Файл: стр_193-222___Metody_analiza_i_kontrolya_veshch (1).docx

274

500 Å и диаметр, лишь немного превышающий диаметр электронного зонда. Упруго рассеянные электроны испускаются гораздо большей об- ластью объекта, размер которой зависит от ряда факторов, но обычно глубина не превосходит 1000 Å.

На схеме рисунка 9.6, а легко увидеть, что изображение во ВЭ должно иметь гораздо лучшее разрешение, чем изображение в упруго рассеянных (отраженных) электронах. Разрешение во ВЭ в современ- ных приборах примерно соответствует поперечнику электронного зонда и может быть лучше 100 Å. Разрешение в упруго рассеянных электро- нах значительно хуже (около 1000 Å).

Рис. 9.6. Области возбуждения в объекте разных процессов взаимодействия электронов с веществом (металл), используемых в электронно-оптических приборах для анализа состава или микроструктуры (а), и те же области,

но при разной энергии электронов зонда (б)

Рентгеновские лучи попадают в анализирующее устройство прак- тически со всего объема объекта, в котором происходит их возбужде- ние. Эта область изменяется в зависимости от природы объекта и энер- гии падающих электронов (или ускоряющего напряжения, рис. 9.6, б), достигая глубины около 5000 Å (фактически, кроме области первичного излучения, надо учитывать еще область вторичного характеристическо- го рентгеновского излучения). Области возбуждения в объекте разных процессов взаимодействия (рис. 9.6.) электронов с веществом (металл): 1 – падающий пучок электронов; 2 – поверхность объекта (мишень); 3 – первичное возбуждение рентге- новских лучей; 4 – граница возбуждения рентгеновских лучей торможе- ния; 5 – область возбуждения вторичного (флюоресцентного) рентге- новского излучения; 6 – область рассеяния рентгеновских лучей и ди- фракции Косселя; 7 – ток образца; 8 – возможное разрешение для рент-

275

геновского микроанализатора (КХГ); 9 – диаметр зонда; 10 – область, от которой регистрируются ОЖЕ-электроны; 11 – ВЭ и РЭ – области, от которых регистрируются вторичные и упруго рассеянные электроны V1, V2 – области возбуждения при разном ускоряющем напряжении; V2 > V1.

Таким образом, только изображение во ВЭ дает высокое разреше- ние, более чем на порядок лучше разрешения светового микроскопа.

Механизм образования изображений во ВЭ и в ОЭ различен, преж- де всего, из-за различия их энергий. Сетка коллектора (рис. 9.7) может иметь отрицательный потенциал, который запирает вход вторичным электронам.

Рис. 9.7. Устройство для регистрации вторичных и отраженных электро-

нов: 1 – сетка; 2 – сцинтиллятор; 3 – светопровод; 4 – фотокатод или фотоэлек- тронный умножитель; 5 – изолятор; 6 – металлический стакан; А – пучок падаю-

щих (первичных) электронов; Б – поверхность объекта; В – коллектор

При положительном потенциале на сетке (100 В) ВЭ независимо от первоначального направления эмиссии движутся в направлении к кол- лектору, образуя бестеневое изображение объекта. При этом получают- ся изображения таких участков объекта, от которых нельзя провести прямую линию к коллектору (т. е. участков, которые должны бы нахо- диться «в тени», рис. 9.7).

9.2.1.3. Типы контраста в растровой электронной микроскопии

Светооптическая аналогия образования контраста ВЭ показана на рисунке 9.8 как случай всестороннего освещения. Распределение ярко- сти как в электронно-оптическом, так и в светооптическом изображени- ях определяется наклоном соответствующего участка поверхности, что делает простым восприятие микроструктуры. Эмиссия ВЭ за счет мно- гократных процессов рассеяния в объеме материала идет в той или иной мере от всех точек объекта, включая точки, находящиеся в глубинах сложного рельефа.

276

Рис. 9.8. Траектории отраженных (упруго рассеянных – сплошные линии (а) и вторичных – штриховые линии (в)) электронов, а также соответствующие

светооптические аналогии условий освещения (б, г)

В условиях бестеневого изображения чрезвычайно большой глуби- ны фокуса и высокого разрешения это дает богатую информацию о са- мом сложном рельефе поверхности объекта, который создается, напри- мер, при разрушении (фрактография), при воздействиях на поверхность агрессивных сред, включая обычную технику травления металлографи- ческих шлифов.

На упруго рассеянные (ОЭ) поле коллектора не действует, и траек- тория этих электронов носит прямолинейный характер. Резкость теней в изображении может зависеть от степени участия вторичных электронов в формировании изображения, которое может регулироваться измене- нием потенциала на сетке коллектора. Число отраженных электронов (ОЭ) зависит от атомного номера элементов вещества объекта (рис. 9.9, при изменении атомного номера на 1 отражательная способность веще- ства изменяется примерно на 1 %). Поэтому можно получить контраст в изображении по химическому составу сложного объекта при плоской (полированной) поверхности шлифа и при отсутствии потенциала на сетке коллектора.

277

Рис. 9.9. Зависимость интенсивности отраженных электронов (относи- тельные единицы) от порядкового номера элемента (Е0=30 кэВ)

Распределение яркости в изображении ОЭ для полированного и травленого однофазного и сложного объектов схематически представ- лено на рисунке 9.10.

Рис. 9.10. Анализ контраста изображения в упругорассеянных электронах:

1 – полированный неоднородный по составу объект; 2 – рельефная поверхность од- нородного по составу объекта; 3 – рельефная поверхность неоднородного объекта; А – направление падающего пучка; Б – поверхность объекта; В1 и В2 – детекторы для упру- горассеянных электронов; Г – распределение яркости в изображении по сигналам от каж-

дого из коллекторов В1 и В2; Д – то же, по сумме и разности сигналов

В действительности контраст электронных изображений в РЭМ может оказаться более сложным. В формировании изображения участ- вуют в разной степени и ОЭ и ВЭ, контраст зависит от траектории дви- жения ВЭ, на которую влияют и особенности рельефа образца, и рас- пределение потенциала в камере объекта. От величины и распределения потенциала зависит и число электронов, эмитируемых разными точками объекта.

При этом особенно важным является усиление эмиссии на острых выступах образца (эти участки в изображении видны особенно яркими) и различия потенциала на поверхности объекта, обусловленные особен-

278

ностями его электрических свойств, электрических свойств пленок и других веществ на поверхности объекта.

Если в основу классификации методов изучения объекта положить не тип регистрируемого сигнала (отраженные электроны, вторичные электроны и т. п.), а особенности природы объекта и механизм контра- ста, то к рассмотренным выше факторам контраста (химическая приро- да объекта, рельеф исследуемой поверхности) надо добавить еще две важные для металлических объектов особенности и, соответственно, еще два механизма образования контраста: контраст каналирования электронов, связанный с кристаллической структурой и ориентировкой, а также магнитный контраст.

Оба вида контраста гораздо слабее, чем топографический (напри- мер, для каналирования различия яркости ≈ 5 %), и дают гораздо худ- шее разрешение (≥1000 Å). Однако получаемая информация об объекте (особенно о кристаллографической ориентировке) в совокупности с ин- формацией по другим видам контраста может быть очень важной.

Эффект эмиссии электронов – интенсивность и направление ОЭ (и ВЭ) в случае кристаллического вещества зависит от ориентировки объ- екта по отношению к падающему пучку электронов. Периодичность расположения атомов кристаллического объекта, определяемая типом кристаллической решетки, его ориентировкой и степенью совершен- ства, заметно влияет на эмиссионную способность только в достаточно тонком приповерхностном слое объекта. Толщина этого слоя обычно не более 50 нм, проникающая способность используемых в РЭМ электро- нов гораздо больше, однако для больших объемов кристаллографиче- ский эффект смазывается.

Эффект каналирования заключается в появлении системы полос и более или менее четких тонких линий. Ширина полос и их расположе- ние закономерно связаны с кристаллической структурой и ориентиров- кой кристалла.

В случае достаточно больших монокристальных объектов оказыва- ется возможным судить о кристаллографической ориентировке объекта и о степени совершенства его решетки. В случае мелкозернистого поли- кристаллического объекта картина каналирования может не возникнуть, однако различия в ориентировках зерен проявляются в разной яркости изображений, как бы отвечающих отдельным элементам (полосам) кар- тины каналирования. В общем случае для определения ориентировки по картинам каналирования требуется индицирование полос. Однако воз- можно и прямое сопоставление экспериментальных картин с заранее построенными (теоретически рассчитанными) картами, которые в своей

279

основе имеют проекцию отражающих плоскостей, т. е. плоскостей по- чти параллельных направлениям падающего пучка электронов.

Легче всего наблюдать картину каналирования, если объект – крупный монокристалл (например, 5 мм

2 ) и используется малое увели-

чение (например, 20). В этих условиях обычное сканирование – обега- ние пучка по большой площади – сопровождается значительными изме- нениями угла наклона (рис. 9.11). При приведенных условиях – в преде- лах ± 8°. При энергии падающих электронов порядка десятков кэВ углы Вульфа-Брэгга для плоскостей с малыми индексами в металлических кристаллах – около 2°. Электроны особенно легко проходят сквозь кри- сталл, если кристалл находится в вульф-брэгговском положении. При наблюдении большой области кристалла при указанных выше условиях будут такие участки, которые соответствуют условию Вульфа-Брэгга, рядом с ними в связи с изменениями направления падающих электронов будут участки, где это условие нарушается.

Рис. 9.11. Схема, показывающая изменение угла падения (угла скольжения) по отношению к атомным плоскостям кристалла при сканировании на большой площади (малое увеличение) и образование картины каналирования для моно-

кристалла

В направлениях, соответствующих для каждой системы плоскостей hkl, будет максимальная интенсивность проникающих в объект элек- тронов и, следовательно, максимальная интенсивность эмиссии элек- тронов (обратно отраженных и истинно вторичных). Расстояния на кар- тине каналирования (D) связаны с углами (υ) простой зависимостью D tgυ или из-за малости ширина полосы соответствует 2, причем след отражающей плоскости должен проходить посередине полосы. Если уменьшается интервал изменения угла при сканировании по меньшей площади так, что он оказывается меньше 2, то полосы не будет видно.