Файл: Сборник лабораторных работ по Учебной дисциплине Физическая Химия Часть 1, часть 2.doc

8
. Привести холодильник в вертикальную позицию (рис. 7). Получается установка с обратным холодильником, что предотвращает потери компонентов системы до установления процесса кипения

9. Пустить воду в холодильник.

10. Нагреть жидкость в колбе на колбонагревателе до установления постоянной температуры кипения.

11. Полученное значение температуры записать в таблицу экспериментальных данных.

12. Привести холодильник в прямую позицию и отогнать некоторое количество дистиллята в приемник – пробирку. При получении дистиллята следует внимательно следить за температурой перегонки – она не должна изменяться более, чем на 1°С! Как только температура кипения начнет повышаться приемник следует немедленно убрать.

13. Убрать от установки нагревательный элемент.

14. Пробирку с дистиллятом подписать. Подпись удобно сделать на полоске бумаги, которую можно закрепить между пробкой и горлом пробирки.

15. После того, как перегонная колба остынет, отобрать пробу оставшегося в колбе раствора (кубового остатка) в пробирку. Пробирку подписать.

16. При помощи рефрактометра определить показатель преломления для всех проб дистиллята и кубового остатка. Результаты занести в таблицу экспериментальных данных.

Содержание протокола лабораторной работы

Компонент «А»: наименование, химическая формула, плотность, показатель преломления, температура кипения.

Компонент «В»: наименование, химическая формула, плотность, показатель преломления, температура кипения.

Таблица экспериментальных данных

№	Состав системы, % компонента «В»	Температура кипения, °С			Показатель преломления
		До отбора пробы	После отбора пробы	Средняя	Исходный раствор	Дистиллят	Кубовый остаток
1	20
2	40
3	60
4	80
	«А»	−	−			−	−
	«В»	−	−			−	−

---

Обработка экспериментальных данных

1. По результатам измерения показателя преломления исходных растворов, построить градуировочный график в координатах показатель преломления – объемная доля φ компонента «В».

2. По градуировочному графику определить состав дистиллята и кубового остатка для каждой пробы. Состав дистиллята соответствует содержанию компонента «В» в равновесной паровой фазе, Содержание компонента «В» в кубовом остатке соответствует составу равновесной жидкой фазы.

3. Вычислить массовую ω и мольную х долю компонента «В» в равновесных паре и жидкости.

Объемная доля вещества в растворе определяется формулой:

,

где V_i – объем компонента в растворе, V_Σ – объем раствора.

Массовая доля компонента в растворе определяется уравнением:

,

где m_i – масса компонента в растворе, m_Σ – масса раствора; для бинарной системы m_Σ = m_A + m_B.

Масса вещества связана с его объемом соотношением:

m = dV,

где d – плотность вещества, г/см³.

Мольная доля вычисляется по формуле:

,

где n_i – количество вещества компонента в растворе, моль; Σn_i – суммарное количество вещества по всем компонентам раствора; для бинарной системы Σn_i = n_A + n_B.

Количество вещества и его масса связаны соотношением:

m_i = n_iM_i,

где М_i – молярная масса компонента, г/моль.

4. Заполнить таблицу:

№ п/п	φисх(В), %(об.)	Ткип,, °С	Содержание компонента «В»
			Состав равновесного пара			Состав равновесной жидкости
			φВ, %(об.)	ωВ, %(масс.)	хВ	φВ, %(об.)	ωВ, %(масс.)	хВ
	20
	40
	60
	80

---

5. Построить диаграммы состояния изучаемой системы в координатах «температура кипения – состав» и «состав пара – состав жидкости», на которых указывают давление, при котором проводился опыт. Полученную диаграмму кипения анализируют, пользуясь правилом фаз Гиббса.

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

---

Распределение вещества в двухфазной системе. Экстракция

Краткие теоретические сведения

С распределением вещества между двумя фазами встречаются во многих технологических процессах – растворения, выщелачивания, экстракции, сорбции и т.д. Экстракция – процесс переноса растворенного вещества из одной жидкой фазы в другую, при условии, что обе жидких фазы не смешиваются друг с другом. Обычно распределение (перенос) растворенного вещества осуществляется между водным и органическим растворами. Жидкостная экстракция используется для разделения компонентов гомогенных жидких систем.

В случае системы с физическим распределением компонентов отсутствует химическое взаимодействие между распределяемым веществом и экстрагентом. Экстракция идет за счет различной растворимости компонентов в органической и водной фазах. В процессах физического распределения, как правило, участвуют простые вещества или соединения с малополярными ковалентными связями. Такие экстракционные системы чаще используют для разделения смеси органических веществ или выделения органических компонентов из водных растворов, грунтов и др. Экстракция за счет химического взаимодействия сопровождается образованием сложных комплексных соединений экстрагируемого вещества с органическим компонентом. Эффективность процесса определяется прочностью комплексов, образуемых компонентами. Данный метод в основном используется для извлечения и разделения ионов металлов. Здесь экстрагент – органический раствор экстракционного реагента, способного к образованию химических соединений с ионами или молекулами извлекаемого вещества, в органическом растворителе. Образующееся химическое соединение должно быть нерастворимо в воде и хорошо растворяться в выбранном органическом растворителе. Молекула экстракционного реагента должна иметь гетерополярное строение и состоять из неполярного углеводородного радикала и полярной функциональной группы. Углеводородный радикал обеспечивает малую растворимость в воде и высокую растворимость в разбавителе, а функциональная группа – образование химической связи с целевым компонентом. В качестве разбавителей обычно применяют ароматические или алифатические углеводороды, хлорпроизводные углеводородов

---

, спирты, нитробензол и др. В зависимости от реакции, лежащей в основе процесса экстракции различают следующие основные типы химических экстракционных систем.

Катионообменная экстракция  экстракция металлов, находящихся в водных растворах в виде катионов (простых и комплексных) за счет обмена экстрагируемого катиона на протон или другой катион экстрагента. Экстрагенты – карбоновые кислоты или их соли

Анионообменная экстракция – экстракция металлов, находящихся в водных растворах в виде анионов за счет обмена экстрагируемого аниона на анион экстрагента. Экстрагенты – органические основания и их соли.

Экстракция с образованием хелатных комплексов или координационная экстракция. Экстрагируемое соединение образуется в результате комплексообразования между молекулами или ионами экстракционного агента и ионом экстрагируемого металла-комплексообразователя.

Экстракция ионных ассоциатов – экстракция неорганических молекул из водного раствора нейтральными молекулами экстрагента за счет образования в экстракте ионных ассоциатов (солей), состоящих из органических катионов и неорганических анионов.

Экстракция посредством сольватации катионов металла или водорода. Экстрагенты содержат полярный атом кислорода, связанный либо с углеродом, либо с фосфором. Вместо кислорода в этих соединениях может быть любой другой донорный атом.

Для количественной характеристики полноты и селективности извлечения целевого компонента в процессе экстракции используют следующие показатели.

1. Коэффициент распределения, который подчиняется закону распределения Нернста: «каждое из растворенных веществ распределяется между жидкими несмешивающимися фазами со своим индивидуальным коэффициентом распределения». Коэффициент распределения представляет собой соотношение активностей вещества в органической и водной фазе:

.

При небольших концентрациях растворов и отсутствии процессов диссоциации, ассоциации и других химических превращений активность вещества можно заменить на его концентрацию:

.

Если D>1, то растворенный компонент будет концентрироваться в органической фазе. Для определения коэффициента распределения в широком диапазоне концентраций и предельной емкости экстрагента части используют изотерму экстракции, представляющую собой зависимость равновесной концентрации целевого компонента в экстракте (

---