Файл: Сборник лабораторных работ по Учебной дисциплине Физическая Химия Часть 1, часть 2.doc

Оборудование и реактивы. Круглодонная колба объемом 100 мл; дефлегматор длиной 100 мм; насадка Вюрца; холодильник Либиха, длиной 300 мм; алонж; мерный цилиндр объемом 15 – 25 мл – 3 шт.; мерный цилиндр объемом 50 – 100 мл; пробирка – 1 шт.

Выполнение работы

1. Получить у преподавателя состав изучаемой системы.

2. Определить компоненты «А» и «В». За компонент «А» обычно принимают более летучее вещество.

3. В сухой колбе с притертой пробке объемом 100 мл приготовить растворы выбранных компонентов общим объемом 50 мл с содержанием вещества «В»: 40, 50, 60 или 70 % (об.).

№	4	5	6	7
Φ(В), %	40	50	60	70
V_A, мл	30	25	20	15
V_B, мл	20	25	30	35

4. Собрать установку (см. рис. 4), в которой в качестве приемка используется мерный цилиндр объемом 15-25 мл.

5. Поместить в перегонную колбу 60 мл исследуемой смеси.

Когда начинается отгонка жидкости, а температура установится постоянной, производится построение кривой разгонки в координатах: объем отгона – температура (см. рис. 5).

6. Собрать первую фракцию разгонки. Температуру кипения записывать после сбора каждых 2 мл дистиллята. Нормальная скорость перегонки – 1 капля за 2 секунды.

7. Когда температура кипения начнет быстро повышаться. Быстрое повышение температуры означает ее подъем на 5 – 7°С в течение 10 – 20 с. Сменить приемник и собрать вторую фракцию во время быстрого повышения температуры отходящих паров. Температуру кипения записывать после сбора каждых 2 мл дистиллята. Нормальная скорость перегонки – 1 капля за 2 секунды.

8. С момента прекращения быстрого роста температуры сменить приемник и до конца перегонки собрать третью (окончательную) фракцию.

9. Когда в перегонной колбе останется 3 – 5 мл жидкости, мерный цилиндр заменить чистой и сухой пробиркой и собирать в нее остаток третьей фракции. Этот отгон впоследствии используют для определения плотности и показателя преломления.

10. Когда в перегонной колбе останется 2 – 3 мл жидкости перегонку остановить: убрать нагревательный прибор от перегонной колбы.

Насухо перегонять вещество из колбы нельзя, т.к. последние капли вещества, сконцентрировавшиеся в дефлегматоре (флегма), попадая на сухое дно колбы, могут вызвать ее растрескивание.

11. После завершения разгонки измерить объемы всех трех фракций.

Если объем средней фракции превысит 3 – 4 мл (что бывает обычно при форсированной перегонке), то ее надо перегнать повторно, но в более медленном темпе с целью выделения дополнительного количества первой и третьей фракций.

12. Высушить весь прибор, поместить в перегонную колбу первую фракцию, отогнать и выбросить первый 1 мл отгона, затем медленно отогнать еще 3 – 5 мл вещества с целью определения плотности и показателя преломления первого компонента.

Содержание протокола лабораторной работы

Компонент «А»: наименование, химическая формула, плотность, показатель преломления, температура кипения.

Компонент «В»: наименование, химическая формула, плотность, показатель преломления, температура кипения.

Таблица экспериментальных данных

Первая фракция		Вторая фракция		Третья фракция
Объем	Температура, °С	Объем	Температура, °С	Объем	Температура, °С
2		2		2
4		4		4
….		…		…

Объем первой фракции V₁ = …… мл.

Объем второй фракции V₂ = …… мл.

Объем третьей фракции V₃ = ……. мл.

Обработка экспериментальных данных

1. По данным таблицы экспериментальных данных построить кривую разгонки в координатах

Т,°С – объем отгона, мл.

2. По ординатам горизонтальных участков полученной кривой разгонки определить температуры кипения компонентов.

3. По количествам отогнанных фракций определить количественное соотношение компонентов в смеси (в объемных долях).

4. Составить материальный баланс разгонки, используя данные об исходном составе системы. В общем материальном балансе должны указываться и неизбежные при разгонке потери.

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента.

4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

Лабораторная работа № 7. Получение диаграммы состояния двухкомпонентной неконденсированной системы

Цель работы: построить диаграммы состояния «жидкость-пар» для двухкомпонентной системы, состоящей из двух легко кипящих жидкостей.

Сущность метода. Для построения диаграммы состояния в данном случае используется аналитический метод. В ходе эксперимента следует измерить температуры кипения смесей различного состава бинарной системы при атмосферном давлении, определить равновесные концентрации пара и жидкости для каждой смеси рефрактометрическим методом и построить диаграммы состояния системы в координатах температура — состав и состав пара — состав жидкости.

Для работы используются системы, в которых оба компонента значительно отличаются по температуре кипения (при наличии азеотропных смесей это не столь существенно) и по показателю преломления. Например: бензол – ацетон; бензол – хлороформ; дихлорэтан – толуол; четыреххлористый углерод – ацетон; ацетон – хлороформ; пропиловый спирт – четыреххлористый углерод; этиловый спирт – вода; четыреххлористый углерод – этиловый спирт; этиловый спирт – бензол. Ниже приведены характеристики перечисленных веществ.

Вещество	Химическая формула	Т_{кипения}, °С	Показатель преломления	Плотность, d₂₀ г/см³
Бензол	С₆Н₆	80	1,5011	0,8790
Ацетон	СН₃СОСН₃	56	1,3588	0,7905
Хлороформ	СНСl₃	61	1,4449	1,489
1,2-Дихлорэтан	CH₂ClCH₂Cl	83	1,4448	1,2570
Толуол	C₆H₅CH₃	111	1,4969	0,8670
Четыреххлористый углерод	CCl₄	77	1,4603	1,5940
Пропиловый спирт	CH₃CH₂CH₂OH	97	1,3853	0,8040
Этиловый спирт	CH₃CH₂OH	78	1,3611	0,7893
Вода	H₂O	100	1,3330	0,9982

Оборудование и реактивы. Рефрактометр; штатив с лапками и кольцом; штатив для пробирок; спиртовка; круглодонная двугорлая колба объемом 100 мл (или круглодонная колба объемом 100 мл с двурогим форштоссом); холодильник Либиха длиной 30 см; алонж; мерный цилиндр объемом 50 мл – 2 шт., плоскодонные колбы с притертой пробкой объемом 50 мл – 4 шт.; пробирки с пробками – 8 шт.

Выполнение работы

1. Получить у преподавателя состав изучаемой системы.

2. Определить компоненты «А» и «В». За компонент «А» обычно принимают более летучее вещество.

3. В четырех сухих колбах с притертыми пробками объемом 50 мл приготовить растворы выбранных компонентов общим объемом 40 мл с содержанием вещества «В»: 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 и 90 % (об.).

№	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Φ(В), %	10	20	30	40	50	60	70	80	90
V_A, мл	36	32	28	24	20	16	12	8	4
V_B, мл	4	8	12	16	20	24	28	32	36

4. При помощи рефрактометра измерить показатели преломления всех приготовленных растворов. Данные измерений занести в таблицу экспериментальных данных.

По ниже описанной схеме определить температуры кипения всех приготовленных проб.

5. Раствор перелить в перегонную колбу.

6. Бросить в раствор «кипелки» – мелкие кусочки кирпича или неглазурованного фарфора.

7. Собрать установку, изображенную на рис. 6. Внимание! Термометр должен быть расположен на 1 см ниже горла с холодильником!

Рис. 6. Схема перегонной установки. 1 – термометр; 2 – перегонная колба; 3 – холодильник Либиха; 4 – алонж; 5 – приемник. Стрелками показано направление течения охлаждающей воды.