ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 27.03.2024
Просмотров: 148
Скачиваний: 0
СОДЕРЖАНИЕ
Сборник методических указаний к лабораторным работам
Сущность и основы метода ик-спектроскопии
3.4. Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.
3.3. Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
3.4. Определение фосфора в водных растворах методом градуировочного графика.
3.5. Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
1.3. Рефрактометрическое определение сахара в молоке
1. Иономер-кондуктометр; 2. Магнитная мешалка; 3. Кондуктометрический датчик; 4. Ячейка; 5. Бюретка
Рефрактометр RL-2;
Ареометр;
Мерные колбы объемом 25 см3 - 6 шт;
Мерные колбы объемом 100 см3 - 1 шт;
Мерные пипетки объемом 2 см3;
Хлорид натрия, х.ч.
Ход работы:
-
Приготовление стандартных растворов:
1. Разбавлением раствора NaCl (ω=20%) готовят серию стандартных растворов с содержанием хлорида натрия 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 (%).
2. Необходимые объемы исходного раствора и воды находят графическим методом (креста). Например, для приготовления первого раствора:
т.е. на 5 весовых частей исходного раствора необходимо взять 15 весовых частей воды. Переходя к объемам и учитывая, что воды = 1 г/см3, находят объем исходного раствора (необходимый для приготовления 25 см3 первого стандартного раствора) из соотношения:
где - плотность исходного раствора ().
-
Построение градуировочного графика.
Наносят 2-3 капли каждого раствора на линзу рефрактометра и измеряют показатель преломления по пункту 11.2.1.2.
Результаты измерений вносят в таблицу 11.1.
Строят градуировочный график в координатах . Рассчитывают параметры линейной регрессии с доверительным интервалом и коэффициент корреляции.
Данные для построения градуировочного графика.
Таблица 11.1.
5,0 |
7,5 |
10,0 |
12,5 |
15,0 |
17,5 |
|
V, см³ |
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
-
Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
Измеряют показатель преломления контрольного раствора по пункту 11.2.1.2.3 и рассчитывают средний показатель преломления с доверительным интервалом.
По графику находят содержание, среднее содержание с доверительным интервалом, стандартное отклонение и относительное стандартное отклонение.
-
Оформление лабораторного журнала
1. Цели и задачи работы
1.2. Оборудование и реактивы
1.3. Рефрактометрическое определение сахара в молоке
Ход работы
1.3.1. Подготовка пробы к анализу
1.3.2. Определить показатель преломления анализируемого раствора 5-7 раз. Рассчитать среднее значение показателя преломления с доверительным интервалом (±Δn), стандартное отклонение (S), относительное стандартное отклонение (Sr).
Молоко |
Показатель преломления, n |
±Δn |
S |
Sr |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
|
|
|
Обр.1 |
|
|
|
|
|
|||
Обр.2 |
|
|
|
|
|
1.3.3. Определить параметры линейной регрессии n=f(ω)
Расчет с помощью программы Microsoft Exel |
a |
Sa |
a±Δa |
R |
|
|
|
|
|
b |
Sb |
b±Δb |
||
|
|
|
||
Расчет с помощью программы SigmaPlot |
a |
Sa |
a±Δa |
R |
|
|
|
|
|
b |
Sb |
b±Δb |
||
|
|
|
1.3.4. На основании полученных параметров линейной регрессии рассчитать среднее содержание сахара с доверительным интервалом (±Δω), стандартное отклонение (S) и относительное стандартное отклонение (Sr).
±Δω1 |
S1 |
Sr1 |
|
|
|
±Δω2 |
S2 |
Sr2 |
|
|
|
1.3.5. Сделать вывод о содержании сахара в образцах, полученные значения сравнить с заявленными с помощью простого теста Стьюдента. Для этого рассчитывают tэкс по формуле и сравнивают с tкр.
1.4. Рефрактометрическое определение NaCl.
1.4.1. Рассчитать объемы стандартного раствора NaCl (ω=20%) необходимые для приготовления серии стандартных растворов.
1.4.2. Приготовить серию стандартных растворов и определить показатель преломления каждого из них 3-5 раз. Результаты занести в таблицу 11.1.
1.4.3. По полученным экспериментальным данным построить градуировочный график =f(ω)
1.4.4. Определить параметры линейной регрессии =f(ω)
Расчет с помощью программы Microsoft Exel |
a |
Sa |
a±Δa |
R |
|
|
|
|
|
b |
Sb |
b±Δb |
||
|
|
|
||
Расчет с помощью программы SigmaPlot |
a |
Sa |
a±Δa |
R |
|
|
|
|
|
b |
Sb |
b±Δb |
||
|
|
|
1.4.5. Для анализируемого раствора измерить показатель преломления 5-7 раз. Определить средний показатель преломления с доверительным интервалом, стандартное отклонение, относительное стандартное отклонение. Результаты занести в таблицу.
Показатель преломления, n |
±Δn |
S |
Sr |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
1.4.6. На основании полученных параметров линейной регрессии рассчитать среднее содержание сахара с доверительным интервалом (±Δω), стандартное отклонение (S) и относительное стандартное отклонение (Sr) и средний объем с доверительным интервалом (V±ΔV).
±Δω |
S |
Sr |
V±ΔV |
|
|
|
|