Файл: стр_193-222___Metody_analiza_i_kontrolya_veshch (1).docx

В связи с тем, что при облучении материала электронами возникает рентгеновское излучение, в РЭМ широкое применение находит также метод рентгеноспектрального микроанализа (РСМА). Поэтому почти для всех растровых электронных микроскопов предусмотрено кон- структивное совмещение этих методов. Имеется возможность регистри- ровать спектры длин волн компонентов рентгеновского излучения и энергий рентгеновских квантов. Это обеспечивает проведение высоко- чувствительного (тысячные доли процента) качественного и количе- ственного анализа химического состава поверхности изучаемого мате- риала, в том числе в отдельно выбранной точке. Пространственное раз- решение РСМА составляет до 200–500 нм и сильно зависит от качества подготовки поверхности образцов.

9.2.1.1. Аппаратура метода рэм

Принципиальная схема растрового электронного микроскопа (с устройством электронно-оптической части и камеры объекта) приведена на рисунке 9.1. Эмитируемые катодом электроны ускоряются и форми- руются в электронный луч (зонд) с помощью системы диафрагм, линз,

269

стигматоров и т. п. Отклоняющие катушки, соединенные с генератором, обеспечивают синхронную с электронно-лучевой трубкой развертку (сканирование) электронного зонда по изучаемому участку поверхности образца. Зонд сканирует поверхность образца формируя на ней растр из нескольких тысяч параллельных линий. Формирование яркости изобра- жения осуществляется по сигналам от детекторов отраженных электро- нов, вторичных электронов и рентгеновского излучения. Управление увеличением (от 20 до 10000) осуществляется специальным устрой- ством путем изменения отношения амплитуд развертки луча по экрану и электронного зонда по образцу.

a) б)

Рис. 9.1. Принципиальная схема растрового электронного микроскопа (а) и схема системы объектива с малым отверстием нижнего полюсного нако-

нечника (б): 1 – нижний полюсный наконечник; 2 – объективная диафрагма; 3 – стигматор; 4 – отклоняющие катушки для сканирования

Чтобы получить информацию о микроструктуре достаточно боль- шой области, зонд сканирует заданную площадь объекта по заданной программе (движется луч по строчкам, образующим квадрат, круг и т. д.).

От того же генератора развертки луча (или генератора сканирова- ния, см. рис. 9.1) работает ЭЛТ, яркость электронного луча которой мо- дулируется сигналом от приемника сигналов (например, коллектора вторичных электронов), подаваемого через усилитель видеосигнала. Масштаб изображения на экране ЭЛТ определяется отношением разме- ра сканирования на поверхности объекта и размера изображения (раст- ра) на экране. Уменьшение размера участка сканирования приводит к

Объективная линза

Электронная пушка

Коллектор электронов

Анод

Линзы кон- денсатора

Отклоняющая система

Образец

Генератор сканирования

Усилитель видеосигнала

I

II

ЭЛТ

270

росту увеличения изображения. Предельные увеличения в современных конструкциях РЭМ достигают 150000–200000.

Разрешающая способность растровой микроскопии определяется многими факторами, зависящими как от конструкции прибора, так и от природы исследуемого объекта. Если образец электро- и теплопроводен, однороден по составу и не обладает приповерхностной пористостью, в РЭМ с вольфрамовыми электродами достигается разрешение 5–7 нм, в РЭМ с электронными пушками на полевой эмиссии – 1,0–1,5 нм. Наименьшие значения разрешаемого расстояния 70–100 Å при исполь- зовании эффекта эмиссии вторичных электронов. При любом виде ис- пользуемого для выявления микроструктуры сигнала характерным яв- ляется чрезвычайно большая глубина резкости вследствие очень малой апертуры (практически, параллельности) электронного зонда.

Разного рода сигналы от участка объекта, на который попадает пу- чок электронов, представляют информацию об особенностях соответ- ствующего участка (рис. 9.2). Размер этого участка определяется сече- нием зонда, который в существующих конструкциях растровых элек- тронных микроскопов может достигать 10–100 Å.

Рис. 9.2. Изображение поверхности в упругоотраженных (а), поглощенных (б) и во вторичных электронах (в): а, б – графитовые включения в сером чугуне

(Х200; шлиф); в – рельеф поверхности излома нержавеющей стали (Х1350)

Глубина резкого изображения объекта оказывается всегда не меньшей, чем размер изображаемого участка в плоскости (рис. 9.3).

Общий вид РЭМ приведен на рисунке 9.4. В этих приборах как де- тектор вторичных электронов, так и детекторы рентгеновского излуче- ния установлен ниже конечной линзы. Электронная оптика дает воз- можность исследователю сформировать электронный пучок, который характеризуют три параметра: ток пучка i (диапазон изменения 10

−12 –

10 −6

Å), диаметр пучка d (5 нм–l мкм) и расходимость α (10 –4

–10 –2

ср).

а б в

271

Рис. 9.3. Разрешение (полезное увеличение) и глубина резкости в методах

световой (I) и растровой электронной микроскопии (II) (линии IA и IБ отно- сятся, соответственно, к низкоапертурным и высокоапертурным объекти-

вам светового микроскопа)

Рис. 9.4. РЭМ: 1 – электронный микроскоп растровый JSM-6390; 2 – растровый

сканирующий микроскоп JEOL JSM 6390

Внутри области взаимодействия происходит как упругое, так и не- упругое рассеяние, в результате чего в детекторах возникают сигналы за счет упругих, вторичных и поглощенных электронов, характеристиче- ского и непрерывного рентгеновского излучения, катодолюминесцент- ного излучения. Измеряя величину этих сигналов с помощью соответ- ствующих детекторов, можно определить в месте падения электронного пучка некоторые свойства объектов, например локальную топографию, состав. Чтобы исследовать объект не только в одной точке, пучок нужно перемещать от одной точки к другой с помощью системы сканирования. Сканирование обычно осуществляется с помощью электромагнитных отклоняющих катушек, объединенных в две пары, каждая из которых служит для отклонения соответственно в Х- и Y-направлениях. Типич- ная система сканирования с двойным отклонением, как показано на ри-

272

сунке 9.5, имеет две пары отклоняющих катушек, расположенных в по- люсном наконечнике конечной (объективной) линзы, которые отклоня- ют пучок сначала от оси, затем возвращают его на оптическую ось, при- чем второе пересечение оптической оси происходит в конечной диа- фрагме.

Рис. 9.5. Схема сканирующей системы растрового электронного микроско-

па: КД – конечная диафрагма; ТД – твердотельный детектор электронов; Э–Т – детектор Эверхарта–Торнли; ФЭУ – фотоумножитель; С – сцинтиллятор; РД – рентгеновские спектрометры (кристалл-дифракционные и/или с дисперсией

по энергии); ЭЛТ. Цифры 1–9 обозначают последовательные положения пучка при сканировании

Помещая ограничивающую диафрагму во втором кроссовере, мож- но получать малые увеличения (большие углы отклонения) без умень- шения поля зрения диафрагмой. Пучок за счет «процесса сканирования» перемещается во времени через последовательные положения на образ- це (например, 1,2,3 на рис. 9.5), зондируя свойства образца в контроли- руемой последовательности точек. В аналоговой системе сканирования пучок движется непрерывно вдоль линии (развертка по строке), напри- мер в Х-направлении. После завершения сканирования вдоль линии по- ложение линии слегка сдвигается в Y-направлении (развертка по кадру), и процесс повторяется, образуя на экране растр. В цифровой системе развертки пучок адресуется в определенное место X−Y растра. В этом случае пучок может занимать только определенные дискретные поло-

273

жения по сравнению с непрерывным движением в аналоговой системе; однако суммарный эффект остается одним и тем же.

9.2.1.2. Использование вторичных и отраженных электронов в рэм

При взаимодействии электронов с веществом в условиях работы РЭМ (ускоряющие напряжения 1–50 кВ) основными являются неупру- гие столкновения падающих электронов с электронами образца и упру- гие столкновения с ядрами. В зависимости от электрических свойств объекта (объект может заряжаться, может становиться проводящим) возможны прямые электрические измерения потенциала на образце (от точки к точке образца по ходу электронного зонда), измерения тока отраженных электронов, тока электронов, проходящих сквозь образец, и тока, обусловленного поглощенными электронами; если образец ди- электрик – нет тока поглощенных электронов.

Наиболее универсальное значение имеют регистрация вторичных электронов (ВЭ) и регистрация отраженных электронов (ОЭ). Те и другие электроны улавливаются коллектором, установленным возле об- разца, преобразуются в электрический сигнал, который усиливается и затем направляется к электронно-лучевой трубке, где он модулирует яркость электронного луча, строящего изображения на экране этой трубки (рис. 9.1). Кроме этих обязательных методов анализа, современ- ные модели РЭМ имеют (по крайней мере, в виде дополнительной при- ставки) устройства для анализа рентгеновского характеристического из- лучения с помощью кристалл-анализаторов или безкристалльным (энер- гетическим дисперсионным) методом.

Различия в использовании ВЭ и ОЭ как в отношении разрешающей способности, так и в отношении механизма создания контраста, опреде- ляются, во-первых, различиями в их энергии, во-вторых, разной зависи- мостью их интенсивности от характера объекта.

На рисунке 9.6 показаны размеры областей объекта, относящихся к разным эффектам взаимодействия электронного луча с веществом. Па- дающие электроны имеют энергию порядка 10

3 или 10

4 эВ (обычно до

30–50 кэВ). Поэтому они могут проникать на значительную глубину, испытывая упругое рассеяние, и вместе с упруго рассеянными электро- нами уже в некотором объеме (имеющем, как показали расчеты, капле- видную форму) теряют часть энергии на возбуждение атомов вещества, в результате чего возникает рентгеновское излучение и эмиссия ВЭ, а также оже-электронов. Поскольку энергия ВЭ невелика (порядка 10 эВ), то вторичные электроны, образующиеся на значительной глубине, ре- комбинируют с ионизированными атомами, и область объекта, которая дает эффект вторичной электронной эмиссии, имеет глубину менее