Файл: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1).docx

3. Выбор светофильтра

Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют

относительно раствора сравнения, со всеми светофильтрами поочерёдно, записывая результаты измерений в таблицу 9.2.4.1.

Строят спектральную характеристику раствора в координатах и выбирают в качестве рабочего светофильтр, соответствующий наибольшему значению светопоглощения.

4. Определение фосфора по методу градуировочного графика

1. Построение градуировочного графика

С выбранным светофильтром поочередно фотометрируют все растворы стандартной серии относительно раствора сравнения.

Результаты измерений заносят в таблицу 9.2.4.1. и строят градуировочный график в координатах A=f(m_p) и A=f(c_р).

2. Контрольная задача

К анализируемому раствору содержащему фосфор, приливают 20,0 см³ дистиллированной воды, 5,0 см³ раствора парамолибдата аммония, 2,0 см³ аскорбиновой кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

Подготовленную пробу фотометрируют относительно раствора сравнения при выбранном светофильтре. Измерения повторяют 3-5 раз. Результаты заносят в таблицу 9.2.4.2.

5. Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты

Метод основан на переводе определяемых ортофосфатов в фосфорномолибденованадиевую гетерополикислоту, обладающую интенсивной желтой окраской:

7KH₂PO₄+7NH₄VO₃+11(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O+80HNO₃→7H₄[PMo₁₁VO₄₀]+73NH₄NO₃+7KNO₃+77H₂O

Ход работы.

1. Приготовление стандартных растворов

В 5 мерных колб, вместимостью 50 см³, добавляют 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 4,5 см³ рабочего раствора фосфора соответственно. В каждую колбу добавляют 10,0 см³ 1М азотной кислоты; 10,0 см³ 0,25% раствора метаванадата аммония; 10,0 см³ 10% раствора молибдата аммония. После добавления каждого реагента содержимое перемешивают. Доводят объемы всех растворов до метки дистиллированной водой.

2. Приготовление раствора сравнения

В колбу, вместимостью 50 см³, добавляют 10,0 см³ 1М азотной кислоты; 10,0 см³ 0,25% раствора метаванадата аммония; 10,0 см³ 10% раствора молибдата аммония. После добавления каждого реагента содержимое перемешивают. Доводят объемы всех растворов до метки дистиллированной водой.

3. Выбор светофильтра

Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют

относительно раствора сравнения, содержащего все, предусмотренные методикой компоненты за исключением определяемого иона со всеми светофильтрами поочерёдно, записывая результаты измерений в таблицу 9.2.1.1.

Строят спектральную характеристику раствора в координатах и выбирают в качестве рабочего светофильтр, соответствующий наибольшему значению светопоглощения.

4. Определение фосфат-ионов по методу градуировочного графика

1. Построение градуировочного графика:

С выбранным светофильтром поочередно фотометрируют все растворы стандартной серии относительно раствора сравнения. Результаты измерений заносят в таблицу 9.3 и строят градуировочный график в координатах A = f (m (PO₄^3- ))

2. Контрольная задача. Определение содержания фосфат-ионов в анализируемом растворе:

К анализируемому раствору добавляют 10,0 см³ 1М азотной кислоты; 10,0 см³ 0,25% раствора метаванадата аммония; 10,0 см³ 10% раствора молибдата аммония. После добавления каждого реагента содержимое перемешивают. Доводят объемы всех растворов до метки дистиллированной водой.

Фотометрирование проводят через 30 минут относительно раствора сравнения. Измерения проводят пять раз и по среднему результату графически находят содержание нитритов в пробе.

6. Определение нитрит-ионов

В основу метода определения нитритов положена реакция взаимодействия нитрит-ионов и реактива Грисса с последующим фотометрированием образовавшегося азокрасителя.

Ход работы.

1. Приготовление стандартных растворов:

Готовят 6 стандартных растворов, содержащих 0,5; 2,0; 4,0; 6,1; 8,1 и 10,1 мкг NO₂^-. Для этого в химические пробирки вносят 0,1; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 и 2,0 см³ рабочего раствора NaNO₂, приливают 1 см³ раствора реактива Грисса (навеску реактива Грисса массой 10 г переносят в химический стакан и растворяют уксусной кислотой) и 10 см³ дистиллированной воды.

2. Приготовление раствора сравнения

В качестве раствора сравнения используем дистиллированную воду.

3. Выбор светофильтра

Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют

относительно раствора сравнения, содержащего все, предусмотренные методикой компоненты за исключением определяемого иона со всеми светофильтрами поочерёдно, записывая результаты измерений в таблицу 9.2.1.1.

Строят спектральную характеристику раствора в координатах и выбирают в качестве рабочего светофильтр, соответствующий наибольшему значению светопоглощения.

4. Определение нитрит-ионов по методу градуировочного графика

1. Построение градуировочного графика:

С выбранным светофильтром поочередно фотометрируют все растворы стандартной серии относительно раствора сравнения. Результаты измерений заносят в таблицу 9.3 и строят градуировочный график в координатах A = f (m (NO₂^- ))

2. Контрольная задача. Определение содержания нитрит-ионов в анализируемом растворе:

К анализируемому раствору приливают 1 см³ раствора реактива Грисса (навеску реактива Грисса массой 10 г переносят в химический стакан и растворяют уксусной кислотой) и 10 см³ дистиллированной воды.

Фотометрирование проводят через 10 минут относительно раствора сравнения. Измерения проводят шесть раз и по среднему результату графически находят содержание нитритов в пробе.

3. Оформление лабораторного журнала.

   1. Определение меди(II) в водных растворах методом градуировочного графика и дифференциальным методом.

1. Цель и задачи работы.

2. Уравнение фотометрической реакции.

3. Ход определения.

3.1. Ход приготовления серии стандартных растворов.

3.2. Ход приготовления раствора сравнения.

3.3. Выбор светофильтра.

Ход определения.

Данные для построения спектральной характеристики аммиаката меди (II).

Таблица 9.2.1.1

Строят спектральную характеристику раствора в координатах. Делают вывод о выборе рабочей длины волны.

3.4. Определение меди (II) в водных растворах методом градуировочного графика и дифференциальным методом.

Данные для построения градуировочных зависимостей.

Таблица 9.2.1.2.

Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(c(Cu²⁺). C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таблица 9.2.1.3.).

Параметры линейной регрессии А=f(c(Cu²⁺).

Таблица 9.2.1.3.

Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с с литературными данными.

Рассчитать относительную погрешность определения Cu²⁺ по молярному коэффициенту поглощения света.

D=∙100%

Делают обоснованный вывод о точности определения содержания меди в анализируемом растворе по методу градуировочного графика и дифференциальным методом.

Для определения содержания меди строят графики зависимости в координатах A=f(m(Cu²⁺) методом градуировочного графика и дифференциальным методом (рис. 2.).

Рассчитывают концентрацию и содержание меди в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.

Результаты определения для меди(II).

Таблица 9.2.1.4.