ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 27.03.2024
Просмотров: 165
Скачиваний: 0
СОДЕРЖАНИЕ
Сборник методических указаний к лабораторным работам
Сущность и основы метода ик-спектроскопии
3.4. Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.
3.3. Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
3.4. Определение фосфора в водных растворах методом градуировочного графика.
3.5. Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
1.3. Рефрактометрическое определение сахара в молоке
1. Иономер-кондуктометр; 2. Магнитная мешалка; 3. Кондуктометрический датчик; 4. Ячейка; 5. Бюретка
Параметры линейной регрессии градуировочного графика.
Таблица
|
Параметры линейной регрессии |
Коэффициент корреляции, R |
Крутизна электродной функции, мВ |
||||||
|
|
Sa |
|
Sb |
|
Паспортные данные |
|||
|
|
|
|
|
|
|
58±6 |
||
±∆а
±∆b
±∆S
2.4. Определение нитратов с использованием метода градуировки электрода
Экспериментальные данные определения нитратов в исследуемом образце с использованием методики градуировки электрода
Таблица
|
рNO3 |
||||
|
I |
II |
III |
IV |
V |
|
|
|
|
|
|
По экспериментальным данным рассчитывают массовую долю нитратов по формуле:
ω NO3-
, % =
,
где
С – концентрация нитратов в контрольном образце, рассчитанная по значению рNO3, моль/дм3;
V – объем мерной колбы, дм3;
M – молярная масса нитрат-иона, г/моль;
m –масса навески, г.
Количественной характеристикой воспроизводимости (повторяемости) является стандартное отклонение S(ω) и относительное стандартное отклонение Sr(ω).
Стандартное отклонение рассчитывали по формуле:
S =
,
где
xi – единичное измерение;
- среднее значение;
n – число значений в выборке.
Относительное стандартное отклонение рассчитывали по формуле:
Sr(ω)
=
100%.
Результаты расчетов представлены в таблице
Результаты определения нитратов с использованием методики градуировки электрода
Таблица
|
Массовая доля, %масс |
S(ω), %масс |
Sr(ω), % |
|
|||||||
|
ω 1 |
ω 2 |
ω 3 |
ω 4 |
ω 5 |
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
±∆ω,
%масс
2.5. Определение нитратов с использованием методики градуировочного графика
Экспериментальные данные определения нитратов в исследуемом образце с использованием методики градуировочного графика
Таблица
|
Потенциал, мВ |
||||
|
I |
II |
III |
IV |
V |
|
|
|
|
|
|
По экспериментальным данным с помощью графика функции E=a·pNO3 + b рассчитывают значения pNO3.
Рассчитывают массовую долю нитратов по формуле:
ω NO3-
, % =
,
где
С – концентрация нитратов в контрольном образце, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;
V – объем мерной колбы, дм3;
M – молярная масса нитрат-иона, г/моль;
m –масса навески, г.
Результаты расчетов представлены в таблице
Результаты определения нитратов с использованием методики градуировки электрода
Таблица
|
Массовая доля, %масс |
S(ω), %масс |
Sr(ω), % |
|
|||||||
|
ω 1 |
ω 2 |
ω 3 |
ω 4 |
ω 5 |
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
±∆ω,
%масс
2.6. Определение нитратов с использованием методики добавок
Результаты эксперимента представлены в таблице
Экспериментальны данные для определения нитратов в исследуемом образце с использованием методики добавок (cдоб=0,1 моль/дм3)
Таблица
|
Vдоб, см3 |
С(NO3-)доб, моль/дм3 |
pNO3доб |
E, мВ |
|
0,0 |
0 |
0 |
|
|
0,1 |
2*10-4 |
3,7 |
|
|
0,5 |
10-3 |
3 |
|
|
1,0 |
2*10-3 |
2,7 |
|
|
2,5 |
5*10-3 |
2,3 |
|
|
5,0 |
10-2 |
2 |
|
а) графический подход
По результатам экспериментальных данных строят графики зависимости E=f(pNO3)доб.
Рассчитывают параметры линейной регрессии E=f(pNO3)доб. (таблица)
Таблица
Параметры линейной регрессии для графика зависимости E=f(pNO3)доб для определения содержания нитратов с использованием методики добавок
|
Параметры линейной регрессии |
Коэффициент корреляции |
Крутизна электродной функции, мВ |
|||||
|
|
Sa |
|
Sb |
R |
|
||
|
|
|
|
|
|
|
||
±∆а
±∆b
±∆S
б) расчетный подход
На основе экспериментальных данных по уравнению Нернста рассчитывают выборку для исследуемого образца и исключают выпадающие значения. Для исследуемого образца рассчитывают содержание нитратов (таблица)
Таблица
Результаты определения нитратов с использованием методики добавок
|
Экспериментальная выборка, %масс |
S(ω), %масс |
Sr(ω), % |
|
|
|
|
|
|
±∆ω,
%масс
2.7. Сравнение результатов полученных тремя методами
Таблица
Сравнение результатов полученных тремя методами
|
Метод |
|
Sr(ω), % |
|
Градуировки электрода |
|
|
|
Градуировочого графика |
|
|
|
Добавок |
|
|
±∆ω,
%масс
Результаты определения для нитрат-ионов.
Таблица 9.2.1.4.
|
с(NO3-), моль/дм3 |
T(NO3-), мг/см3 |
n(NO3-), моль |
ν(NO3-), моль |
m(NO3-), мг |
D, % |
|
|
|
|
|
|
|
|
с(NaNO3), моль/дм3 |
T(NaNO3), мг/см3 |
n(NaNO3), моль |
ν(NaNO3),моль |
m(NaNO3),мг |
|
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения NO3- по массе
D=
∙100%