цель и задачи работы

1. Цель и задачи работы

Рефрактометр RL-2;

Ареометр;

Мерные колбы объемом 25 см3 - 6 шт;

Мерные колбы объемом 100 см3 - 1 шт;

Мерные пипетки объемом 2 см3;

Хлорид натрия, х.ч.

Ход работы:

        1. Приготовление стандартных растворов:

1. Разбавлением раствора NaCl (ω=20%) готовят серию стандартных растворов с содержанием хлорида натрия 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 (%).

2. Необходимые объемы исходного раствора и воды находят графическим методом (креста). Например, для приготовления первого раствора:

т.е. на 5 весовых частей исходного раствора необходимо взять 15 весовых частей воды. Переходя к объемам и учитывая, что воды = 1 г/см3, находят объем исходного раствора (необходимый для приготовления 25 см3 первого стандартного раствора) из соотношения:

где - плотность исходного раствора ().

        1. Построение градуировочного графика.

Наносят 2-3 капли каждого раствора на линзу рефрактометра и измеряют показатель преломления по пункту 11.2.1.2.

Результаты измерений вносят в таблицу 11.1.

Строят градуировочный график в координатах . Рассчитывают параметры линейной регрессии с доверительным интервалом и коэффициент корреляции.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 11.1.

5,0

7,5

10,0

12,5

15,0

17,5

V, см³



        1. Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе

Измеряют показатель преломления контрольного раствора по пункту 11.2.1.2.3 и рассчитывают средний показатель преломления с доверительным интервалом.

По графику находят содержание, среднее содержание с доверительным интервалом, стандартное отклонение и относительное стандартное отклонение.

    1. Оформление лабораторного журнала

1. Цели и задачи работы

1.2. Оборудование и реактивы

1.3. Рефрактометрическое определение сахара в молоке

Ход работы

1.3.1. Подготовка пробы к анализу

1.3.2. Определить показатель преломления анализируемого раствора 5-7 раз. Рассчитать среднее значение показателя преломления с доверительным интервалом (±Δn), стандартное отклонение (S), относительное стандартное отклонение (Sr).

Молоко

Показатель преломления, n

±Δn

S

Sr

1

2

3

4

5

Обр.1

Обр.2

1.3.3. Определить параметры линейной регрессии n=f(ω)

Расчет с помощью программы Microsoft Exel

a

Sa

a±Δa

R

b

Sb

b±Δb

Расчет с помощью программы SigmaPlot

a

Sa

a±Δa

R

b

Sb

b±Δb


1.3.4. На основании полученных параметров линейной регрессии рассчитать среднее содержание сахара с доверительным интервалом (±Δω), стандартное отклонение (S) и относительное стандартное отклонение (Sr).

±Δω1

S1

Sr1

±Δω2

S2

Sr2

1.3.5. Сделать вывод о содержании сахара в образцах, полученные значения сравнить с заявленными с помощью простого теста Стьюдента. Для этого рассчитывают tэкс по формуле и сравнивают с tкр.

1.4. Рефрактометрическое определение NaCl.

1.4.1. Рассчитать объемы стандартного раствора NaCl (ω=20%) необходимые для приготовления серии стандартных растворов.

1.4.2. Приготовить серию стандартных растворов и определить показатель преломления каждого из них 3-5 раз. Результаты занести в таблицу 11.1.

1.4.3. По полученным экспериментальным данным построить градуировочный график =f(ω)

1.4.4. Определить параметры линейной регрессии =f(ω)

Расчет с помощью программы Microsoft Exel

a

Sa

a±Δa

R

b

Sb

b±Δb

Расчет с помощью программы SigmaPlot

a

Sa

a±Δa

R

b

Sb

b±Δb


1.4.5. Для анализируемого раствора измерить показатель преломления 5-7 раз. Определить средний показатель преломления с доверительным интервалом, стандартное отклонение, относительное стандартное отклонение. Результаты занести в таблицу.

Показатель преломления, n

±Δn

S

Sr

1

2

3

4

5

1.4.6. На основании полученных параметров линейной регрессии рассчитать среднее содержание сахара с доверительным интервалом (±Δω), стандартное отклонение (S) и относительное стандартное отклонение (Sr) и средний объем с доверительным интервалом (V±ΔV).

±Δω

S

Sr

V±ΔV