Файл: metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1).docx

2. Определение качества очистки дистиллированной и бидистиллированной воды методом прямой кондуктометрии

Метод основан на определении удельной электропроводности дистиллированной (ГОСТ 6709) и бидистиллированной воды (ГОСТ Р 52501). Значение удельной электропроводности дистиллированной воды не должно превышать 0,5 мСм/см. В зависимости от способа очистки дистиллированной воды различают две степени очистки.

Степень 1. Вода, в основном свободная от растворимых или коллоидных ионных и органических примесей и отвечающая жестким аналитическим требованиям, например, таким, как для метода высокоэффективной жидкостной хроматографии; такую воду получают путем дальнейшей очистки воды 2-й степени чистоты (например, обратным осмосом или деионизацией с последующим фильтрованием через мембранный фильтр с размером ячейки 0,2 мкм для удаления частиц или двойной перегонкой с применением аппаратуры из кварцевого стекла). Удельная электрическая проводимость при температуре 25°С такой воды не должна превышать 0,01 мСм/м.

Степень 2. Вода с очень низким содержанием неорганических, органических или коллоидных примесей, используемая для чувствительных аналитических методов, включая метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и определение компонентов в следовых количествах; такую воду получают, например, неоднократной перегонкой либо деионизацией или обратным осмосом с последующей перегонкой. Удельная электрическая проводимость при температуре 25°С такой воды не должна превышать 0, 1 мСм/м.

Ход определения

1. Определение качества очистки дисстилированной воды.

Удельную электрическую проводимость пробы анализируемой воды измеряют, используя кондуктометр с термостатируемой ячейкой, установив температуру воды (20±1)°С.

2. Опредление качества очистки бидистиллированной воды

Для проведения анализа бидистиллированной воды очень важно, чтобы атмосфера была чистой и в ней не было пыли, а также необходимо принять соответствующие меры предосторожности, чтобы предотвратить какое-либо загрязнение пробы и пробы для анализа.

Удельную электрическую проводимость пробы анализируемой свежеприготовленной воды измеряют, используя кондуктометр с термостатируемой ячейкой, установив температуру воды (25±1)°С.

3. Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси методом кондуктометрического титрования

4. Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.

При титровании сильным основанием смесей кислот с солями слабых оснований в растворе реализуются следующие равновесия:

Из расчета теоретических кривых титрования следует, что при значениях — сначала реагирует кислота, а затем вытесняется слабое основание из его соли; при — реакция вытеснения слабого основания из соли предшествует реакции взаимодействия кислоты с титрантом; при значениях — обе реакции протекают параллельно, дифференцированное титрование невозможно.

Для борной кислоты ; для гидрохлорида гидроксиламина ; следовательно , то есть сначала титруется соль гидроксиламина, а затем кислота.

Ход работы.

1. Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl

1. Бюретку заполняют раствором .

_{2. Аликвотную часть 5,0 см}³ раствора _{HCl переносят в измерительную ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают кондуктометрический датчик.}

_{3. Включают магнитную мешалку, измеряют значение удельной электропроводности æ исходного раствора и записывают в таблицу 12.1.}

_{4. Приливают по 0,5} см³ титранта до объема титранта 10,0 см³. Измерение _{удельной электропроводности æ проводят через 20 сек после прибавления очередной порции титранта и записывают в таблицу 12.1.}

_{7. Титрование повторяют 3 раза.}

_{8. По результатам титрования строят кривые титрования в координатах} . Апроксимируют полученные зависимости уравнениями линейной регрессии и математически находят точку пересечения – объем титранта в точки эквивалентности.

_{9. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.}

_{10. По известным формулам рассчитывают С(1/1)} и Т(₎.

2. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси

_{1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100,0} см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

2. В ячейку для титрования отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см³).

3. _{Приливают по 0,5} см³ титранта до объема титранта 15,0 см³, обнаруживая два скачка потенциала.

_{4. По результатам точного титрования в водном растворе строят кривые титрования в координатах .} Апроксимируют полученные зависимости уравнениями линейной регрессии и математически находят точку пересечения – объем титранта в точки эквивалентности.

_{5. Рассчитывают содержание и концентрацию борной кислоты и солянокислого гидроксиламина по известным формулам.}

5. Определение ионов и в их смеси методом кондуктометрического титрования

Определение ионов и основано на реакции комплексообразования ионов металлов с двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА, сокращенная запись ). В зависимости от среды при титровании могут образовываться средние и протонированные комплексонаты, а также различные продукты диссоциации этилендиаминтетрауксусной кислоты.

При титровании ЭДТА солей металлов в растворах, не содержащих буферных смесей, на кривой титрования имеется максимум, соответствующий точке эквивалентности. До точки эквивалентности электропроводность раствора растет за счет увеличения концентрации наиболее подвижных ионов в соответствии с реакцией, происходящей, например, при :

После точки эквивалентности электропроводность раствора уменьшается в результате связывания избытком титранта в малодиссоциированную кислоту:

Если при титровании образуется средний комплексонат высокой устойчивости, характеризующийся (например, ), то титрование можно проводить в отсутствии буферного раствора. Титрование иона проводят в присутствии аммиачного буферного раствора. При этом не происходит разрушения ранее образовавшегося комплексоната никеля, так как .

Ход работы.

1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

2. В ячейку для титрования (химический стакан) отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см³) титруют раствором ЭДТА. После того, как было зафиксирована первая точка, где наблюдалось снижение удельной электропроводности, снимают еще 4 точки, а затем вводят 10 см³ аммиачного буферного раствора (рН=10) и фиксируют вторую точку эквивалентности.

3. Проводят ориентировочное и точное титрование раствором ЭДТА до 15,0 см³ титранта, обнаруживая два скачка потенциала (первый до введения буферного растовра, второй – после введения буферного раствора). Результаты записываю в таблицы 12.3.

4. По результатам титрования в водном растворе строят кривые титрования в координатах _.

5. Рассчитывают содержание и концентрацию и по известным формулам.

6. Определение сульфат-ионов методом кондуктометрического титрования

Метод определения сульфат – ионов основан на….

Ход определения

1. Бюретку заполняют раствором _BaCl2.

_{2. Аликвотную часть 5,0 см}³ раствора _{Na2SO4 переносят в измерительную ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают кондуктометрический датчик.}

_{3. Включают магнитную мешалку, измеряют значение удельной электропроводности æ исходного раствора и записывают в таблицу 12.1.}

_{4. Приливают по 0,5} см³ титранта до объема титранта 15,0 см³. Измерение _{удельной электропроводности æ проводят через 20 сек после прибавления очередной порции титранта и записывают в таблицу 12.1.}