Файл: Сборник лабораторных работ по Учебной дисциплине Физическая Химия Часть 1, часть 2.doc

С_org) от равновесной концентрации в рафинате (С_aq).

2. Степень извлечения. Представляет собой отношение количества вещества в органической фазе к его общему содержанию в системе.

.

3. Если при экстракции происходит химическая реакция растворенного вещества с экстрагентом, количественным показателем процесса экстракции, также является константа равновесия процесса экстракции.

Для физико-химической характеристики процесса экстракции следует знать, какие параметры будут влиять на экстракционное равновесие и, как следствие, на величину коэффициента распределения. Например, при экстракции ионов металла Me^z+ нафтеновой кислотой HR, не смешивающейся с водой, можно записать такую схему реакции:

.

При не слишком высоких концентрациях ионов можно считать _  1. Тогда константу равновесия можно записать в виде уравнения:

,

тогда

.

После логарифмирования и небольших преобразований получаем уравнение

,

которое связывает константу равновесия и коэффициент распределения, а также показывает зависимость коэффициента распределения от концентрации экстрагента и рН.

Получив экспериментальную зависимость коэффициента распределения от, например, рН при постоянной концентрации экстрагента можно определить сольватное число z и константу равновесия процесса экстракции.

Контрольные вопросы

1. В чем сущность процесса экстракции?

2. Чем характеризуется состояние экстракционного равновесия?

3. Что означает «физическое распределение» и «химическое распределение» компонента в экстракционной системе?

4. Какая характеристика вещества лежит в основе физической экстракции?

5. Области применения метода физической экстракции.

6. За счет чего протекает «химическая экстракция»?

7. Чем определяется эффективность процесса химической экстракции?

8. Что представляет собой экстрагент в химической экстракции?

9. Строение химического экстрагента.

10. Основные типы химических экстракционных систем и реакции, лежащие в их основе.

11. Основные количественные характеристики процесса экстракции: коэффициент распределения, степень извлечения, константа равновесия.

12. Взаимосвязь константы равновесия и коэффициента распределения при экстракции карбоновыми кислотами.

13. Как определить сольватное число и константу равновесия на основании экспериментальных данных?

Лабораторная работа № 9. Экстракция цветных металлов нафтеновой кислотой

Цель работы: определить зависимость коэффициента распределения сульфата металла между водным раствором и карбоновой кислотой в зависимости от рН водной фазы.

Сущность работы: по экспериментальной зависимости коэффициента распределения катиона металла между органической и водной фазами от рН определить значение сольватного числа и константу равновесия процесса экстракции.

Оборудование и реактивы. Экстрактор; рН-метр; штатив с кольцами – 1 шт.; стакан химический объемом 200 мл; делительная воронка объемом 250 мл – 4 шт.; воронка – 4 шт.; химические стаканы объемом 50 мл – 8 шт. (для отбора проб – 4 шт., для отбора раствора соли металла – 1 шт., для нафтеновой кислоты – 1 шт., для трилона Б – 1 шт., для хлорида аммония – 1 шт.); мерные цилиндры для экстрагента и раствора соли металла объемом 50 мл – 2 шт.; мерный цилиндр для дозирования хлорида аммония объемом 10 мл – 1 шт.; градуированная пипетка или бюретка объемом 5 мл для дозирования щелочи – 1 шт.; пипетка Мора объемом 10 мл для отбора проб соли металла на титрование – 1 шт.; колбы конические для титрования объемом 250 мл – 2 шт.; бюретка для титрования объемом 25 мл – 1 шт.; гидроксид натрия – 1 н. раствор; Трилон Б – 0,05 М раствор; мурексид; хлорид аммония – 1 М раствор; гидроксид аммония – разбавленный 1:1; растворы сульфатов меди, никеля, кобальта – 0,05 М.

Выполнение работы

1. Настроить блок управления мешалки:

= нажать кнопку «сеть»,

= нажать кнопку «установка» для входа в режим настройки блока управления

= кнопками «выбор» и ▲▼ установить число оборотов (1200) и продолжительность перемешивания (5-10 минут)

= нажать кнопку «установка» для выхода из режима настройки.

2. В стакан для перемешивания внести 30 мл раствора сульфата металла и 15 мл нафтеновой кислоты.

3. Погрузить мешалку в стакан, нажать кнопку «пуск» (должно происходить интенсивное перемешивание содержимого стакана).

4. Добавить по каплям при перемешивании!!! 1 мл раствора гидроксида натрия.

5. После того, как вся щелочь добавлена продолжать перемешивание еще 5 мин. Остановить мешалку (кнопкой «стоп» или она остановится автоматически).

6. Перелить смесь в делительную воронку для расслаивания фаз.

7. Повторить п.п. 2 – 6 изменяя количество добавляемой щелочи: 1,5 мл, 2 мл, 2,5 мл.

8. После того, как органическая фаза отделилась, водную фазу (внизу) через бумажный фильтр слить в химический стаканчик. Органическую фазу вылить в емкость для органических отходов!!!

9. Измерить рН водной фазы на рН-метре для каждой пробы:

= вынуть электрод рН-метра из стаканчика с дистиллированной водой, протереть кусочком фильтра,

= погрузить электрод в исследуемый раствор, следя за тем, чтобы отводка электрода была покрыта жидкостью,

= считать значение рН на табло рН-метра,

= вынуть электрод, протереть кусочком фильтра, сполоснуть дистиллированной водой, вытереть насухо и погрузить в следующий раствор и.т.д.

10. Проанализировать содержание металла в водном растворе (исходный раствор и растворы после экстракции).

Анализ содержания меди (2+)

Отобрать мерной пипеткой в 2 конические колбы аликвоты объемом 10 мл.

Приливать по каплям при перемешивании аммиак до получения ярко-синего раствора аммиаката меди.

Добавить немного сухого индикатора «мурексид».

Титровать раствором трилона Б до перехода окраски индикатора в эквивалентной точке от желто-красной к фиолетовой.

Анализ содержания кобальта и никеля

Отобрать мерной пипеткой в две конические колбы аликвоты объемом 10 мл.

Прилить в каждую колбу по 10 мл хлорида аммония (с помощью мерного цилиндра) и дистиллированную воду до объема 40-50 мл.

Добавить немного сухого индикатора «мурексид».

Титровать раствором трилона Б до переход окраски индикатора в эквивалентной точке от желтой к фиолетовой.

Примечание: желтую окраску раствора в ходе титрования поддерживают добавлением NH₄OH, т.е., если в ходе титрования раствор краснеет, то следует добавить несколько капель аммиака и он снова станет желтым.

10. Результаты эксперимента (рН и результаты титрования) занести в таблицу.

Содержание протокола лабораторной работы

Название экстрагента:

Концентрация экстрагента:

Растворитель:

Название соли металла:

Химическая формула соли металла:

Концентрация раствора щелочи (NaOH)

С_NaOH = _________

Концентрация раствора трилона Б С_Т = ___________

Объем аликвоты, взятый для анализа V_а = _______мл.

Таблица экспериментальных данных

№ п/п	V_NaOH, мл	рН	V трилона Б, мл
№ п/п	V_NaOH, мл	рН	V₁	V₂
исходный	нет	нет
1	1,0
2	1,5
3	2,0
4	2,5

Обработка результатов эксперимента

1. Рассчитать исходную и равновесные концентрации металла (2+) по уравнению:

,

где V_T и С_Т – объем, мл и концентрация, моль/л трилона Б, V_a – объем аликвоты, мл.

2. Вычислить концентрацию металла (2+) в органической фазе по уравнению:

,

где

и V_исх  концентрация, моль/л, и объем, мл, исходной соли металла, взятой для экстракции; V_aq – объем водной фазы, мл, V_aq = V_исх + V_NaOH; V_org – объем органической фазы, мл.

3. Рассчитать коэффициент распределения