Файл: стр_193-222___Metody_analiza_i_kontrolya_veshch (1).docx

Глава 3. Спектральные методы исследования веществ .................................................................................................... 25

3.1. АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ..................................................... 28 3.1.1. Фотометрический анализ ......................................................... 31

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ............................................................................ 41 3.1.2. Атомно-абсорбционная спектроскопия ................................... 42

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ............................................................................ 48 3.2. ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ............................................ 48

3.2.1. Происхождение эмиссионных спектров .................................. 51 3.2.2. Источник возбуждения .............................................................. 51 3.2.3. Качественный анализ ................................................................. 52 3.2.4. Количественный анализ ............................................................. 52 3.2.5. Схема проведения АЭСА ............................................................ 54 3.2.6. Аппаратура, используемая в анализе ....................................... 55

308

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ............................................................................ 58 3.3. ФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ....................................................................... 58

3.3.1. Чувствительность анализа ....................................................... 60 3.3.2. Количественное определение элементов ................................. 60 3.3.3. Измерение интенсивности излучения ....................................... 61 3.3.4. Методы определения концентрации растворов в фотометрии пламени ........................................................................ 62

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ............................................................................ 63 3.4. МЕТОДЫ КОЛЕБАТЕЛЬНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ. ИК-СПЕКТРОСКОПИЯ И СПЕКТРОСКОПИЯ КОМБИНАЦИОННОГО РАССЕЯНИЯ ................................... 63

3.4.1. Основы методов ......................................................................... 64 3.4.2. Спектры ИК и комбинационного рассеяния (КР) ................... 66 3.4.3. Аппаратура, используемая в анализе ....................................... 69

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ............................................................................ 71 3.5. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ............................................................... 72

3.5.1. Классификация и величины, характеризующие люминесцентное излучение .................................................................. 72 3.5.2. Основы метода ........................................................................... 75 3.5.3. Аппаратура, используемая в анализе ....................................... 77

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ............................................................................ 79 3.6. РЕНТГЕНОВСКАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ...................................................... 79

3.6.1. Основные методы ....................................................................... 79 3.6.2. Рентгено-эмиссионный анализ .................................................. 85 3.6.3. Рентгенофлуоресцентный анализ ............................................ 88 3.6.4. Рентгено-абсорбционный анализ .............................................. 92 3.6.5. Оже-спектроскопия ................................................................... 93

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ............................................................................ 96 3.7. РАДИОСПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ .............................................. 97

3.7.1. Основы метода ........................................................................... 98 3.7.2. Электронный парамагнитный резонанс ................................ 102 3.7.3. Ядерно-магнитный резонанс ................................................... 106 3.7.4. Ядерный квадрупольный резонанс .......................................... 110 3.7.5. Другие методы радиоспектроскопии ..................................... 111

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 113 3.8. ЯДЕРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ................................................................ 113

3.8.1. α-спектроскопия ....................................................................... 114 3.8.2. β-спектроскопия ....................................................................... 116 3.8.3. γ-и γ-резонансная спектроскопии ............................................ 117 3.8.4. Нейтронная спектроскопия .................................................... 124

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 126 3.9. ЛАЗЕРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ............................................................... 127

309

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 133 3.10. ЭЛЕКТРОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ...................................................... 133

3.10.1. Фотоэлектронная спектроскопия ....................................... 133 3.10.2. Спектроскопия характеристических потерь энергии электронов ........................................................................................... 136

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 139 3.11. ВАКУУМНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ........................................................ 139 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 140 3.12. УЛЬТРАФИОЛЕТОВАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ........................................... 141 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 143 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 3 ................................................................ 143

Глава 4. Масс-спектрометрический метод анализа ....................................................................................................................... 152

4.1. ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА...................................... 153 4.2. ВИДЫ МАСС-АНАЛИЗАТОРОВ ............................................................. 154 4.3. ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ....................................................................... 161 4.4. ИНТЕРПРЕТАЦИЯ МАСС-СПЕКТРОВ .................................................... 162 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 164 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 4 ................................................................ 165

ГЛАВА 5. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ........................... 167 5.1. КЛАССИФИКАЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ...................... 169 5.2. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ ................................................ 171 5.3. ТЕОРИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ................................ 174 5.4. ТЕОРИЯ ТЕОРЕТИЧЕСКИХ ТАРЕЛОК .................................................... 176 5.5. КИНЕТИЧЕСКАЯ ТЕОРИЯ ХРОМАТОГРАФИИ ....................................... 177 5.6. АППАРАТУРА ...................................................................................... 179 5.7. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ .................................................................... 180 5.8. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ............................................................... 181 5.9. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ................................................................ 183

5.9.1. Газотвердофазная хроматография ....................................... 184 5.9.2. Газожидкостная хроматография .......................................... 185

5.10. ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ..................................................... 186 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 189 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 5 ................................................................ 190

Глава 6. Электрохимические методы .............................. 193 6.1. Основные понятия электрохимии .............................................. 194

6.1.1. Электрохимическая ячейка и ее электрический эквивалент ........................................................................................... 194

310

6.1.2. Индикаторный электрод и электрод сравнения................... 196 6.1.3. Гальванический элемент .......................................................... 200 6.1.4. Электрохимические системы ................................................. 201

6.2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ ............................................................................. 204 6.2.1. Прямая потенциометрия (ионометрия) ................................ 205 6.2.2. Потенциометрическое титрование ...................................... 206 6.2.3. Аппаратура ............................................................................... 209

6.3. КУЛОНОМЕТРИЯ ................................................................................. 210 6.3.1. Прямая кулонометрия .............................................................. 212 6.3.2. Кулонометрическое титрование ........................................... 213

6.4. ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЯ ....................................................................... 214 6.4.1. Амперометрическое титрование ........................................... 217 6.4.2. Титрование с двумя индикаторными электродами ............. 219

6.5. КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА ....................................... 220 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 222 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 6 ................................................................ 223

ГЛАВА 7. МЕТОДЫ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ....................... 227 7.1. ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ И ДТГ .............................................................. 229 7.2. МЕТОД ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ................ 232 7.3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНАЯ СКАНИРУЮЩАЯ КАЛОРИМЕТРИЯ ................... 235 7.4. ДЕРИВАТОГРАФИЯ .............................................................................. 236 7.5. ДИЛАТОМЕТРИЯ И ДРУГИЕ ТЕРМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ........... 239 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 244 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 7 ................................................................ 245

ГЛАВА 8. ДИФРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ................... 247 8.1. ОСНОВЫ ТЕОРИИ ДИФРАКЦИИ ........................................................... 248 8.2. МЕТОДЫ ДИФРАКЦИОННОГО АНАЛИЗА .............................................. 251 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 261 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 8 ................................................................ 262

ГЛАВА 9. МИКРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ........... 264 9.1. СВЕТОВАЯ МИКРОСКОПИЯ ................................................................. 265 9.2. ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ ........................................................... 266

9.2.1. Растровая электронная микроскопия .................................... 267 9.2.2. Просвечивающая электронная микроскопия ......................... 284

9.3. СКАНИРУЮЩИЕ ЗОНДОВЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ...................... 290 9.3.1. Сканирующая туннельная микроскопия ................................ 291 9.3.2. Атомно-силовая микроскопия ................................................. 295 9.3.3. Магнитосиловая зондовая микроскопия ................................ 297

311

9.3.4. Сканирующая микроскопия ближней оптической зоны ...... 298 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 298 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 9 ................................................................ 300

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ ....................................................................... 303

312

Учебное издание

РОДЗЕВИЧ Александр Павлович ГАЗЕНАУР Екатерина Геннадьевна

МЕТОДЫ АНАЛИЗА И КОНТРОЛЯ ВЕЩЕСТВ

Учебное пособие

Научный редактор кандидат технических наук, доцент А.А. Сапрыкин

Редактор Т.В. Казанцева

Компьютерная верстка А.П. Родзевич Дизайн обложки О.Ю. Аршинова

Отпечатано в Издательстве ТПУ в полном соответствии с качеством предоставленного оригинал-макета

Подписано к печати 00.00.00. Формат 60х84/16. Бумага «Снегурочка». Печать XEROX. Усл. печ. л. 18,14. Уч. изд. л. 16,42.

Заказ . Тираж 100 экз.

Национальный исследовательский Томский политехнический университет Система менеджмента качества

Издательства Томского политехническогоуниверситета сертифицирована NATIONAL QUALITY ASSURANCE по стандарту ISO 9001:2008

. 634050, г. Томск, пр. Ленина, 30. Тел./факс. (83822) 56-35-35, www.tpu.ru