Файл: стр_193-222___Metody_analiza_i_kontrolya_veshch (1).docx

Обычное СТМ – изображение содержит «свертку» информации как о геометрии (топографии) поверхности, так и о ее электронных характе- ристиках. Более полную информацию об электронных характеристиках поверхности можно получить из данных сканирующей туннельной спектроскопии (СТС). Регистрируя зависимость туннельного тока от напряжения, можно определять плотность электронных состояний выше и ниже уровня Ферми, в частности, получать прямую информацию о положении запрещенной зоны в полупроводниках. Если зафиксировать положение иглы относительно образца (над выбранной областью по- верхности, при этом отключается цепь обратной связи), то, разворачи- вая потенциал, прикладываемый к системе игла–образец, и регистрируя синхронно ток, протекающий через туннельный контакт, можно полу- чить зависимость туннельного тока от этого потенциала (вольт- амперную характеристику – ВАХ).

Ограничениями метода сканирующей туннельной микроскопии яв- ляются обязательность электропроводности материала исследуемого образца и необходимость высокого или сверхвысокого вакуума и низ- ких температур (до 50–100 К) для получения высоких разрешений. В то же время для разрешения в диапазоне порядка 1 нм эти требования не- обязательны.

Еще один фактор нестабильности положения зонда относительно исследуемой поверхности – влияние колебаний температуры сканера в ходе эксперимента. Учитывая малость расстояния игла–образец (∼1 нм), очевидно, что при изменении температуры сканера за счет различий в коэффициентах температурного расширения его деталей, особенно пье-

295

зокерамики, происходит неконтролируемое смещение иглы относитель- но образца (температурный дрейф).

Влияние условий сканирования на разрешение прибора проверяет- ся варьированием задаваемых оператором параметров и оптимизируется индивидуально для каждого образца.

9.3.2. Атомно-силовая микроскопия

В этом методе регистрируют изменение силы взаимодействия кон- чика зонда (иглы) с исследуемой поверхностью.

Игла (рис. 9.18) располагается на конце консольной балочки с из- вестной жесткостью, способной изгибаться под действием небольших сил, возникающих между поверхностью образца и вершиной острия. Эти силы в ряде вариантов метода могут быть Ван-дер-Ваальсовскими (молекулярными), электростатическими или магнитными. Балочка с иг- лой носит название кантилевера. Деформация кантилевера измеряется по отклонению лазерного луча, падающего на его тыльную поверх- ность, или с помощью пьезорезистивного эффекта, возникающего в ма- териале кантилевера при изгибе.

Рис. 9.18. АСМ зонды

На конце кантилевера расположен острый шип (радиус закругления от 1 до 10 нм). При перемещении микрозонда вдоль поверхности образ- ца острие шипа приподнимается и опускается, очерчивая микрорельеф поверхности, подобно тому, как скользит по грампластинке патефонная игла. На выступающем конце кантилевера (над шипом) расположена зеркальная площадка, на которую падает и от которой отражается луч лазера. Когда шип опускается и поднимается на неровностях поверхно- сти, отраженный луч отклоняется, и это отклонение регистрируется фо- тодетектором. Данные фотодетектора используются в системе обратной связи, которая обеспечивает постоянную силу давления острия на обра- зец. Пьезоэлектрический преобразователь может регистрировать изме-

296

нение рельефа образца в режиме реального времени. В другом режиме работы регистрируется сила взаимодействия острия с поверхностью при постоянном положении шипа над образцом. Микрозонд обычно делают из кремния или нитрида кремния. Разрешающая способность метода со- ставляет примерно 0,1–1 нм по горизонтали и 0,01 нм по вертикали. Смещая зонд по горизонтали, можно получить серию рельефов и с по- мощью компьютера построить трехмерное изображение.

С помощью атомного силового микроскопа исследуют любые ма- териалы. Поддерживая постоянную силу межатомного притяжения кан- тилевера и поверхности, можно построить атомный рельеф исследуемо- го образца.

Имеются две моды варианта метода атомно-силовой микроскопии. При контактной моде кончик иглы (алмазной, фулеритовой или

кремниевой с упрочняющим покрытием) в рабочем режиме непрерывно находится в контакте с исследуемой поверхностью. При простоте реа- лизации этой моды имеется и недостаток – возможность повреждения исследуемого материала или иглы.

При «квазиконтактном» или «неконтактном» режиме проводится измерение параметров собственных колебаний кантилевера (резонанс- ные частоты, затухания колебаний, сдвиг фаз между воздействующей силой и смещением). Игла кантилевера находится в этом случае на не- котором расстоянии от поверхности образца и взаимодействует с ней посредством относительно дальнодействующих сил Ван-дер-Ваальса.

В ряде современных приборов существует возможность измерения усилий трения иглы, снятие карт упругости изучаемых участков мате- риала, электрического импеданса, проведения испытаний нанотвердо- сти методом царапанья, а при использовании полупроводниковых ал- мазных игл – емкость поверхности образца, проводимость приповерх- ностного слоя, определение концентрации примесей по величине изме- нения емкости. Разрешение по плоскости (координаты x и y) составляет порядка 1 нм, а по высоте (координата z) – до 0,1 нм.

Атомно-силовой микроскоп позволяет измерять локальные силы трения, величину адгезии, упругие и вязкие свойства поверхности с субнанометровым пространственным разрешением.

АСМ позволяет анализировать на атомном уровне структуру самых разных твердых материалов – стекла, керамики, пластиков, металлов, полупроводников. Измерение можно проводить не только в вакууме, но и на воздухе, в атмосфере любого газа и даже в капле жидкости.

При использовании атомно-силовой микроскопии не требуется, чтобы образец проводил электричество. Благодаря этому АСМ нашла

297

широкое применение для анализа биологических объектов – кристаллов аминокислот, белков, клеточных мембран и многого другого.

Узким местом метода является стойкость материала иглы. Однако для большинства исследуемых материалов твердости алмазной или фуллеритовой иглы вполне хватает.

9.3.3. Магнитосиловая зондовая микроскопия

Данный метод фактически является разновидностью предыдущего (рис. 9.19). Отличие заключается в том, что кончик иглы кантилевера выполняется из магнитного материала или игла имеет ферромагнитное покрытие. При этом кантилевер становится чувствительным к магнит- ной структуре образца. Разрешение этого метода составляет порядка 10÷50 нм.

Рис. 9.19. АМС и МСМ (общее и различия)

Принцип устройства МСМ и сканирования с помощью зонда пред- ставлены на рисунке 9.20.

Использование магнитосиловой зондовой микроскопии особенно перспективно при исследованиях тонких пленок ферромагнетиков, например для целей электроники.

298

Рис. 9.20. МСМ

9.3.4. Сканирующая микроскопия ближней оптической зоны

В этом методе, называемом также ближнепольной оптической мик- роскопией, в качестве зонда используется световой волновод (стеклово- локно), сужающийся на конце, обращенном к исследуемому образцу.

Минимальный диаметр кончика световолокна конца волновода (с диаметром меньше длины волны светового излучения) должен быть меньше длины волны светового излучения. В этих условиях световая волна не выходит из волновода на большое расстояние, а лишь слегка «выглядывает» из его кончика. На другом конце волновода располага- ются лазер и чувствительный фотоприемник отраженного от свободно- го торца волновода света. С учетом малого расстояния между исследуе- мой поверхностью и кончиком зонда сигналом, используемым для по- строения трехмерного изображения поверхности, являются амплитуда и фаза отраженной световой волны.

Метод позволяет достигать разрешения до 10 нм. В ряде приборов самого последнего поколения с использованием нанотехнологий лазер и фотоприемник стали располагать на кончике иглы атомно-силового микроскопа, что позволяет объединять возможности обоих методов.

Контрольные вопросы

1. На чем основан растровый микроскопический анализ? 2. В чем различие вторичных электронов (ВЭ) и отраженных элек-

тронов (ОЭ)? 3. Разрешающая способность микроскопического анализа. Как подго-

тавливаются образцы для анализа? 4. Каковы области практического применения, достоинства и недо-

статки микроскопического анализа? 5. Какое явление лежит в основе ультрамикроскопии?

299

6. Какие приборы применяют для получения изображения рельефа поверхности твердого тела?

7. Какие материалы можно исследовать методом сканирующей тун- нельной микроскопии?

8. Какие физические принципы лежат в основе работы метода СТМ? 9. Назовите основные компоненты сканирующего туннельного мик-

роскопа и их назначение. 10. Какое явление лежит в основе работы сканеров? 11. Что такое «режим постоянного тока»? 12. Что такое «режим постоянной высоты (зонда)»? 13. Какая информация может быть получена с использованием метода

СТМ? 14. Какие требования предъявляются к СТМ-зондам? 15. Назовите факторы, определяющие качество СТМ-изображений, по-

лучаемых в эксперименте? 16. Какие образцы могут быть исследованы методом СТМ? (требова-

ния к образцам.) 17. Какую информацию позволяет получить метод СТС? 18. Какие типы сигналов возникают при взаимодействии пучка элек-

тронов с исследуемой поверхностью в растровом микроскопе? 19. Как происходит перевод изображения с ЭЛТ микроскопа в цифро-

вую форму? 20. Как формируется изображение объекта в просвечивающем элек-

тронном микроскопе? 21. Чем обусловлен контраст изображения поверхности образца при

его исследовании методом РЭМ? 22. Каким образом происходит процесс сканирования и построения

изображения в растровом электронном микроскопе? 23. Какое физическое явление используется в микроскопии ближнего

поля? Опишите, что происходит при прохождении света через суб- волновое отверстие.

24. Какие эффекты происходят при сближении зонда и образца? 25. Какое строение имеет зонд в ближнепольной микроскопии? 26. Основные принципы СЗМ. 27. Основные узлы СЗМ: пьезосканеры, зонды, система обратной свя-

зи. 28. Классификация и общая характеристика методов зондовой микро-

скопии. 29. Атомно-силовая (сканирующая силовая) микроскопия – общие

принципы. 30. Кантилеверы, взаимодействие зонда с поверхностью.

300

31. Общая характеристика магнитно-силовой микроскопии. 32. Ближнепольная оптическая микроскопии.

Тестовые вопросы к главе 9

1. Какая линза ПЭМ формирует конечное изображение объекта? a) объективная линза; b) промежуточная линза; c) конденсаторная линза; d) проекционная линза.

2. Чем регулируется изменение фокусного расстояния в ПЭМ?

a) изменением тока в магнитных катушках; b) напряжением на катоде; c) величиной магнитного поля; d) положением линз.

3. На чем основан бесконтактный режим работы СЗМ?

a) сила Ньютона; b) закон Вульфа-Брегга; c) закон Лоуренса; d) использовании сил Ван-дер-Ваальса.

4. Что представляет собой кантилевер АСМ?