Файл: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1).docx

1. Вопросы для самоподготовки

1. На чём основан рефрактометрический метод анализа?

2. Что называется относительным показателем преломления?

3. Что называется абсолютным показателем преломления?

4. От каких факторов зависит показатель преломления?

5. Что называется дисперсией света и как она влияет на показатель преломления?

6. Какой луч называется предельным?

7. На чём основано устройство рефрактометра?

8. Какое явление называется полным внутренним отражением и как оно используется в рефрактометре?

9. Какова оптическая схема рефрактометра?

10. Каковы пределы измерения показателя преломления на рефрактометрах?

11. Какова погрешность измерений (%) на рефрактометре?

6. Поляриметрия

   1. Цель и задачи работы

Изучение работы поляриметра, овладение навыками практического применения поляриметрического метода анализа.

1. Оборудование и реактивы

1. Поляриметр СМ-3;

2. Рабочий раствор глюкозы ω(C₆H₁₂O₆) = 20%;

3. Мерная пробирка вместимостью 10 см³ – 6 шт.

4. Рабочий раствор сорбита ω(C₆H₁₄O₆) = 20%;

5. Молибдат аммония (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O криталлический, ч.д.а.;

6. Серная кислота, раствор С(1/2 H₂SO₄) = 0,5 моль/дм³.

7. Аналитические весы;

8. Мерные колбы вместимостью 100,0 см³ – 2 шт.;

9. Пипетка Мора 10,0 см³.

1. Поляриметрическое определение глюкозы

Поляриметрический метод анализа основан на зависимости угла вращения плоскости поляризации плоскополяризованного света от концентрации оптически активного вещества в растворе.

Для поляриметрических определений используют прозрачные растворы.

Ход работы:

1. Приготовление стандартных растворов глюкозы:

1. Разбавлением рабочего раствора глюкозы готовят серию стандартных растворов с содержанием глюкозы 3; 6; 9; 12 (%).

2. Необходимые объемы исходного раствора и воды находят графическим методом (креста). Например, для приготовления первого раствора:

т.е. на 3 весовых частей исходного раствора необходимо взять 17 весовых частей воды. Переходя к объемам и учитывая, что _воды = 1 г/см³, находят объем исходного раствора (необходимый для приготовления 25 см³ первого стандартного раствора) из соотношения:

где - плотность исходного раствора ().

1. Определение содержания глюкозы в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.

1. Построение градировочного графика

Каждый раствор вносят в кювету и измеряют угол вращения с помощью поляриметра 5-7 раз.

Результаты измерений вносят в таблицу 5.1.

Строят градуировочный график в координатах .

2. Контрольная задача

Анализируемую пробу довести до метки дистиллированной водой.

Контрольный раствор вносят в кювету и измеряют угол вращения с помощью поляриметра 5-7 раз.

Результаты измерений вносят в таблицу 5.1.

По графику находят .

2. Поляриметрическое определение сорбита в смеси.

Методика основана на измерении оптической активности сорбита с добавлением молибдата аммония и без него. Удельное вращение сорбита мало (-2,01°); в присутствии молибдата аммония образуется комплексное соединение, удельное вращение которого +105,6°.

Ход работы:

2.2.1. Определение сорбита в контрольной пробе.

В мерную колбу вместимостью 100,0 см³ вносят с помощью пипетки по 10,0 см³ анализируемый раствор, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют угол вращения с помощью поляриметра 5-7 раз.

В другую мерную колбу вместимостью 100,0 см³ с помощью пипетки по 10,0 см³ вносят анализируемый раствор, прибавляют 1,000 г молибдата аммония и с помощью цилиндра по 25,0 см³ вносят раствор серной кислоты. После полного растворения молибдата аммония объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и измеряют угол вращения с помощью поляриметра 5-7 раз.

1. Оформление лабораторного журнала

   1. Определение глюкозы

1. Цель и задачи работы

2. Ход работы. Приготовление стандартных растворов глюкозы

3. Расчет аликвот исходного раствора по правилу креста.

4. Ход работы. Определение содержания глюкозы в анализируемом растворе.

5. Данные для построения градуировочного графика.

Холостой опыт α⁰=…

Таблица 1.

6. Градуировочный график.

7. Определение массовой доли контрольного раствора.

8. Определение аликвоты исходного раствора для приготовления контрольного раствора.

9. Расчет относительной погрешности D, %.

1. Определение сорбита

1. Цель работы

2. Ход работы

3. Определение массы сорбита (m_сорб) по формуле:

Где α₂ — показание поляриметра при добавлении (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O;

α₁— показание поляриметра для водного раствора;

V_ал — объем анализируемого раствора , взятый для испытания, см³;

К — коэффициент пересчета по ГОСТ 29206-91 (К = 0,167).

4. Относительное стандартное отклонение параллельных измерений не должно превышать 0,6%.

5. Доверительный интервал для найденного среднего ±2.

1. Вопросы для самоконтроля

1. Кондуктометрия.

   1. Цель и задачи работы.

Изучение возможностей и аппаратурного оформления кондуктометрии, овладение приемами практического применения кондуктометрического титрования.

2. Оборудование и реактивы

1. Кондуктометр КП – 001.

2. Магнитная мешалка.

3. Стакан объемом 250 см³.

4. Мерная колба объемом 100 см³.

5. Бюретка объемом 25 см³.

6. Пипетка объемом 10 см³.

7. Гидроксид натрия, раствор = 0,1 моль/дм³.

8. Борная кислота, раствор = 1 моль/дм³.

9. Гидрохлорид гидроксиламина, раствор = 1 моль/дм³ .

10. Этилендиаминтетрацетат натрия, раствор моль/дм³.

11. Хлорид никеля, раствор моль/дм³.

12. Хлорид кальция, раствор моль/дм³ .

13. Сульфат натрия, раствор (С1/1 Na₂SO₄) = 1моль/дм³.

14. Хлорид бария, раствор (С1/1 BaCl₂) = 0,1моль/дм³.

15. Стакан вместимостью 250 см³.

16. Мерная колба вместимостью 250 см3 – 7 шт.

17. Колонка (диаметр 15мм, длина 300 мм), содержащая 10 г катионообменни-ка КУ-1 в Н – форме.

18. Хлороводородная кислота, раствор С(1/1НСl)= 0,001 моль/дм³.

19. Хлорид натрия, раствор Т (NaCl) =5,86 мг/см³.

20. Пипетка вместимостью 2 см³.

21. Мерный цилиндр вместимостью 200 см³.

Рис. 14.1. Установка для кондуктометрического титрования:

1. Иономер-кондуктометр; 2. Магнитная мешалка; 3. Кондуктометрический датчик; 4. Ячейка; 5. Бюретка

1. Определение солесодержания вод скважин методом прямой кондуктометрии.

Определение солесодержания основано на кондуктометрическом определении концентрации протонов, выделившихся при пропускании солесодержащих вод через катионообменную колонку.

Ход работы

1. Построение градуировочного графика.

Для этого в мерные колбы вместимостью 250 см³ вносят рассчитанный объем рабочего раствора для приготовления серии стандартных растворов с концентрациями 5,86; 2,93; 1,47; 0,586; 0,293; 0,147; 0,0586 мг/дм³.

К 200 см³ каждого стандартного раствора добавляют 2 см³ хлороводородной кислоты и пропускают раствор через катионообменный сорбент.

Полученный раствор помещают в стакан и опускают в него кондуктометрический датчик и измеряют значение удельной электропроводности растворов. Полученные результаты заносят в таблицу 14.2.

Строят график зависимости удельной электропроводности (æ, См/см) от солесодержания (мг/дм³).

2. Контрольная задача. Определение солесодержания испытуемого образца воды

К 200 см³ испытуемого образца воды добавляют 2 см³ хлороводородной кислоты и пропускают раствор через катионообменник.

Измеряют удельную электропроводность полученного раствора и значение заносят в таблицу 14.2.

Находят солесодержание контрольного раствора по градуировочному графику и рассчитывают солесодердание с учетом погрешности датчика.